第三節(jié)顯色與測(cè)量條件的選擇演示文稿

第三節(jié)顯色與測(cè)量條件的選擇演示文稿目前一頁(yè)\總數(shù)十一頁(yè)\編于十七點(diǎn)（優(yōu)選）第三節(jié)顯色與測(cè)量條件的選擇目前二頁(yè)\總數(shù)十一頁(yè)\編于十七點(diǎn)3.氧化還原顯色反應(yīng)

某些元素的氧化態(tài)，如Mn（Ⅶ）、Cr（Ⅵ）在紫外或可見(jiàn)光區(qū)能強(qiáng)烈吸收，可利用氧化還原反應(yīng)對(duì)待測(cè)離子進(jìn)行顯色后測(cè)定。

例如：鋼中微量錳的測(cè)定，Mn2＋不能直接進(jìn)行光度測(cè)定

2Mn2＋＋5S2O82-＋8H2O=2MnO4＋

+10SO42-＋16H+將Mn2＋氧化成紫紅色的MnO4＋后，在525nm處進(jìn)行測(cè)定。目前三頁(yè)\總數(shù)十一頁(yè)\編于十七點(diǎn)4.顯色劑無(wú)機(jī)顯色劑：硫氰酸鹽、鉬酸銨、過(guò)氧化氫等幾種。有機(jī)顯色劑：種類(lèi)繁多

偶氮類(lèi)顯色劑：本身是有色物質(zhì)，生成配合物后，顏色發(fā)生明顯變化；具有性質(zhì)穩(wěn)定、顯色反應(yīng)靈敏度高、選擇性好、對(duì)比度大等優(yōu)點(diǎn)，應(yīng)用最廣泛。偶氮胂Ⅲ、PAR等。

三苯甲烷類(lèi)：鉻天青S、二甲酚橙等目前四頁(yè)\總數(shù)十一頁(yè)\編于十七點(diǎn)二、顯色反應(yīng)條件的選擇1.顯色劑用量吸光度A與顯色劑用量CR的關(guān)系會(huì)出現(xiàn)如圖所示的幾種情況。選擇曲線變化平坦處。2.反應(yīng)體系的酸度

在相同實(shí)驗(yàn)條件下，分別測(cè)定不同pH值條件下顯色溶液的吸光度。選擇曲線中吸光度較大且恒定的平坦區(qū)所對(duì)應(yīng)的pH范圍。3.顯色時(shí)間與溫度

實(shí)驗(yàn)確定4.溶劑一般盡量采用水相測(cè)定，目前五頁(yè)\總數(shù)十一頁(yè)\編于十七點(diǎn)三、共存離子干擾的消除1.加入掩蔽劑

選擇掩蔽劑的原則是：掩蔽劑不與待測(cè)組分反應(yīng)；掩蔽劑本身及掩蔽劑與干擾組分的反應(yīng)產(chǎn)物不干擾待測(cè)組分的測(cè)定。例：測(cè)定Ti4＋，可加入H3PO4掩蔽劑使Fe3+(黃色)成為Fe(PO４)23-(無(wú)色)，消除Fe3+的干擾；又如用鉻天菁S光度法測(cè)定Al3+時(shí)，加入抗壞血酸作掩蔽劑將Fe3+還原為Fe2+，消除Fe3+的干擾。2.選擇適當(dāng)?shù)娘@色反應(yīng)條件3.分離干擾離子目前六頁(yè)\總數(shù)十一頁(yè)\編于十七點(diǎn)四、測(cè)定條件的選擇1.選擇適當(dāng)?shù)娜肷洳ㄩL(zhǎng)

一般應(yīng)該選擇λmax為入射光波長(zhǎng)。如果λmax處有共存組分干擾時(shí)，則應(yīng)考慮選擇靈敏度稍低但能避免干擾的入射光波長(zhǎng)。目前七頁(yè)\總數(shù)十一頁(yè)\編于十七點(diǎn)

2.選擇合適的參比溶液

為什么需要使用參比溶液？

測(cè)得的的吸光度真正反映待測(cè)溶液吸光強(qiáng)度。參比溶液的選擇一般遵循以下原則：

⑴若僅待測(cè)組分與顯色劑反應(yīng)產(chǎn)物在測(cè)定波長(zhǎng)處有吸收，其它所加試劑均無(wú)吸收，用純?nèi)軇ㄋ?作參比溶液；⑵若顯色劑或其它所加試劑在測(cè)定波長(zhǎng)處略有吸收，而試液本身無(wú)吸收，用“試劑空白”(不加試樣溶液)作參比溶液；目前八頁(yè)\總數(shù)十一頁(yè)\編于十七點(diǎn)參比溶液的選擇一般遵循以下原則：

⑶若待測(cè)試液在測(cè)定波長(zhǎng)處有吸收，而顯色劑等無(wú)吸收，則可用“試樣空白”(不加顯色劑)作參比溶液；

⑷若顯色劑、試液中其它組分在測(cè)量波長(zhǎng)處有吸收，則可在試液中加入適當(dāng)掩蔽劑將待測(cè)組分掩蔽后再加顯色劑，作為參比溶液。目前九頁(yè)\總數(shù)十一頁(yè)\編于十七點(diǎn)3.控制適宜的吸光度（讀數(shù)范圍）

不同的透光度讀數(shù)，產(chǎn)生的誤差大小不同：－lgT=εbc微分：－dlgT＝－0.434dlnT=-0.434T-1dT=εbdc兩式相除得：

dc/c=（0.434/TlgT

）dT

以有限值表示可得：

Δc/c=（0.434/TlgT）ΔT

濃度測(cè)量值的相對(duì)誤差（Δc/c）不僅與儀器的透光度誤差ΔT有關(guān)，而且與其透光度讀數(shù)T的值也有關(guān)。是否存在最佳讀數(shù)范圍？何值時(shí)誤差最??？

目前十頁(yè)\總數(shù)十一頁(yè)\編于十七點(diǎn)最佳讀數(shù)范圍與最佳值

設(shè)：ΔT=1%，則可繪出溶液濃度相對(duì)誤差Δc/c與其透光度T的關(guān)系曲線。如圖所示：當(dāng)：ΔT=1%，T在20%～65%之間時(shí)，濃度相對(duì)誤差較小，最佳讀數(shù)范圍。

可求出濃度相對(duì)誤差最小時(shí)的透光度Tmin為：

Tmin＝36.