DB63T 1207-2013土壤 總硒的測定 原子熒光光譜法

ICS80.10Z18-2013青海省地DB63方標(biāo)準DB63/T1207—2013土壤總硒的測定原子熒光光譜法青海省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局青海省環(huán)境保護廳發(fā)布IDBT2013 1 1 DBT2013前言。1DBT2013熒光光譜法gkgmgkg引用文件HJT66土壤環(huán)境監(jiān)測技術(shù)規(guī)范HJ13土壤干物質(zhì)和水分的測定重量法原理樣品中的硒經(jīng)加熱消解后，加入硫脲-抗壞血酸混合還原劑使六價硒還原為四價硒，再加入硼氫化試劑和材料1鹽酸(HCl)4.2硝酸(HNO3)4.3氫氧化鈉(NaOH)4.4硼氫化鉀(KBH4)4.5硫脲(H2NCSNH2)2DBT20134.6抗壞血酸(C6H8O6)4.8王水量取3份鹽酸(4.1)和1份硝酸(4.2)混合均勻，然后取4份去離子水稀釋。.9載流硝酸溶液量取50mL硝酸(4.2)，加水定容至1000mL，混勻。10硼氫化鉀溶液pg/mL。。硫脲-抗壞血酸混合溶液稱取5g硫脲(4.5)和5g抗壞血酸(4.6)，用100mL水溶解，混勻。12硒標(biāo)準貯備液p=1.00mg/L。pgL。量取10.00mL硒標(biāo)準溶液A(4.13)移入100mL容量瓶中，加入5mL硝酸(4.2)，用水定溶至標(biāo)線，p=10.0μg/L。量取10.00mL硒標(biāo)準溶液B(4.14)移入100mL容量瓶中，加入5mL硝酸(4.2)，用水定溶至標(biāo)線，3DBT2013儀器和設(shè)備4鼓風(fēng)干燥箱：(105±5)℃樣品品的采集運回實驗室。的制備與保存在干燥陰涼避光的環(huán)境中將樣品放置于風(fēng)干盤中，攤成2cm-3cm的薄層，適時地壓碎、翻動、揀出庫存放。析樣品的制備將細磨的樣品再用四分法分成兩份，其中一份研磨到全部過孔徑0.15mm(100目)尼龍篩，混勻后品的水分含量分鐘，取分鐘，取出，測定水分含量H2O，按照公式(1)進行計算。2m—帶蓋容器及烘干土壤的總質(zhì)量，g；24DBT2013驟的制備液(4.11)，用水稀釋至刻線，混勻，室溫放置20分鐘~45分鐘，待測含量。參考條件同型號儀器的最佳參數(shù)不同，可根據(jù)儀器使用說明書自行選擇。表1列出了本標(biāo)準通常采用的儀90載氣流量/(mL/min)屏蔽氣流量/(mL/min)1線分別吸取0.00mL,2.00mL,4.00mL,8.00mL,10.0mL,20.0mL硒標(biāo)準溶液C(4.15)置于6個100mL容量gLgLgLgL.00μg/L,2.00μg/L的標(biāo)準系列溶液。白試驗空白試樣。析測定將儀器調(diào)節(jié)至最佳工作條件，在載流(4.9)和還原劑(4.10)的帶動下，測定標(biāo)準系列各點的熒強度(標(biāo)準曲線是減去標(biāo)準空白后熒光強度對濃度繪制的校準曲線)，然后依次測定樣品空白、試樣計算與表示結(jié)果計算土壤樣品總硒的質(zhì)量分數(shù)w(se)，按照公式(2)進行計算。5DBT2013L結(jié)果表示精密度和準確度9.1精密度六家實驗室對硒的有證國家標(biāo)準物質(zhì)進行了測定，實驗室內(nèi)相對標(biāo)準偏差范圍為1.78﹪~5.70﹪；實驗室間相對標(biāo)準偏差范圍為2.22﹪~5.93﹪。9.2準確度驗室對硒的實際樣品進行了加標(biāo)測定，加標(biāo)回收率范圍為80.2﹪~105﹪。的樣品測定值不超方法測定上限，加標(biāo)回收率范圍為75%~110%之間。6DBT2013證值(在95%的置信水平)范圍之內(nèi)，否則本批結(jié)果無效，需重新分析測定。7DBT2013(資料性附錄)度匯總表室對硒的有證國家標(biāo)準物質(zhì)進行了方法精密度測定。標(biāo)準物質(zhì)精密度數(shù)據(jù)見表A.1。A度匯總表元素(μg/g) (μg/g)(μg/g)硒1.78~4.222.12~5.703.28~5.52標(biāo)準物質(zhì)及對硒的實際樣品進行了加標(biāo)測定，準確度見表A.2。A總表元素(μg/g)(﹪)終值(﹪)(μg/g)(﹪