氣相色譜儀使用注意

氣相色譜法

氣相色譜儀使用注意

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氣相色譜儀在生物化學(xué)、醫(yī)藥衛(wèi)生及食品工業(yè)等方面應(yīng)用很廣。除用于定量和定性分析外，它還能測定樣品在固定相上的分配系數(shù)、活度系數(shù)、分子量和比表面積等物理化學(xué)常數(shù)。一種對混合氣體中各組成分進(jìn)行分析檢測的儀器。

點(diǎn)擊添加文本點(diǎn)擊添加文本點(diǎn)擊添加文本點(diǎn)擊添加文本進(jìn)樣

手不要拿注射器的針頭和有樣品部位不要有氣泡（吸樣時要慢、快速排出再慢吸，反復(fù)幾次；10ul注射器金屬針頭部分體積0.6ul，有氣泡也看不到，多吸1-2ul把注射器針尖朝上氣泡上走到頂部再推動針桿排除氣泡，（指10ul注射器，帶芯子注射器平感覺）；進(jìn)樣速度要快、平穩(wěn)，每次進(jìn)樣保持相同速度，針尖到汽化室中部開始注射樣品。點(diǎn)擊添加文本點(diǎn)擊添加文本點(diǎn)擊添加文本點(diǎn)擊添加文本安裝色譜柱

安裝拆卸色譜柱必須在常溫下

。填充柱有卡套密封和墊片密封，卡套分三種，金屬卡套，塑料卡套，石墨卡套，安裝時不易擰的太緊。墊片式密封每次按裝色譜柱都要換新的墊片（島津色譜是墊片密封）。色譜柱兩頭用玻璃棉塞好。防止玻璃棉和填料被載氣吹到檢測器中。毛細(xì)管色譜柱安裝插入的長度要根據(jù)儀器的說明書而定，不同的色譜汽化室結(jié)構(gòu)不同，所以插進(jìn)的長度也不同。需要說明的如果你用毛細(xì)管色譜柱采用不分流，汽化室采用填充柱接口這時與汽化室連接毛細(xì)管柱不能探進(jìn)太多，略超出卡套即可。

點(diǎn)擊添加文本點(diǎn)擊添加文本點(diǎn)擊添加文本點(diǎn)擊添加文本氫氣和空氣的比例對FID檢測器的影響

氫氣和空氣的比例應(yīng)1：10，當(dāng)氫氣比例過大時FID檢測器的靈敏度急劇下降，在使用色譜時別的條件不變的情況下，靈敏度下降要檢查一下氫氣和空氣流速。氫氣和空氣有一種氣體不足點(diǎn)火時發(fā)出“砰”的一聲，隨后就滅火，一般當(dāng)你點(diǎn)火點(diǎn)著就滅，再點(diǎn)還著隨后又滅是氫氣量不足。點(diǎn)擊添加文本點(diǎn)擊添加文本點(diǎn)擊添加文本點(diǎn)擊添加文本舉兩個栗子

判斷FID檢測器是否點(diǎn)著火不同的儀器判斷方法不同，有基流顯示的看基流大小，沒有基流顯示的用帶拋光面的扳手湊近檢測器出口，觀察其表面有無水汽凝結(jié)。使用TCD檢測器氫氣做載氣時尾氣一定要排到室外。

氮?dú)庾鲚d氣橋流不能設(shè)大，比用氫氣時要小的多。沒通載氣不能給橋流，橋流要在儀器溫度穩(wěn)定后開始做樣前在給。點(diǎn)擊添加文本點(diǎn)擊添加文本點(diǎn)擊添加文本點(diǎn)擊添加文本判斷進(jìn)樣口密封墊是否該換

進(jìn)樣時感覺特別容易，用TCD檢測器不進(jìn)樣時記錄儀上有規(guī)則小峰出現(xiàn)，說明密封墊漏氣該更換。更換密封墊不要擰的太緊，一般更換時都是在常溫，溫度升高后會更緊，密封墊擰的太緊會造成進(jìn)樣困難，常常會把注射器針頭弄彎。點(diǎn)擊添加文本點(diǎn)擊添加文本點(diǎn)擊添加文本點(diǎn)擊添加文本選擇合適的密封墊

密封墊分一般密封墊和耐高溫密封墊，汽化室溫度超過300℃時用耐高溫密封墊，耐高溫密封墊的一面有一層膜，使用時帶膜的面朝下。點(diǎn)擊添加文本點(diǎn)擊添加文本點(diǎn)擊添加文本點(diǎn)擊添加文本防止進(jìn)樣針彎曲

進(jìn)樣口擰的太緊。室溫下擰的太緊當(dāng)汽化室溫度升高時硅膠密封墊膨脹后會更緊，這時注射器很難扎進(jìn)去。

位置找不好針扎可能在進(jìn)樣口金屬部位。注射器桿彎是進(jìn)樣時用力太猛，進(jìn)口色譜儀帶一個進(jìn)樣器架，用進(jìn)樣器架進(jìn)樣就不會把注射器桿弄彎。因?yàn)樽⑸淦鲀?nèi)壁不清潔，注射時將針桿推彎。注射器用一段時間就會發(fā)現(xiàn)針管內(nèi)靠近頂部有一小段黑的東西，這時吸樣注射感到吃力。清洗方法將針桿拔出，注入一點(diǎn)水，將針桿插到有污染的位置反復(fù)推拉，一次不行再注入水直到將污染物弄掉，這時你會看到注射器內(nèi)的水變的渾濁，將針桿拔出用濾紙擦一下，再用