工業(yè)硫酸生產工藝及其檢測方法

工業(yè)硫酸的生產工藝、技術指標及檢測方法小組成員：彭顏﹑吳彩玲主講人：彭顏1﹑簡介

2﹑硫酸生產工藝3﹑技術指標4﹑檢測與分析

簡介1、硫酸是化學工業(yè)重要的原料之一，廣泛用于化工、輕工、紡織、冶金、染料、石油化工和醫(yī)藥等行業(yè)生產。2、硫酸在化肥方面的消費量約占總消費量的70%，因此化肥工業(yè)的發(fā)展。5、工業(yè)硫酸分為濃硫酸和發(fā)煙硫酸。工業(yè)硫酸，本標準適用于工業(yè)用硫酸，分子：H2so4相對分子質量：98.08（按1985年國標原子量）技術要求工業(yè)硫酸應符合下列要求項目指標a、硫酸含量，≥92.5%b、游離三氧化硫(so3)含量，≥20.0%c、灰分，≤0.03%d、鐵含量，≤0.01%e、砷含量，≤0.0001%f、汞含量，≤0.0005%g、氮氧化物（以N計）含量，≤0.0001%h、二氧化硫含量，≤0.01%i、氯含量，≤0.001%j、透明度，ｍｍ≥50k、色度，ｍl≤2.0

硫酸生產工藝1、硫酸在工業(yè)上主要采用接觸法生產，其工藝流程以采用的原料種類而異。2、接觸法生產硫酸的原料主要有：黃鐵礦、硫黃、冶煉煙氣等。我國一直以黃鐵礦為主要原料。3、黃鐵礦制酸、硫磺制酸、冶煉煙氣制酸。檢測方法1、原料礦石和爐渣中硫的測定礦石中的硫主要以FeS2形態(tài)和Fe(So4)3形態(tài)存在前者經(jīng)焙燒能轉化為二氧化硫，對硫酸生產有實際意義，因此稱為有效硫。而后者不能轉化為二氧化硫，二者之和稱為總硫。a、有效硫的測定：試樣在850°C空氣流中燃燒，使硫轉變?yōu)槎趸驓怏w逸出，用過氧化氫溶液吸收并將二氧化硫氧化為硫酸，以甲基紅-亞甲基藍作指示劑，用氫氧化鈉標準溶液滴定，根據(jù)消耗的氫氧化鈉標準溶液的量計算出試樣中硫的含量。反應式如下：4FeS2+11O→2Fe2O3+8SO2SO2+H2O2→H2SO4H2SO4+2NaOH→Na2SO4+2H2O

b總硫的測定測定總硫的含量通常采用硫酸鋇重量法。根據(jù)試樣分解的方法可分為(1)燒結分解-硫酸鋇沉淀重量法和(2)逆王水溶解-硫酸鋇沉淀重量法。(2)Fes2+5HNO3+3HCl→2H2SO4+5NO↑+2H2O

S+KClO3+H2O→H2SO4+KCl

FeCI3+3NH3?H2O→Fe(OH)3↓+3NH4CI

H2SO4+BaCI2→BaSO4↓+HCI產品硫酸的分析一、硫酸含量的測定和發(fā)煙硫酸中游離三氧化硫含量的計算二、產品硫酸中鐵的含量的測定：鄰菲啰啉分光光度法三、產品硫酸中砷含量的測定：二乙基二硫代氨基甲酸銀光度法四、產品硫酸中鉛含量的測定：原子吸收分光光光度法五、產品硫酸中汞含量的測定：雙硫蹤分光光度法

硫酸含量的測定和發(fā)煙硫酸中游離三氧化硫含量的測定●本方法以GB11198.1-89《工業(yè)硫酸硫酸含量的測定和發(fā)煙硫酸中游離三氧化硫含量的計算滴定法》。此標準參照采用國際標準ISO910-1977《工業(yè)硫酸和發(fā)煙硫酸-總酸度的測定和發(fā)煙硫酸中游離三氧化硫含量計算-滴定法》。方法原理：以甲基紅-次甲基藍為指示劑，用氫氧化鈉標準溶液中和滴定，以測得硫酸含量。或由測得的硫酸含量換算成游離三氧化硫含量。測定步驟1、濃硫酸試樣溶液的制備用已稱量的帶磨口蓋的小稱量瓶，稱取約0.7g試樣(精確至0.0001g）小心移入50ｍｌ水的250ｍｌ錐形瓶中，冷卻至室溫，備用。2、發(fā)煙硫酸試樣溶液制備a、將安瓿球稱重（精確至0.0001g），在微火上烤熱球部，迅速將該球之毛細管插入試樣中，吸入約0.4~0.7g試樣，立即用火焰將毛細管頂端燒結封閉，并用小火將毛細管外壁所沾上的酸液烤干，再稱量。b、將上述稱量的安瓿瓶放入盛有100ｍｌ水的500ｍｌ具塞錐形瓶中，塞緊瓶塞，用力振搖以粉碎安瓿瓶，繼續(xù)振搖直至霧狀三氧化硫氣體消失，打開瓶塞，用水沖洗瓶塞，再用玻璃棒輕輕壓碎安瓿瓶的毛細管，用水沖洗瓶頸及玻璃棒，備用。3、滴定a、于濃硫酸試樣溶液中，加入2~3滴甲基紅-亞甲基藍混合指示劑，用氫氧化鈉標準溶液滴定至溶液呈灰綠色即為終點。b、于