藥物分析實(shí)驗(yàn)葡萄糖雜質(zhì)檢查正規(guī)版資料

藥物分析實(shí)驗(yàn)葡萄糖雜質(zhì)(zázhì)檢查第一頁，共12頁。14-5月-232雜質(zhì)按來源(láiyuán)分按性質(zhì)(xìngzhì)分一般(yībān)雜質(zhì)特殊雜質(zhì)信號(hào)雜質(zhì)有害雜質(zhì)雜質(zhì)限量生產(chǎn)過程貯藏過程最大允許量未反應(yīng)的原料、中間體、副產(chǎn)物雜質(zhì)和純度*來源按結(jié)構(gòu)分有機(jī)雜質(zhì)無機(jī)雜質(zhì)分類第二頁，共12頁。14-5月-233雜質(zhì):藥物中存在的無治療(zhìliáo)作用，或影響藥物的療效和穩(wěn)定性，甚至對(duì)人體健康有害的物質(zhì)。藥物雜質(zhì)的概念、來源(láiyuán)和控制

雜質(zhì)(zázhì)的主要來源：生產(chǎn)過程和貯藏過程中引入雜質(zhì)限量：在不影響藥物療效和不發(fā)生毒性的前提下，藥物中所含雜質(zhì)的最大允許量，叫做雜質(zhì)限量。通常用百分之幾（％）或百萬分之幾（ppm）來表示。第三頁，共12頁。14-5月-234一般雜質(zhì)檢查(jiǎnchá)原理1．氯化物(Chlorides)

氯化物在硝酸酸性溶液中與硝酸銀試液(shìyè)作用，生成氯化銀白色渾濁液，與一定量標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液相同條件下生成的氯化銀渾濁液比較，判斷供試品中的氯化物是否符合限量規(guī)定第四頁，共12頁。14-5月-2352.硫酸鹽(Sulfates)硫酸鹽在鹽酸酸性溶液中與氯化鋇試液作用，生產(chǎn)硫酸鋇白色渾濁液，與一定量標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液相同條件下生成的渾濁比較(bǐjiào)，判斷供試品中的硫酸鹽是否符合限量規(guī)定。第五頁，共12頁。對(duì)照管(zhàoguǎn)雜質(zhì):藥物中存在的無治療(zhìliáo)作用，或影響藥物的療效和穩(wěn)定性，甚至對(duì)人體健康有害的物質(zhì)。重金屬(Heavymetals)：硫代乙酰胺法加水適量(shìliàng)溶解加水適量(shìliàng)溶解藥物分析實(shí)驗(yàn)葡萄糖雜質(zhì)(zázhì)檢查重金屬(Heavymetals)：硫代乙酰胺法0mL+甘油20mL）5.用水稀釋至50mL，搖勻②+25%氯化鋇5.加水約25mL溶解(róngjiě)10μgFe3+/mL標(biāo)準(zhǔn)(biāozhǔn)鐵溶液2.鐵鹽(Iron):硫氰酸鹽法(yánfǎ)+水20mL+硝酸(xiāosuān)3滴氯化物在硝酸酸性溶液中與硝酸銀試液(shìyè)作用，生成氯化銀白色渾濁液，與一定量標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液相同條件下生成的氯化銀渾濁液比較，判斷供試品中的氯化物是否符合限量規(guī)定按來源(láiyuán)分14-5月-2363.鐵鹽(Iron):硫氰酸鹽法(yánfǎ)鐵鹽在鹽酸酸性溶液中與硫氰酸銨生成紅色可溶性硫氰酸鐵配位離子(lízǐ)，與一定量標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液同法處理后所呈顏色比較，判斷供試品鐵鹽是否超限第六頁，共12頁。加水至50mL，搖勻置50mL納氏比色管中雜質(zhì):藥物中存在的無治療(zhìliáo)作用，或影響藥物的療效和穩(wěn)定性，甚至對(duì)人體健康有害的物質(zhì)。①+水使成約45mL1．氯化物(Chlorides)*硫代乙酰胺試液制備：混合液（1molNaOH15mL+水5.鐵鹽在鹽酸酸性溶液中與硫氰酸銨生成紅色可溶性硫氰酸鐵配位離子(lízǐ)，與一定量標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液同法處理后所呈顏色比較，判斷供試品鐵鹽是否超限硫酸鹽在鹽酸酸性溶液中與氯化鋇試液作用，生產(chǎn)硫酸鋇白色渾濁液，與一定量標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液相同條件下生成的渾濁比較(bǐjiào)，判斷供試品中的硫酸鹽是否符合限量規(guī)定。*硫代乙酰胺試液制備：混合液（1molNaOH15mL+水5.鐵鹽(Iron):硫氰酸鹽法(yánfǎ)用水稀釋至50mL，搖勻藥物雜質(zhì)的概念、來源(láiyuán)和控制一般雜質(zhì)檢查(jiǎnchá)原理氯化物在硝酸酸性溶液中與硝酸銀試液(shìyè)作用，生成氯化銀白色渾濁液，與一定量標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液相同條件下生成的氯化銀渾濁液比較，判斷供試品中的氯化物是否符合限量規(guī)定0mL+硫代乙酰胺溶液（4%）1.+水20mL+硝酸(xiāosuān)3滴14-5月-2374.重金屬(Heavymetals)：硫代乙酰胺法

第七頁，共12頁。14-5月-2385.砷鹽(Arsenic)

:古蔡氏法(Gutzeit)第八頁，共12頁。操作步驟

？？觀察(guānchá)方法第九頁，共12頁。對(duì)照管(zhàoguǎn)供試品管置50mL納氏比色管中

本品0.60g

10μgCl-/mL標(biāo)準(zhǔn)(biāozhǔn)NaCl溶液6.0mL加水約25mL溶解(róngjiě)①+稀硝酸10mL？②+水使成約40mL③+硝酸銀試液1.0mL

用水稀釋至50mL，搖勻

在暗處？放置5min

同置黑色背景上比較對(duì)照管供試品管置50mL納氏比色管中

本品2.0g

100μgSO42-/mL標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液2.0mL

①+稀鹽酸2mL？②+25%氯化鋇5.0mL

③+水至50mL

搖勻

放置10min

同置黑色背景上比較加水約40mL

氯化物硫酸鹽第十頁，共12頁。11對(duì)照管(zhàoguǎn)供試品管置50mL納氏比色管中

本品2.0g

10μgFe3+/mL標(biāo)準(zhǔn)(biāozhǔn)鐵溶液2.0mL+水20mL+硝酸(xiāosuān)3滴①+水使成約45mL②+硫氰酸銨溶液（30→100）3.0mL加水至50mL，搖勻

同置白色背景上比較鐵鹽緩慢煮沸5min

放冷第十一頁，共12頁。12對(duì)照管(zhàoguǎn)供試品管本品4.0g

10μgPb2+/mL標(biāo)準(zhǔn)(biāozhǔn)鉛溶液2.0mL加水適量(shìliàng)溶解硫代乙酰胺試液*2mL

搖勻

放置2min

同置白色背景上比較pH3.5醋酸鹽緩沖液2mL

重金屬加水至25mL

*硫代乙酰胺試液制備：混合液（1molNaOH15mL+水