DB65T 3638-2014食用菌中農(nóng)藥多殘留的測(cè)定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法

食用菌中農(nóng)藥多殘留的測(cè)定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法DeterminationofpesticideresiduesinmushroomsLCMSMSmeth登記號(hào)還覆能途使器I本標(biāo)準(zhǔn)根據(jù)GB/T1.1-2009《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和編寫(xiě)》的要求編寫(xiě)。本標(biāo)準(zhǔn)由新疆農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)業(yè)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)與檢測(cè)技術(shù)研究所提出。本標(biāo)準(zhǔn)由新疆維吾爾自治區(qū)農(nóng)業(yè)廳歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：新疆農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)業(yè)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)與檢測(cè)技術(shù)研究所、新疆維本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A為資料性附錄。1食用菌中農(nóng)藥多殘留的測(cè)定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了食用菌中農(nóng)藥多殘留測(cè)定的原理、試劑和材料、儀器和設(shè)備、測(cè)定步驟、液相色譜-蟲(chóng)腈、辛硫磷、苯醚甲環(huán)唑、噠螨靈、阿維菌素殘留量的測(cè)定，檢出限均為0.01mg/kg下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T8855新鮮水果和蔬菜取樣方法3原理食用菌樣品中的農(nóng)藥經(jīng)乙腈提取，經(jīng)固相萃取氨基柱凈化，液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定，外標(biāo)法定4試劑和材料除另有說(shuō)明外，所有試劑均為分析純，實(shí)驗(yàn)用水應(yīng)符合GB/T6682中一級(jí)水的標(biāo)準(zhǔn)。c)二氯甲烷：色譜純。d)氯化鈉(140℃烘4h)。f)固相萃取小柱(氨基柱，6mL,150mg)。g)微孔濾膜0.20μm。2c)離心機(jī)：15000r/min。器中高速搗碎1min,10000r/min離心3min。準(zhǔn)確吸取10.00mL上層乙腈相溶液(相當(dāng)于5g)于1mLg)脫溶劑氣(氮?dú)?:650L/h,錐孔氣：50L/h,碰撞氣(氬氣):0.18L/h;3表1梯度淋洗表時(shí)間/min流速/(mL/min)0535555表2被測(cè)物的母離子和離子參數(shù)表定量子離子定量子離子噻菌靈嘧霉胺吡蟲(chóng)啉多菌靈辛硫磷啶蟲(chóng)脒除蟲(chóng)脲噠螨靈阿維菌素克百威注：除氟蟲(chóng)腈為ESI(-)外，其余均為ESI(+)模式。注：方法中所列色譜柱僅供參考，給出這一信息是為了方便本標(biāo)準(zhǔn)的使用者，并不表示對(duì)該產(chǎn)品的認(rèn)可。如果其他產(chǎn)品能有相同的效果，則可使用這些等效的產(chǎn)品。按照7.1液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜條件測(cè)定樣品和混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，以色譜峰面積按外標(biāo)法定量。在7.61、8.75、9.21、9.64、9.82、10.81和11.13,標(biāo)準(zhǔn)溶液的液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜圖參見(jiàn)附錄A中圖1。按照7.1液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜條件測(cè)定樣品和標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，如果檢出的質(zhì)量色譜峰保留時(shí)間與標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液譜圖相比，誤差不超過(guò)表3規(guī)定的范圍，則可判定樣品中存在對(duì)應(yīng)的被測(cè)物。表3定性確證時(shí)相對(duì)離子豐度的最大允許誤差允許的相對(duì)誤差45(資