水中水楊酸含量的測(cè)定

水中水楊酸含量的測(cè)定一、 項(xiàng)目任務(wù)1、 用分光光度法測(cè)定水中水楊酸的含量根據(jù)測(cè)定數(shù)據(jù)繪制吸收曲線，工作曲線，PH的影響曲線等。二、 項(xiàng)目技術(shù)要求2、 正確使用分光光度計(jì)。3、 操作規(guī)范，操作過(guò)程符合實(shí)驗(yàn)室所有管理要求4、 我小組應(yīng)針對(duì)技術(shù)要求進(jìn)行分析，找出誤差的主要來(lái)源，最終減小測(cè)量誤差(控制在允許的誤差范圍之內(nèi))。5、 作出Fe2+的工作曲線，得使R2N0.995三、 工作計(jì)劃1、 組長(zhǎng)：韓廷建對(duì)此次試驗(yàn)進(jìn)行操作上的分配，之前應(yīng)充分了解本實(shí)驗(yàn)的內(nèi)容，目的等情況2、 收集資料：郭文怡上網(wǎng)搜索有關(guān)用分光光度法測(cè)定水中水楊酸的含量的資料，了解在操作過(guò)程中有可能出現(xiàn)的問(wèn)題，以便及時(shí)解決3、 設(shè)計(jì)方案：陳穎在搜索處資料的前提上并依據(jù)實(shí)驗(yàn)室現(xiàn)有的情況以及本小組所要做的具體內(nèi)容來(lái)設(shè)計(jì)方案。4、 操作人員：睦世竑助手：吉加偉在設(shè)計(jì)方案之后，依據(jù)方案由助手配置相應(yīng)的試劑之后由操作人員進(jìn)行操作。5、 文字撰寫：徐娜操作實(shí)驗(yàn)之后應(yīng)對(duì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行處理并寫成文字形式輸入電腦。技術(shù)分析本實(shí)驗(yàn)采用分光光度法測(cè)定水中水楊酸的含量。在紫外吸收波長(zhǎng)內(nèi)185?380nm測(cè)得水中水楊酸的吸光度后根據(jù)其工作曲線計(jì)算出其最終含量。四、 項(xiàng)目實(shí)施方案與項(xiàng)目實(shí)施過(guò)程及數(shù)據(jù)記錄：原理有水楊酸的化學(xué)式得知(含有芳環(huán))它會(huì)產(chǎn)生n-n*躍遷，水楊酸在入200處有一強(qiáng)吸收在入296處有一中強(qiáng)吸收因在強(qiáng)吸收處有干擾因此選擇的入296吸收波長(zhǎng)可避免干擾之后制作工作曲線由此可推斷出水中水楊酸的含量?jī)x器與設(shè)備紫外分光光度儀(比色皿)，容量瓶，移液管，燒瓶，擦鏡紙，電子天平試劑與溶液①水楊酸標(biāo)樣溶液(0.5000g/L)加入少量0.1mol/L的NaOH溶液準(zhǔn)備稱取0.125g的試劑于燒杯中溶解后移至50ml容量瓶中用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻定容。②0.1mol/L的NaOH溶液稱取0.2g的NaOH固體試劑于燒杯中加50ml水溶解（4） 計(jì)算公式制作工作曲線的計(jì)算Vmax=（0.8/Amax）X2回收率的計(jì)算普碾的計(jì)算C標(biāo)X100%S2=E（Xi-X〉）2/（n-1）f求出S后以3S帶入線性回歸方程得出濃度水試樣溶液濃度的計(jì)算C=C試X50/7（5） ）方案的設(shè)計(jì)與過(guò)程吸收曲線:準(zhǔn)確移取2ml水楊酸標(biāo)樣溶液于50ml的容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻定容。再對(duì)其進(jìn)行測(cè)定時(shí)應(yīng)以蒸餾水作參比溶液在紫外光200?360nm處對(duì)其進(jìn)行測(cè)定（注：每次調(diào)節(jié)波長(zhǎng)后都要調(diào)零）。對(duì)照所得數(shù)據(jù)找出其最適的吸收波長(zhǎng)，并在以下實(shí)驗(yàn)中繼續(xù)以此波長(zhǎng)對(duì)式樣進(jìn)行測(cè)定。標(biāo)準(zhǔn)工作曲線：由（5）①中得知最適的的波長(zhǎng)所對(duì)應(yīng)的吸光度為0.492.其Vmax=0.8/0.492X2.所以Vmax=3.2ml則用7個(gè)50ml的容量瓶，對(duì)其編號(hào)1-7號(hào)。分別準(zhǔn)確的移取0.00.51.01.52.02.53.0ml的水楊酸標(biāo)樣溶液于50ml容量瓶中后用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻，定容。在（5）①中的最適波長(zhǎng)下以蒸餾水參比溶液，對(duì)其進(jìn)行測(cè)定。記錄下所測(cè)得結(jié)果，通過(guò)圖形，計(jì)算出線性回歸方程y=ax+b使得R2N0.995水試樣的測(cè)定：準(zhǔn)確的移取7ml的水試樣溶液于50ml容量瓶中后用蒸餾水稀釋至刻度搖勻，定容。在（5）①中的最適波長(zhǎng)下以蒸餾水參比溶液，對(duì)其進(jìn)行測(cè)定。記錄下所測(cè)得結(jié)果，帶入線性回歸方程計(jì)算出相對(duì)應(yīng)的濃度并計(jì)算出其平均濃度，平均測(cè)定4次。試樣加標(biāo)樣的測(cè)定：取三個(gè)50ml的容量瓶準(zhǔn)確的移取7ml的水試樣溶液于50ml容量瓶中再分別加入水試樣0.5ml1.0ml1.5ml后用蒸餾水稀釋至刻度搖勻，定容。之后操作與（5）③測(cè)定操作相同。檢測(cè)限：在（5）①中的最適波長(zhǎng)下以蒸餾水參比溶液，對(duì)蒸餾水進(jìn)行測(cè)定，記錄下所測(cè)得結(jié)果，計(jì)算出其標(biāo)準(zhǔn)偏差S，求出S后以3S帶入線性回歸方程得出濃度（為所配置的試樣的最小濃度）。（6） 、數(shù)據(jù)處理①吸收曲線入200220240260280290294295296A1.2640.8600.5180.0500.2580.4460.4870.4910.492入297298300304320340350A0.4920.4900.4750.4230.0870.0050.001

②標(biāo)準(zhǔn)曲線C00.0050.010.0150.020.0250.03A00.1310.2500.3690.4860.6050.719吸光度200250400由y=23.86x+0.007得知吸光度200250400由y=23.86x+0.007得知C1=0.0164C2=0.0165C3=0.0164C4=0.0165C=0.0165Cg=0.015—C、)/CX標(biāo)00%得知④試式樣與標(biāo)樣的測(cè)定（1、2Cg=0.015—C、)/CX標(biāo)00%得知序號(hào)123A0.5190.6410.765C1=0.0215C2=0.0266Ci=0.005C2=0.01根標(biāo)據(jù)P=(C"標(biāo), 試+標(biāo)試’.C3=0.0318序號(hào)123456789A0.0070.0060.0060.0070.0070.0070.0070.0060.007P=(0.0215-o「0165試/0.005*100%=100%1P=101% P=102%⑤檢測(cè)限310110.0070.006由S2=E(Xi-X平苫/(n-1)得知求的S=0.00063帶入線性回歸方程(3S)得出其所要配置的最低濃度為4.99ug/ml五、 項(xiàng)目過(guò)程當(dāng)中的問(wèn)題分析1、 測(cè)試過(guò)程中出現(xiàn)的問(wèn)題一開始做實(shí)驗(yàn)時(shí)工作曲線、試樣溶液，對(duì)其所移取的溶液測(cè)得的吸光度有一定的誤差(是同其他小組相比較而言)。2、 問(wèn)題分析在進(jìn)行測(cè)定時(shí)所要用的容量瓶的規(guī)格不一致。3、 解決問(wèn)題換取一致的容量瓶，重新操作。4、 小結(jié)注意容量瓶的規(guī)格一直以及其標(biāo)號(hào)順序等