灰分測(cè)定總灰分測(cè)定法

中藥制劑分析技術(shù)總灰分測(cè)定法ShandongCollegeofTraditionalChineseMedicine一、基本知識(shí)灰分測(cè)定包括總灰分測(cè)定和酸不溶性灰分測(cè)定。生理灰分

將純凈而無(wú)雜質(zhì)的中藥或中藥制劑經(jīng)粉碎后加熱，高溫?zé)胱浦粱一?，則其細(xì)胞組織及其內(nèi)含物成為灰燼而殘留，由此所得的灰分稱為“生理灰分”。

酸不溶性灰分

是指將中藥或其制劑經(jīng)高溫?zé)胱频玫降目偦曳旨欲}酸處理，得到的不溶于鹽酸的灰分。

一、總灰分測(cè)定原理一定量的中藥或中藥制劑粉碎后，經(jīng)高溫（500～600℃）熾灼，其中的有機(jī)物被破壞分解，以揮發(fā)性物質(zhì)的形式逸出，而非揮發(fā)性的無(wú)機(jī)物則遺留下來(lái)成為灰分殘?jiān)鶕?jù)殘?jiān)闹亓?，?jì)算總灰分含量。二、儀器與試劑標(biāo)準(zhǔn)篩、架盤天平（感量0.1g）、分析天平（感量0.001g）、馬福爐、恒溫干燥箱、坩堝、10%硝酸銨溶液、變色硅膠（干燥劑）等。三.操作步驟空坩堝的恒重供試品預(yù)處理計(jì)算總灰分含量結(jié)果判斷炭化灰化恒重供試品稱重1.空坩堝的恒重（W0）：取潔凈坩堝置高溫爐內(nèi)，坩堝蓋斜蓋，于500～600℃熾灼約30?60min，停止加熱，待溫度降至約300℃，取出坩堝，蓋好坩堝蓋，置干燥器內(nèi)放冷至室溫(一般約需60min)，精密稱定坩堝重量。再以同樣條件重復(fù)操作，直至恒重，備用。2.供試品預(yù)處理：取供試品適量，用適宜的方法粉碎，使其通過(guò)2號(hào)篩。3.供試品稱重(W1)：將供試品粉末混合均勻，取2～3g(如需測(cè)定酸不溶性灰分，取3～5g)置恒重的坩堝中，稱定重量。

4.炭化：將盛有供試品的坩堝置電爐上緩緩灼燒，至供試品全部炭化（即黑色、不再冒煙）。5.灰化：將坩堝轉(zhuǎn)移至高溫爐內(nèi)，坩堝蓋斜蓋，在500～600℃熾灼約60min，使供試品完全灰化。6.恒重（W2）：停止加熱，待溫度降至約300℃，取出坩堝，置干燥器內(nèi)放冷至室溫(一般約需60min)，精密稱定坩堝重量。再以同樣條件重復(fù)操作，直至恒重。四、注意事項(xiàng)（1）加熱時(shí)，必須小心地先用小火加熱，以免供試品濺出坩堝外，切不可直接大火加熱坩堝底部。（2）同一干燥器內(nèi)同時(shí)放置的坩堝最好不超過(guò)4個(gè)，否則不易達(dá)到恒重。（3）坩堝放冷后干燥器內(nèi)易形成負(fù)壓，應(yīng)小心開啟干燥器，以免吹散坩堝內(nèi)的輕質(zhì)殘?jiān)?。?）炭化操作應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行。（5）供試品不易灰化，可將坩堝放冷，加熱水或10%硝酸銨溶液2ml，使殘?jiān)鼭駶?rùn)，然后置水浴上蒸干，得到的殘?jiān)涨胺胱疲鳞釄鍍?nèi)容物完全灰化。五、計(jì)算總灰分含量計(jì)算式中：為恒重的空坩堝的重量，g；為（供試品+恒重坩堝）的重量，g；為（熾灼殘?jiān)?恒重坩堝）的重量，g。六、結(jié)果判斷將計(jì)算結(jié)果與該品種項(xiàng)下的規(guī)定值進(jìn)行比較，判斷供試品中酸不溶性灰分是否超過(guò)規(guī)定限量。九味羌活丸總灰分測(cè)定《中國(guó)藥典》2010年版規(guī)定，九味羌活丸應(yīng)進(jìn)行“總灰分”和“酸不溶性灰分”檢查。要求總灰分不得過(guò)7.0%，酸不溶性灰分不得過(guò)2.0%。總灰分測(cè)定：取九味羌活丸5袋，粉碎，過(guò)二號(hào)篩，混合均勻后，取3～5g，置熾灼至恒重的坩堝中，稱定重量（準(zhǔn)確至0.01g），緩緩熾熱，注意避免燃燒，至完全炭化時(shí)，逐漸升高溫度至500～600℃，使完全灰化并至恒重，稱定殘?jiān)亓?，?jì)算供試品中總灰分的含量（%）。七、應(yīng)用實(shí)例1．將純凈無(wú)雜質(zhì)的中藥或中藥制劑粉碎后，高溫?zé)胱浦粱一?，殘留的灰分稱為“生理灰分”，即總灰分2．每一種中藥或制劑，都有一定的生理灰分含量范圍，此范圍內(nèi)的灰分