2023學(xué)年完整公開課版物理檢驗(yàn)法

作物生產(chǎn)技術(shù)專業(yè)/教學(xué)資源庫(kù)物理檢驗(yàn)法

新疆農(nóng)業(yè)職業(yè)技術(shù)學(xué)院韓陽(yáng)花食品的物理檢測(cè)法根據(jù)食品的物理常數(shù)與食品的組成及含量之間的關(guān)系進(jìn)行檢測(cè)的方法，是食品分析中常用的檢測(cè)方法，也是生產(chǎn)管理和市場(chǎng)管理不可缺少的方便而快捷的監(jiān)測(cè)手段。物理檢測(cè)法的分類相對(duì)密度法01折光法02相對(duì)密度法2相對(duì)密度測(cè)定的意義3相對(duì)密度的測(cè)定方法1基本概念一、基本概念密度：在一定溫度下，單位體積物質(zhì)的質(zhì)量，表示為ρt(g/cm3)。相對(duì)密度（舊稱比重）：某一溫度（t1）下物質(zhì)的質(zhì)量與同體積某一溫度（t2）下水的質(zhì)量之比，表示為：，無(wú)量綱。真密度：液體在20℃的質(zhì)量與同體積的水在4℃時(shí)的質(zhì)量之比，記作視密度：液體與同體積的水在同一溫度時(shí)的質(zhì)量之比，記作dtt。二、相對(duì)密度測(cè)定的意義

各種液態(tài)食品都具有一定的相對(duì)密度，通過(guò)測(cè)定液態(tài)食品的相對(duì)密度，可以檢驗(yàn)食品的純度、濃度及判斷食品的質(zhì)量。正常的液態(tài)食品，其相對(duì)密度都在一定的范圍內(nèi)。例：全脂牛奶為1.028～1.032植物油（壓榨法）為0.9090～0.9295測(cè)定出液態(tài)食品的相對(duì)密度以后，通過(guò)查表可求出其固形物的含量。當(dāng)食品的相對(duì)密度異常時(shí)，可以肯定食品的質(zhì)量有問(wèn)題；當(dāng)相對(duì)密度正常時(shí)，并不能肯定食品質(zhì)量無(wú)問(wèn)題，必須配合其它理化分析，才能確定相對(duì)密度的測(cè)定方法密度瓶法密度計(jì)法普通密度瓶普通密度計(jì)附溫度計(jì)密度瓶乳稠計(jì)酒精密度計(jì)密度瓶法儀器密度瓶是測(cè)定液體相對(duì)密度的專用精密儀器，它是容積固定的玻璃稱量瓶。常用的有帶溫度計(jì)的精密密度瓶和帶毛細(xì)管的普通密度瓶。容積有20、25、50、100ml四種規(guī)格，常用的是25和50ml兩種。測(cè)定原理密度瓶具有一定的容積，在一定溫度下，用同一密度瓶分別稱量等體積的樣品溶液和蒸餾水的質(zhì)量，兩者之比即為該樣品溶液的相對(duì)密度。1-附有溫度計(jì)的比重瓶2-吸管型的比重瓶3-具有毛細(xì)管的比重瓶密度瓶法測(cè)定方法依次用洗液、自來(lái)水、蒸餾水、乙醇洗滌密度瓶，烘干并冷卻后，精密稱重m0。裝滿20℃以下樣液，蓋上瓶蓋，置20℃水浴中浸0.5小時(shí)，使內(nèi)容物的溫度達(dá)到20℃，用濾紙條吸去支管標(biāo)線以上的樣液，蓋上側(cè)管帽后取出。用濾紙把瓶外擦干，置分析天平上稱重，測(cè)得m2。將樣液傾出，洗凈密度瓶，裝入煮沸30分鐘并冷卻到20℃以下的蒸餾水，按上法操作。測(cè)得m1

。計(jì)算。密度瓶法方法特點(diǎn)：適用于測(cè)定各種液體食品的相對(duì)密度，特別適合于樣品量較少的場(chǎng)合，對(duì)揮發(fā)性樣品也適用，結(jié)果準(zhǔn)確，但操作較繁瑣。注意事項(xiàng)：測(cè)定較粘稠樣液時(shí)，宜使用具有毛細(xì)管的密度瓶。水及樣品必須裝滿密度瓶，瓶?jī)?nèi)不得有氣泡。拿取已達(dá)恒溫的密度瓶時(shí)，不得用手直接接觸密度瓶球部，以免液體受熱流出。應(yīng)帶隔熱手套取拿瓶頸或用工具夾取。水浴中的水必須清潔無(wú)油污，防止瓶外壁被污染。密度計(jì)法儀器比重計(jì)是根據(jù)阿基米德原理所制成，其基本結(jié)構(gòu)是：由玻璃外殼制成，頭部呈球形或圓錐形，里面灌有鉛珠、汞及其他重金屬，中部是胖肚空腔，尾部細(xì)長(zhǎng)形，附有刻度標(biāo)記稱“計(jì)桿”。比重計(jì)刻度的刻制是利用各種不同相對(duì)密度的液體進(jìn)行標(biāo)定，制成不同標(biāo)度的比重計(jì)，主要有：普通密度計(jì)，糖錘度密度計(jì)、波美密度計(jì)、乳稠計(jì)、酒精密度計(jì)。普通密度計(jì)密度計(jì)法儀器普通密度計(jì)直接以20℃時(shí)的密度值（ρ20=）為刻度0.700～1.000為輕表，用來(lái)測(cè)量比水輕的液體1.000～2.000為重表，用來(lái)測(cè)量比水重的液體密度計(jì)法儀器乳稠計(jì)乳稠計(jì)是用以測(cè)定牛乳相對(duì)密度的比重計(jì)，測(cè)定范圍為1.015～l.045；刻度方法是將相對(duì)密度減去1.000后再乘以1000，以乳稠度表示，刻度范圍15~45度，若刻度為30，即相當(dāng)于相對(duì)密度l.030。若實(shí)測(cè)溫度不是20℃，應(yīng)進(jìn)行溫度校正（附表6）。密度計(jì)法儀器酒精計(jì)用以測(cè)量酒精濃度的比重計(jì)是用已知濃度的純精溶液來(lái)標(biāo)定的，以20℃時(shí)在蒸餾水中為0，在1％（v/v）的酒精溶液中為1，故從酒精計(jì)上可直接讀取酒精溶液的體積分?jǐn)?shù)當(dāng)測(cè)定溫度不在20℃時(shí)，需根據(jù)酒精溫度濃度校正表，換算為20℃時(shí)的酒精濃度。例：25.5℃時(shí)直接讀數(shù)為96.5％，查校正表：20℃時(shí)實(shí)際含量為95.35％密度計(jì)法測(cè)定方法先用少量樣液潤(rùn)洗量筒內(nèi)壁（一般用250mL量筒），然后沿量筒內(nèi)壁緩緩注入樣液，避免產(chǎn)生泡沫將比重計(jì)洗凈（不能沾有油脂），用濾紙擦干，慢慢垂直插入樣液中，使緩緩下沉直至穩(wěn)定地懸浮在液體中，再將其稍微按下，使比重計(jì)部分計(jì)桿濕潤(rùn)，然后升達(dá)平衡位置，待比重計(jì)靜止時(shí)（注意不使比重計(jì)重錘與量筒壁相靠）讀出標(biāo)示刻度讀數(shù)時(shí)，須兩眼平視，并與液面保持水平，觀察液面所在處的刻度值，以彎月面下緣為準(zhǔn)；若液體顏色較深，不易看清彎月面下緣，則以觀察彎月面上緣為準(zhǔn)第二節(jié)折光法折光法：通過(guò)測(cè)量物質(zhì)的折光率來(lái)鑒別物質(zhì)的組成，確定物質(zhì)的純度、濃度及判斷物質(zhì)的品質(zhì)的分析方法稱為折光法。測(cè)定原理測(cè)定意義儀器與方法測(cè)定原理1、光的反射現(xiàn)象與反射定律光的反射：一束光線照射在兩種介質(zhì)的分界面上時(shí)，要改變它的傳播方向，但仍在原介質(zhì)里傳播，這種現(xiàn)象叫~~。反射定律：入射線、反射線和法線總是在同一平面內(nèi)，入射線和反射線分居于法線的兩側(cè)。入射角等于反射角。

光的反射示意圖

A——入射線B——反射線

L——法線M-M’——兩介質(zhì)分界線

α——入射角β——反射角測(cè)定原理2、光的折射現(xiàn)象與折射定律光的折射：光線從一種介質(zhì)射到另一種介質(zhì)時(shí)，除了一部分光線反射回第一種介質(zhì)外，另一部分進(jìn)入第二種介質(zhì)中并改變它的傳播方向，這種現(xiàn)象叫~~。折射定律：（1）入射線、法線和折射線在同一平面內(nèi)，入射線和折射線分居于法線的兩側(cè)（2）無(wú)論入射角怎樣改變，入射角與折射角的正弦之比，恒等于光在兩種介質(zhì)中的傳播速度之比。光的折射示意圖

L-L’法線A—入射光

B—折射光α1—入射角α2—折射角n—折光率測(cè)定原理3、折光率折光率：光在二種介質(zhì)中的速度之比，此又稱折光系數(shù)，是物質(zhì)的特征常數(shù)之一。物質(zhì)的折光率與入射光的波長(zhǎng)、溫度有關(guān)，一般在n的右上角標(biāo)注溫度，右下角標(biāo)注波長(zhǎng)，如nD22表示測(cè)定溫度為22℃,光源為鈉光。絕對(duì)折射率：光在真空中的速度C與在介質(zhì)中的速度V之比，即n=c/v，對(duì)于兩種不同介質(zhì)，則有測(cè)定原理4、光的全反射當(dāng)光線從光密介質(zhì)射入光疏介質(zhì)時(shí)，入射角a2<折射角a1，當(dāng)入射角a2增大至某一角度，如圖中U的位置時(shí)，其折射線恰好與OM重合，折射光線沿兩介質(zhì)的接觸面平行射出，不再進(jìn)入光疏介質(zhì)而產(chǎn)生全反射現(xiàn)象。這時(shí)所對(duì)應(yīng)的入射角稱為臨界角，入射線稱為臨界線。光的全反射1.α2

隨著α1增大而增大。2.當(dāng)α1為90°時(shí)，α2為臨界角。3.當(dāng)光線從臨界角射入，折射線沿OM面平行射出，為全反射。

棱鏡樣品測(cè)定原理4、光的全反射若光線從光疏介質(zhì)射入光密介質(zhì)，則所有入射光全部折射在臨界角以內(nèi)。因此臨界線左邊有光線、明亮，右邊無(wú)光線、全黑暗，從而形成黑白分界，測(cè)得臨界角α臨界，則有：

n1×sin90°=n2×sinα臨界即n1=n2×sinα臨界

其中，n1為樣品折光率，n2為已知的棱鏡折光率測(cè)定意義折射率是物質(zhì)的一種物理性質(zhì)。通過(guò)測(cè)定液態(tài)食品的折射率，可以鑒別食品的組成，確定食品的濃度，判斷食品的純凈度及品質(zhì)。蔗糖溶液的折射率隨濃度增大而升高：鑒別油脂種類、純度以及是否酸敗等；判斷液體乳的摻雜、濃度改變或品種改變等情況。正常牛乳乳清的折射率在1.34199～1.34275之間。測(cè)定意義必須指出的是：折光法測(cè)得的只是可溶性固形物含量，因?yàn)楣腆w粒子不能在折光儀上反應(yīng)出它的折射率。含有不溶性固形物的樣品，不能用折光法直接測(cè)出總固形物。但對(duì)于番茄醬、果醬等個(gè)別食品，已通過(guò)實(shí)驗(yàn)編制了總固形物與可溶性固形物關(guān)系表，先用折光法測(cè)定可溶性固形物含量，即可查出總固形物的含量。測(cè)定儀器與方法

阿貝式折光計(jì)

1．底座；2．棱晶調(diào)節(jié)旋或；3．圓盤組（內(nèi)有刻度板）；4．小反光鏡；5．支架；6．讀數(shù)鏡簡(jiǎn)；7．目鏡；8．觀察鏡簡(jiǎn)；9．分界線調(diào)節(jié)螺絲；10．消色調(diào)節(jié)旋鈕；11．色散刻度尺；12．棱鏡鎖緊扳手；13．棱鏡組；14．溫度計(jì)插座；15．恒溫器接頭；16．保護(hù)罩；17主軸；18反光鏡4-5測(cè)定儀器與方法1、阿貝折光儀光路圖：見課本使用方法：（1）折光儀的校準(zhǔn)通常用測(cè)定蒸餾水或已知折射率的標(biāo)準(zhǔn)玻璃塊折射率的方法來(lái)進(jìn)行校正，若溫度不在20℃時(shí)應(yīng)查出該溫度下蒸餾水的折射率再進(jìn)行校正。測(cè)定儀器與方法（2）阿貝折光儀的使用方法①分開兩面棱鏡，以脫脂棉球蘸取酒精擦凈，揮干乙醇，滴1～2滴樣液于下面棱鏡平面中央，迅速閉合兩棱鏡，調(diào)節(jié)反光鏡，使兩鏡筒內(nèi)視野最亮。②由目鏡觀察，轉(zhuǎn)動(dòng)棱鏡旋鈕，使視野出現(xiàn)明暗兩部分。③旋轉(zhuǎn)色散補(bǔ)償器按鈕，使視野中只有黑白兩色。測(cè)定儀器與方法（2）阿貝折光儀的使用方法④旋轉(zhuǎn)棱鏡旋鈕，使明暗分界線在十字線交叉點(diǎn)。⑤從讀數(shù)鏡筒中讀取折射率。⑥打開棱鏡，用水、乙醇或乙醚擦凈棱鏡表面及其他各機(jī)件。如果測(cè)定溫度不是20℃，而是在室溫下進(jìn)行，需記下試驗(yàn)時(shí)的溫度，并讀取其折射率，查表進(jìn)行校正。測(cè)定儀器與方法1、阿貝折光儀儀器性能：折射率刻度范圍1.3000～1.7000，測(cè)量精確度±0.0003，可測(cè)糖溶液的濃度范圍為0～95％（相當(dāng)于折射率為1.333～1.531），測(cè)定溫度為10～50℃內(nèi)的折射率。第二節(jié)

折光法

手

提

折

光

計(jì)測(cè)定儀器與方法2、手提式折光計(jì)光路圖：手提折光計(jì)光線進(jìn)行情況見圖所示。光線從棱鏡P的側(cè)孔射入糖液S，光線3經(jīng)折射后為蓋板D所吸收，不能反射至目鏡K中；光線LO射到糖液S時(shí)∠LOO’達(dá)到了臨界角，引起了全反射，反射線OL1反射進(jìn)目鏡。同樣，光線1、2均反射到目鏡，于是視野中出現(xiàn)了明暗兩部分。從明暗分界線可讀出相應(yīng)糖量百分?jǐn)?shù)。測(cè)定儀器與方法從兩種折光計(jì)的光線進(jìn)行情況看:手提式折光計(jì)是利用反射光阿貝折光計(jì)是利用折射光

2、手提式折光計(jì)使用方法：打開棱鏡蓋板D，用擦鏡紙仔細(xì)將折光棱鏡P擦凈；取一滴待測(cè)液置于棱鏡P上，均布于棱鏡表面，合上蓋板D；將光窗對(duì)準(zhǔn)光源，調(diào)節(jié)目鏡視度圈OK，視視場(chǎng)內(nèi)分劃線清晰可見，視場(chǎng)中明暗分界線相應(yīng)讀數(shù)即為溶液中糖量百分?jǐn)?shù)。手持折光計(jì)的測(cè)定范圍通常為0～90％，其刻度標(biāo)準(zhǔn)溫度為20℃，若測(cè)量時(shí)在非標(biāo)準(zhǔn)溫度下，則需進(jìn)行溫度校正。測(cè)定儀器與方法3、影響折射率測(cè)定的因素（1）光波長(zhǎng)的影響物質(zhì)的折射率因光的波長(zhǎng)而異，波長(zhǎng)較長(zhǎng)折射率較小，波長(zhǎng)較短折射率較大。測(cè)定時(shí)通常采用鈉黃光D線（λ＝583.3nm）作為光源。光的色散：為了消除色散，在阿貝折射儀觀測(cè)鏡筒的下端安裝了色散補(bǔ)償器來(lái)消除色散。測(cè)定儀器與方法2、影響折射率測(cè)定的因素（2）溫度的影響溶液的折射率隨溫度而改變，溫度升高折射率減??；溫度降低折射率增大。折光儀上的刻度是在標(biāo)準(zhǔn)溫度20℃下刻制的，所以測(cè)定溫度不在標(biāo)準(zhǔn)溫度下時(shí)測(cè)定結(jié)果要進(jìn)行溫度校正。超過(guò)20℃時(shí)，加上