固體表面物理化學第3講-電子顯微鏡公開課獲獎課件

/10/101《固體表面物理化學》第3講電子顯微鏡第1頁物體與真空或氣體所構成界面稱為表面。表面有著內部體相所不具有特殊物理化學性質，如催化、腐蝕、氧化、吸附、擴散等，常常首先發(fā)生在表面，甚至僅僅發(fā)生在表面。相對體相而言，表面自身具有一定構成和構造，有其特殊性和重要性，往往專門稱它為“表面相”。表面分析技術重要提供及方面信息：表面化學信息，包括元素種類、含量、元素分布化學價態(tài)以及化學成鍵等?？捎眉夹g：XPS、AES等表面構造信息，從宏觀表面形貌、物相分布、等到微觀表面原子空間排列等。可用技術：SEM、LEED、SPM等⑶表面原子態(tài)：表面原子振動狀態(tài)，表面吸附(吸附能、吸附位)，表面擴散等；可用技術：EELS等⑷表面電子態(tài)：表面電荷密度分布及能量分布(DOS)，表面能級性質，表面態(tài)密度分布，價帶構造，功函數(shù)。技術：UPS、STM等。固體表面分析措施第2頁固體表面分析措施運用電子、光子、離子、原子等與固體表面互相作用，測量從表面散射或發(fā)射具有對應特性電子、光子、離子、原子、分子能譜、光譜、空間分布或衍射圖像等，得到表面形貌、化學成分、表面電子態(tài)及表面物理化學過程等信息多種技術，統(tǒng)稱為表面分析技術。所運用電子、光子、離子、原子可以稱為表面測量中“探針”。固體表面分析技術獲得了迅速發(fā)展，這與高真空技術、半導體、計算機以及多相催化、材料科學等多學科發(fā)展相輔相成；這些技術可以給出固體表面形貌、構成、化學狀態(tài)和電子構造等微觀構造信息。第3頁表面分析技術：表面信號離表面原子層多深訊號仍然算是表面信號？嚴格來說，只有來自表面最外層原子信號才可視為表面訊號。但實際上，從表面2~3層原子獲得訊號可視為表面信號，當信號逸出深度比2~3層原子深，才視為體相訊號。為何這樣定義呢？理由有二：（1）表面最外2層原子排列方式與較深層原子排列方式不一樣樣，（2）表面最外2層原子電子構造（與體相電子構造不一樣樣。以GaAs(110)表面為例，最外層Ga和As原子重組，有彎曲現(xiàn)象，最外第2層Ga和As原子也有微量彎曲現(xiàn)象。而第三層原子大體與深層原子排列相似。第4頁材料表面生命期潔凈材料表面在1x10-6Torr真空中、1秒鐘會吸附一層氣體分子。依此可知在1x10-10Torr真空下，材料表面在10000秒鐘（約2小時50分鐘）后，會吸附一層氣體分子。因所有分析都需在生命期內完畢，材料表面生命期越長越好。舉例來說，當真空度只有1x10-9Torr時，其生命期約17分鐘，一般取數(shù)據(jù)時間都比這久，1x10-9Torr真空度是不合乎試驗需求。真空度單位

：通常用托（Torr）為單位1Torr=1mmHg1atm=760Torr第5頁理想表面分析技術（1）對表面單層原子、分子非常敏捷（2）能鑒定表面微觀形貌與原子構造（3）能分析表面層元素分布與各元素化學狀態(tài)；能辨別元素多種同位素等（4）能鑒定吸附分子位置、成鍵方式等（5）合用于金屬、半導體、絕緣體、單晶、多晶非晶等多種樣品（6）能在化學反應進行中測試等等?，F(xiàn)已具有多種分析方式，但多種技術表面敏捷度并不相似，單一技術只好到表面某首先信息。為了對固體表面進行較全面分析，常采用同步配置幾種表面分析技術多功能裝置。第6頁表面分析技術及其縮寫分析技術縮寫探針信息掃描電鏡SEM電子表面形貌透射電鏡TEM電子表面原子排列低能電子衍射LEED電子表面原子排列電子能量損失譜EELS電子化學成份、元素價態(tài)等X射線光電子能譜法XPS光子化學成份、元素價態(tài)等第7頁某些分析技術及其縮寫紫外光電子能譜UPS光子成鍵信息等掃描隧道顯微鏡STM原子結構原子力顯微鏡AFM表面形貌俄歇（Auger)電子能譜AES電子表面化學信息大部分分析儀器規(guī)定在真空條件下進行,原由于：（1）保持樣品表面非常清潔（以原子水平來衡量），（2）分析中要使用電子、光子、原子等作為探針來撞擊樣品并產(chǎn)生特定信號。為了獲得對旳表面信息，要防止探針粒子或信號粒子與樣品周圍環(huán)境中氣體分子相碰撞。第8頁第9頁內容：3.1緒論-電子顯微鏡發(fā)展簡史3.2電子光學基礎3.3透射電鏡構造及原理3.4電子顯微圖像形成及解釋3.5電鏡樣品制備3透射電子顯微分析技術第10頁3.1緒論-電子顯微鏡發(fā)展簡史第11頁電子顯微鏡研制成功，不僅推進了電子光學理論發(fā)展，更帶動了凝聚態(tài)物理、材料科學、生命科學等領域大踏步前進。1949年海登萊西（Heidenreich）第一種用透射電鏡觀測了用電解減薄鋁試樣；1956年劍橋大學卡文迪什試驗室，運用電鏡直接觀測到位錯層錯等此前只能在理論上描述物理現(xiàn)象;此后20數(shù)年晶體缺陷問題一直成為研究熱點；1970年日本學者初次用透射電鏡直接觀測到重金屬金原子近程有序排列，實現(xiàn)了人類直接觀測原子夙愿。1986年，德國魯斯卡由于在電子顯微鏡方面奉獻，獲得諾貝爾物理學獎。

電子顯微鏡發(fā)展簡史第12頁光學顯微鏡和電子顯微鏡基本光學原理是相似，它們之間辨別僅在于所使用照明源和聚焦成像措施不一樣樣，前者是可見光照明，用玻璃透鏡聚焦成像，后者用電子束照明，用一定形狀靜電場或磁場聚焦成像。透射電子顯微鏡是運用電子波動性來觀測固體材料形貌、內部缺陷和直接觀測原子構造儀器。盡管復雜得多，它在原理上基本模擬了光學顯微鏡光路設計，簡樸化可將其當作放大倍率高得多成像儀器。一般光學顯微鏡放大倍數(shù)在數(shù)十倍到一千倍。而透射電鏡放大倍數(shù)在數(shù)千倍至一百萬倍之間。3.12電子光學基礎第13頁光學顯微鏡局限性荷蘭荷蘭目前光學顯微鏡一般可以做到放大1000倍（油鏡可以做到大某些，約1400倍）第14頁2、最小辨別距離計算公式：d指物鏡可以分開兩個點之間最短距離，稱為物鏡辨別本領或辨別能力；λ為入射光波長；n為透鏡周圍介質折射率a為物鏡半孔徑角（孔徑角是物鏡光軸上物點與物鏡前透鏡有效直徑所形成角度）1、人們一直用光學顯微鏡來揭示材料微觀構造，但光學顯微鏡辨別能力有限。稱為數(shù)值孔徑，用N.A表達光學顯微鏡局限性：辨別本領第15頁光在傳播過程中碰到障礙物時，會偏離本來直線傳播方向，并在障礙物后觀測屏幕上呈光強不均勻分布，這種現(xiàn)象稱為光衍射。第16頁(a)可以辨別(b)恰能辨別(c)不能辨別瑞利準則第17頁衍射成果點光源通過透鏡產(chǎn)生埃利斑第一暗環(huán)半徑：式中n為介質折射率，λ照明光波長，α透鏡孔徑半角，M透鏡放大倍數(shù)，闡明埃利斑半徑與照明光源波長成正比，與透鏡數(shù)值孔徑成反比．

由斑點光源衍射形成埃利斑（a）及其光強分布圖（b）衍射使物體上一種點在成像時候不會是一種點，而是一種衍射光斑。假如兩個衍射光斑靠得太近，它們將無法被辨別開來。第18頁1對于可見光波長在390~770nm之間2N?A值一般不不小于1，最大只能抵達1.5~1.6光學顯微鏡其最大辨別能力為0.2mm增大數(shù)值孔徑（N?A）值是有限，處理措施是減小波長λ，尋找比可見光波長更短光線才能處理這個問題。光學顯微鏡辨別能力正常人眼辨別能力為0.2mm，因此一般光學顯微鏡有1000倍就可以了。第19頁JEM－透射電子顯微鏡第20頁

高能輻射區(qū)γ射線能量最高，起源于核能級躍遷

χ射線來自內層電子能級躍遷光學光譜區(qū)紫外光來自原子和分子外層電子能級躍遷可見光紅外光來自分子振動和轉動能級躍遷波譜區(qū)微波來自分子轉動能級及電子自旋能級躍遷無線電波來自原子核自旋能級躍遷電磁波譜：電磁輻射按波長次序排列。γ射線→X射線→紫外光→可見光→紅外光→微波→無線電波波長長運用紫外線：會被物體強烈吸取X射線：沒有措施使其聚焦第21頁（1）1923年，德布羅意提出物質波概念，即實物粒子也同樣具有波動性。1929年諾貝爾物理學獎。物質波波長：h—Plank常數(shù)：（2）美國科學家戴維森和英國科學家湯姆遜在試驗中發(fā)現(xiàn)晶體對電子衍射現(xiàn)象，為德布羅意假設提供了可靠試驗證明。（3）1932年，德國魯斯卡研制成電子顯微鏡，1986年因此獲得諾貝爾物理學獎。電子波第22頁電子波波長：m—

電子質量：v

—

電子速度顯然，v越大，λ越小。電子速度與其加速電壓（E伏特）有關即而則埃即若被150伏電壓加速電子，波長為1埃。若加速電壓很高，需要進行相對論修正。加速電壓（kV)601002005001000電子波長(?)0.04870.0370.0250.0140.00187第23頁電子是帶負電粒子，在靜電場中會受到電場力作用，使運動方向發(fā)生偏轉，設計靜電場大小和形狀可實現(xiàn)電子聚焦和發(fā)散。由靜電場制成透鏡稱為靜電透鏡，在電子顯微鏡中，發(fā)射電子電子槍就是運用靜電透鏡。

運動電子在磁場中也會受磁場力作用產(chǎn)生偏折，從而抵達會聚和發(fā)散，由磁場制成透鏡稱為磁透鏡。用通電線圈產(chǎn)生磁場來使電子波聚焦成像裝置叫電磁透鏡。電磁透鏡第24頁

電磁透鏡

靜電透鏡改變線圈中電流強度可很方便控制焦距和放大率；2.無擊穿，供給磁透鏡線圈電壓為60到100伏；3.像差小。需改變很高加速電壓才可改變焦距和放大率；2.靜電透鏡需數(shù)萬伏電壓，常會引發(fā)擊穿；3.像差較大。磁透鏡和靜電透鏡特點目前應用重要是電磁透鏡。第25頁

電磁透鏡工作原理電子在電磁透鏡中運動軌跡第26頁

電磁透鏡工作原理第27頁（1）電磁透鏡與光學透鏡幾何光學成像原理都是相似，因此對于透射電子顯微成像光路，我們可以象分析可見光同樣來處理。（2）與光學透鏡成像原理相似，電磁透鏡物距（d）、像距（l）和焦距（f）三者之間也滿足如下關系式：

（3）變化激磁電流，電磁透鏡焦距和放大倍數(shù)將發(fā)生對應變化。因此，電磁透鏡是一種變焦距或變倍率會聚透鏡，這是它有別于光學玻璃凸透鏡一種特點。第28頁電磁透鏡成像：1）所有從同一點出發(fā)不一樣樣方向電子，經(jīng)透鏡作用后，交于像象平面同一點，構成對應象。2）從不一樣樣物點出發(fā)同方向同相位電子，經(jīng)透鏡作用后，會聚于焦平面上一點，構成與試樣相對應散射把戲。

電磁透鏡特點①能使電子偏轉會聚成像，不能加速電子；②總是會聚透鏡；③焦距、放大倍數(shù)持續(xù)可調。第29頁有極靴B（z）沒有極靴無鐵殼z磁感應強度分布圖有極靴透鏡中，極靴使得磁場被聚焦在極靴上下間隔h內，h可以非常小。在如此小區(qū)域內，磁場強度得到加強，透鏡球差也大大減小，因此目前規(guī)定較高電磁透鏡，極靴之間距離都非常小，例如目前高辨別電鏡，其物鏡極靴距離一般都由于太小，因此不容許有太大傾轉角。電磁透鏡構造剖面圖第30頁

電磁透鏡也存在缺陷，使得實際辨別距離遠不不小于理論辨別距離，對電鏡辨別本領起作用是球差、象散和色差。

1）球差球差是由于電磁透鏡中心區(qū)域和邊緣區(qū)域對電子會聚能力不一樣樣而導致。遠軸電子通過透鏡是折射得比近軸電子要厲害多，以致兩者不交在一點上，成果在像平面形成了一種散焦斑。電磁透鏡缺陷第31頁α像平面1透鏡物光軸球差示意圖最小散焦圓斑像平面2為球差系數(shù)，最對旳值是0.3mm。為孔徑半角，透鏡辨別本領隨其增大而迅速變壞。半徑：第32頁2）像散磁場不對稱時，就出現(xiàn)像散。有方向電子束折射比別方向強，如圖所示，在A平面運行電子束聚焦在Pa點，而在B平面運行電子聚焦在Pb點，依次類推。這樣，圓形物點像就變成了橢圓形圓斑，其平均半徑為還原到物平面為象散引起最大焦距差；透鏡磁場不對稱，也許是由于極靴被污染，或極靴機械不對稱性，或極靴材料各項磁導率差異引起。像散可由附加磁場電磁消象散器來校正。第33頁光軸像散示意圖透鏡平面平面BPA物PPBfA平面A最小散焦斑非旋轉對稱磁場會使它在不一樣樣方向上聚焦能力出現(xiàn)差異,成果使成像物點P通過透鏡后不能在像平面上聚焦成一點，形成一種最小散焦斑。最大焦距差第34頁3）色差電子能量不一樣樣，從而波長不一導致，電子透鏡焦距伴隨電子能量而變化，因此，能量不一樣樣電子束將沿不一樣樣軌跡運動。產(chǎn)生漫散圓斑還原到物平面，其半徑為

是透鏡色差系數(shù)，大體等于其焦距，是電子能量變化率。引起電子束能量變化重要有兩個原因：一是電子加速電壓不穩(wěn)定；二是電子束照射到試樣時，和試樣互相作用，一部分電子發(fā)生非彈性散射，致使電子能量發(fā)生變化。第35頁能量為E電子軌跡像1透鏡物P光軸色差示意圖能量為E-E電子軌跡像2最小散焦圓斑使用薄試樣和小孔徑光闌將散射角大非彈性散射電子擋掉，將有助于減小色散。第36頁最新電鏡技術發(fā)展發(fā)展了帶有單色器、球差矯正器透射電鏡，使電鏡辨別率極大提高，但其價格非常昂貴。第37頁電磁透鏡理論辨別率在像差中，像散是可以消除；而色差對辨別率影響相對球差來說，要小得多。因此像差對辨別率影響重要來自球差。

由瑞利公式，顯微鏡辨別率由下式?jīng)Q定電鏡狀況下，，α很?。ú怀^5度），因此Sinα≈α

因此

而由于球差導致散焦斑半徑表達式為

第38頁由上面兩個式子可以看出來，為了提高電鏡辨別率，從衍射角度來看，應當盡量增大孔徑半角，而從球差對散焦斑影響來看，應當盡量減小孔徑半角。為了使電鏡具有最對旳辨別率，最佳使衍射斑半徑和球差導致散焦斑半徑相等。

將最對旳孔徑半角值代入球差散焦斑半徑表達式即可以得到電鏡理論辨別率表達式其中A是常數(shù)，一般取A=0.65（不一樣樣書也許會不一樣樣）電磁透鏡理論辨別率電子透鏡辨別本領比光學透鏡提高了一千倍左右。第39頁電子透鏡場深和焦深

電子透鏡辨別本領大，場深（景深）大，焦深長。場深是指在保持象清晰前提下，試樣在物平面上下沿鏡軸可移動距離，或者說試樣超越物平面所容許厚度。焦深（或焦長）是指在保持像清晰前提下，像平面沿鏡軸可移動距離，或者說觀測屏或攝影底版沿鏡軸所容許移動距離。電子透鏡因此有這種特點，是由于所用孔徑角非常小緣故。這種特點在電子顯微鏡應用和構造設計上具有重大意義。第40頁目前大部分透射電子顯微鏡（簡稱透射電鏡、TEM)辨別本領為2~3?，加速電壓為100～300kV，放大倍數(shù)50~100萬倍。由于材料研究強調綜合分析，電鏡逐漸增長了某些其他儀器附件，如掃描透射功能、X射線能譜儀、電子能量損失譜儀等有關配件，使其成為微觀形貌觀測、晶體構造分析和成分分析綜合性儀器。3.1.3透射電鏡構造及原理透射電鏡一般是電子光學系統(tǒng)、真空系統(tǒng)和電源與控制系統(tǒng)三大部分構成。第41頁CM12TEM加速電壓：120KV點辨別率：3.4?晶格辨別率：2.04?第42頁JEOLTEM加速電壓：200KV點辨別率：1.9?晶格辨別率：1.0?最小束斑：0.5nm第43頁TeaiF20TEM加速電壓：200KV點辨別率：2.4?晶格辨別率：1.0?最小束斑：0.5nm配置X射線能譜儀（EDX）和電子能量損失譜儀（EELS)第44頁電子光學系統(tǒng)：電子照明系統(tǒng)

(電子槍，會聚鏡系統(tǒng)）

2.試樣室

3.成像放大系統(tǒng)4.圖象記錄裝置第45頁光源中間象物鏡試樣聚光鏡目鏡毛玻璃電子鏡聚光鏡試樣物鏡中間象投影鏡觀測屏攝影底板攝影底板光學顯微鏡和電鏡光路圖比較第46頁1.電子光學系統(tǒng)電子顯微鏡從構造上看，和光學透鏡非常類似。

1）照明系統(tǒng)：由電子槍、聚光鏡以及對應平移、傾轉和對中等調整裝置構成，其作用是提供一束亮度高、照明孔徑半角小、平行度好、束流穩(wěn)定照明源。為了滿足明場和暗場成像需要，照明束可以在5度范圍內傾轉。（1）陰極：又稱燈絲，一般是由0.03~0.1毫米鎢絲作成V或Y形狀。（2）陽極：加速從陰極發(fā)射出電子。為了安全，一般都是陽極接地，陰極帶有負高壓。

透射電鏡一般是電子光學系統(tǒng)、真空系統(tǒng)和供電系統(tǒng)三大部分構成。第47頁（3）柵極：會聚電子束；控制電子束電流大小，調整圖像亮度。陰極、陽極和柵極決定著電子發(fā)射數(shù)目及其動能，因此，人們習慣上把它們通稱為“電子槍”。

（4）聚光鏡：由于電子之間斥力和陽極小孔發(fā)散作用，電子束穿過陽極小孔后，又逐漸變粗，射到試樣上仍然過大。聚光鏡就是為克服這種缺陷加入，它有增強電子束密度和再一次將發(fā)散電子會聚起來作用。第48頁電子槍種類電子槍可分為熱陰極電子槍和場發(fā)射電子槍。（1）熱陰極電子槍大多用鎢和六硼化鑭材料。電子槍發(fā)射原理是通過加熱來使槍體發(fā)射電子。

下面是熱陰級電子槍實圖，其中左邊是鎢燈絲電子槍，右邊是六硼化鑭電子槍。鎢燈絲電子槍特點是價格廉價，對真空系統(tǒng)規(guī)定不高，一般用比較老式電鏡中；而六硼化鑭燈絲性能要優(yōu)于鎢燈絲，發(fā)射效率要高諸多，其電流強度大概比前者高一種量級。在目前電鏡中，熱陰級電子槍一般采用六硼化鑭燈絲。

第49頁熱陰級電子槍

熱電子槍由燈絲（陰極）、柵極帽、陽極構成。常用燈絲為鎢絲和LaB6。下圖為熱陰級電子槍示意圖。其中左圖是電子槍自偏壓回路示意圖，右邊是電子槍中等電壓面示意圖第50頁（2）場發(fā)射電子槍場發(fā)射電子槍沒有柵極，由陰極和兩個陽極構成。第一種陽極重要使電子發(fā)射，第二個陽極使電子加速和會聚。場發(fā)射電子槍可以提成三種：冷場發(fā)射,熱場發(fā)射、肖特基發(fā)射。場發(fā)射電子槍所選用陰極材料必須是高強度材料，以能承受高電場所加之于陰極尖端高機械應力。場發(fā)射對真空規(guī)定較高，因此一般來說其價格較昂貴。第51頁熱陰極發(fā)射VS場發(fā)射熱陰極發(fā)射電子槍其重要缺陷是槍體發(fā)射表面比較大并且發(fā)射電流難以控制。場發(fā)射槍電子發(fā)射是通過外加電場將電子從槍尖拉出來實現(xiàn)。由于越鋒利處槍體電子脫出能力越大，因此只有槍尖部位才能發(fā)射電子。這樣就在很大程度上縮小了發(fā)射表面。通過調整外加電壓可控制發(fā)射電流和發(fā)射表面。肖特基場發(fā)射電子槍工作溫度也是1800K，它是在鎢（100）單晶上鍍ZrO層，從而將純鎢功函數(shù)從4.5eV除至2.8eV，從而使得電子可以很輕易以熱能方式逃出針尖表面。其發(fā)射電流穩(wěn)定性好，發(fā)射電流也大，并且其能量散布很小。第52頁聚光鏡用來會聚電子槍射出電子束，調整照明強度、孔徑半角和束斑大小。一般電鏡至少采用雙聚光鏡，第一聚光鏡一般是短焦距強勵磁透鏡，作用是將電子槍得到光斑盡量縮小，第二聚光鏡是長焦距弱透鏡，它將第一聚光鏡得到光源會聚到試樣上，一般來說，該透鏡對光源起放大作用。采用雙聚光鏡長處在于：（1）擴大了光斑尺寸變化范圍，可以通過變化第一聚光鏡電流，選擇所需要光斑尺寸；（2）可以減小試樣照射面積，減少試樣溫升；（3）由于第二聚光鏡為弱透鏡，增長了聚光鏡和樣品之間距離，有助于安裝聚光鏡光闌和束偏轉線圈等附件。聚光鏡第53頁（1）試樣室：位于照明部分和物鏡之間，它重要作用是通過試樣臺承載試樣，移動試樣。（2）物鏡：電鏡最關鍵部分，其作用是未來自試樣不一樣樣點彈性散射電子束會聚于其后焦面上，構成具有試樣構造信息衍射把戲；未來自試樣同一點不一樣樣方向彈性散射束會聚于其象平面上，構成與試樣組織相對應顯微像。透射電鏡好壞，很大程度上取決于物鏡好壞。

2）成像系統(tǒng)成像系統(tǒng)重要由試樣室、物鏡、中間鏡和投影鏡及物鏡光闌和選區(qū)光闌構成。它重要是將穿過試樣電子束在透鏡后成像或形成衍射把戲，并通過物鏡、中間鏡和投影鏡接力放大。第54頁物鏡示意圖和實物照片

物鏡辨別率重要取決于極靴形狀和加工精度。一般來說，極靴內孔和上下極靴之間距離越小，物鏡辨別率越高，因此高辨別電鏡可傾轉角度往往比較??；目前高辨別電鏡物鏡放大倍數(shù)一般固定在一定倍數(shù)（如50倍），只有在聚焦時候才變化它電流。第55頁（3）中間鏡

中間鏡是弱勵磁長焦距變倍透鏡，在電鏡操作中，重要是通過中間鏡來控制電鏡總放大倍率。當放大倍數(shù)不小于1時，用來深入放大物鏡像，當放大倍數(shù)不不小于1時，用來縮小物鏡像。假如把中間鏡物平面和物鏡像平面重疊，則在熒光屏上得到一幅放大電子圖像，這就是成像操作；假如把中間鏡物平面和物鏡背焦面重臺，則在熒光屏上得到一幅電子衍射把戲，這就是透射電鏡電子衍射操作。在物鏡像平面上有一種選區(qū)光闌，通過它可以進行選區(qū)電子衍射操作。第56頁（4）投影鏡

投影鏡作用是把經(jīng)中間鏡放像(或電子衍射把戲)深入放大，并投影到熒光屏上，它也是一種短焦距強磁透鏡。投影鏡激磁電流是固定，由于成像電子束進入投影鏡時孔徑角很小，因此它景深和焦長都非常大。雖然電鏡總放大倍數(shù)有很大變化，也不會影響圖像清晰度。

目前，高性能透射電子顯微鏡大都采用5級透鏡放大，即中間鏡和投影鏡各有兩級。

成像模式總放大倍數(shù)：

MT=M0·MI1·MI2·MP1·MP2

第57頁（a）高放大率圖像（b）衍射圖譜樣品物鏡一次像中間鏡二次像投影鏡

三次像（熒光屏）選區(qū)光闌背焦面第58頁3）觀測與記錄系統(tǒng)觀測和記錄裝置包括熒光屏、攝影機（底片記錄）、TV相機和慢掃描CCD。攝影用底片是一種對電子束很敏感感光材料制成，這種材料對綠光比較敏感，對紅光基本不反應，因此可以在紅光下?lián)Q片和洗底片；TV相機是直接將光信號轉變?yōu)殡娦盘?，反應速度極快，但不利于記錄；慢掃描CCD是近來比較普遍使用一種記錄方式，反應速度較TV相機慢，但記錄十分以便。第59頁為了保證真在整個通道中只與試樣發(fā)生互相作用，而不與空氣分子發(fā)生碰撞，因此，整個電子通道從電子槍至攝影底板盒都必須置于真空系統(tǒng)之內，一般真空度為10-4~10-9Torr。二、真空系統(tǒng)電鏡真空系統(tǒng)一般是由機械泵、油擴散泵、離子泵、閥門、真空測量儀和管道等部分構成。

假如真空度不夠，就會出現(xiàn)如下問題：

1）高壓加不上去

2）成像襯度變差

3）極間放電

4）使燈絲迅速氧化，縮短壽命。第60頁真空系統(tǒng)由機械泵，擴散泵，控制閥門和儀表構成，它作用是：防止電子和氣體分子相遇，防止干擾減小樣品污染延長燈絲壽命第61頁透射電鏡需要兩部分電源：一是供應電子槍高壓部分，二是供應電磁透鏡低壓穩(wěn)流部分。電源穩(wěn)定性是電鏡性能好壞一種極為重要標志。因此，對供電系統(tǒng)重要規(guī)定是產(chǎn)生高穩(wěn)定加速電壓和各透鏡激磁電流。除了上述電源部分外，還配有自動操作程序控制系統(tǒng)和數(shù)據(jù)處理計算機系統(tǒng)。三.供電系統(tǒng)第62頁

小結：理解與ＴＥＭ有關電子光學原理理解球差、像散、色差形成及其對ＴＥＭ辨別率影響理解ＴＥＭ重要構造及功能第63頁3.4電子顯微圖像形成及分析光學顯微鏡及掃描電鏡均只能觀測物質表面微觀形貌，它無法獲得物質內部信息。透射電鏡中入射電子穿透試樣，與試樣內部原子發(fā)生了互相作用。顯然，不一樣樣構造有不一樣樣互相作用。這樣，就可以根據(jù)透射電子圖象所獲得信息來理解試樣內部構造。由于試樣構造和互相作用復雜性，因此所獲得圖象也很復雜。它不象表面形貌那樣直觀、易懂。第64頁第65頁在透射電鏡中，對于不一樣樣試樣，采用不一樣樣衍射方式時，可以觀測到多種形式衍射成果。如單晶電子衍射把戲，多晶電子衍射把戲，非晶電子衍射把戲，會聚束電子衍射把戲，菊池把戲等。并且由于晶體自身構造特點也會在電子衍射把戲中體現(xiàn)出來，會使電子衍射把戲變得愈加復雜。電鏡中電子衍射第66頁經(jīng)典電子衍射圖（a）非晶（b）單晶（c）多晶（d）會聚束斑點把戲：平行入射束與單晶作用產(chǎn)生斑點狀把戲；重要用于確定晶體構造、第二相、孿晶、晶體取向關系等。會聚束把戲：會聚束與單晶作用產(chǎn)生盤、線狀把戲；可以用來確定晶體試樣厚度、取向、點群、空間群以及晶體缺陷等第67頁在弄清晰為何會出現(xiàn)上面那些不一樣樣衍射成果之前，我們應當先弄清晰電子衍射產(chǎn)生原理。電子衍射把戲產(chǎn)生原理與X射線并沒有本質辨別，但由于電子波長非常短，使得電子衍射有其自身特點。電鏡中電子衍射,其衍射幾何與X射線完全相似,都遵照布拉格方程所規(guī)定衍射條件和幾何關系,許多問題可用與X射線衍射相類似措施處理。電鏡中電子衍射及分析電鏡中入射電子波會與周期性晶體物質發(fā)生作用，在空間某些方向上發(fā)生相干增強，而在其他方向上發(fā)生相干抵消，這種現(xiàn)象稱為電子衍射。第68頁q反射面法線qFEBAq布拉格（Bragg)公式2dsinθ=nλdd:晶面間距θ：反射角n:衍射基數(shù)，為整數(shù)相干加強–

衍射不管是入射波為電磁波還是物質波，它們衍射波都遵照著共同衍射幾何和強度分布規(guī)律。第69頁選區(qū)電子衍射第70頁電子衍射把戲指數(shù)標定把戲分析分為兩類，一是構造已知，確定晶體缺陷及有關數(shù)據(jù)或有關過程中取向關系；二是構造未知，運用它鑒定物相。指數(shù)標定是基礎。電子衍射把戲根據(jù)晶體差異分為多晶電子衍射和單晶電子衍射。第71頁多晶體電子衍射把戲特點多晶體電子衍射把戲是由一系列不一樣樣半徑同心園環(huán)構成，是由輻照區(qū)內大量取向雜亂無章細小晶體顆粒產(chǎn)生，d值相似同一(hkl)晶面族所產(chǎn)生衍射束，構成以入射束為軸，2q為半頂角園錐面，它與攝影底板交線即為半徑為R=Ll/d園環(huán)。R和1/d存在簡樸正比關系多晶電子衍射成像原理第72頁晶面間距公式兩相鄰近平行晶面間垂直距離—晶面間距，用dhkl表達從原點作（hkl）晶面法線，則法線被近來（hkl）面所交截距離即是第73頁多晶體電子衍射標定措施通用措施：測量出衍射環(huán)所用半徑R，可由d=Lλ/R求出d值，對照JCPDS卡片，鑒定物相，標出指數(shù)(hkl)。B)部分合用措施：測R、算R2、Ri2／R12，找出最靠近整數(shù)比規(guī)律、根據(jù)消光規(guī)律確定晶體構造類型、寫出衍射環(huán)指數(shù)(hkl)，算出a。第74頁 單晶體電子衍射把戲把戲特性規(guī)則排列衍射斑點。它是過倒易點陣原點一種二維倒易面放大像。大量強度不等衍射斑點。有些并不精確落在Ewald球面上仍能發(fā)生衍射，只是斑點強度較弱。單晶電子衍射把戲分析任務：確定把戲中斑點指數(shù)及其晶帶軸方向[UVW]，并確定樣品點陣類型和位向。第75頁晶面夾角公式設有晶面（h1k1l1）和晶面（h2k2l2），則二晶面夾角φ以如下公式計算立方晶系：六方晶系：第76頁(1)通用措施(償試－校核法)：a)量出透射斑到兩個近來鄰衍射斑長度，運用相機常數(shù)算出與各衍射斑對應晶面間距，與原則d值（查JCPDS卡片）比較，確定其也許晶面指數(shù)；b)首先確定矢徑最小衍射斑晶面指數(shù)，然后用嘗試措施選擇矢徑次小衍射斑晶面指數(shù)，兩個晶面之間夾角應當自?。籧)然后用兩個矢徑相加減，得到其他衍射斑晶面指數(shù)，看它們晶面間距和彼此之間夾角與否自恰。d)由衍射把戲中任意兩個不共線晶面叉乘，即可得出衍射把戲晶帶軸指數(shù)。單晶電子衍射把戲分析R1R2R3第77頁JCPDS卡片示例第78頁(2)查表法（R比值法