材料研究方法課后習(xí)題答案

....材料研究方法課后習(xí)題答案第一章緒論1.材料時(shí)如何分類的？材料的結(jié)構(gòu)層次有哪些？層次有：微觀結(jié)構(gòu)、亞微觀結(jié)構(gòu)、顯微結(jié)構(gòu)、宏觀結(jié)構(gòu)。？有哪些相應(yīng)的研究方法？務(wù)：研究、制造和合理使用各類材料。材料的組成、結(jié)構(gòu)和性能。成分譜分析法：光譜、色譜、熱譜等；光譜包括：紫外、紅外、拉曼、熒光；色譜包括：氣相、液相、凝膠色譜等；材料研究方法是如何分類的？如何理解現(xiàn)代研究方法的重要性？答：按研究儀器測試的信息形式分為圖像分析法和非圖形分析法；，前者為顯微術(shù)，后者為衍射法和成分譜分析。重要性：鑒定分析；、事故分析等。....第二章光學(xué)顯微分析色：晶體對白光中七色光波選擇吸收的結(jié)果。性。？有什么作用？的細(xì)線稱為貝克線。律：提升鏡筒，貝克線向折射率答的介質(zhì)移動(dòng)。....根據(jù)貝克線的移動(dòng)規(guī)律，比較相鄰兩晶體折射率的相對大小。粗糙呈麻點(diǎn)狀，好像粗糙皮革一樣這種現(xiàn)象稱為糙面。突起：在晶體形貌觀察時(shí)會感覺到不同晶體表面好像高低不平，某些晶體顯，某些晶體顯得低一些，這種現(xiàn)象稱為突起。閃突起：雙折射率答的晶體，在單偏光鏡下，旋轉(zhuǎn)物臺，突起高低發(fā)生明顯.什么叫干涉色？影響晶體干涉色的因素有哪些？光的干涉條件是什么？與光程差相對應(yīng)的特殊混合色，稱為干涉色。....10.如何利用錐光鏡鑒定晶體的光性和軸性？(了解)二軸晶晶體切片中，由黑十字或黑直臂位轉(zhuǎn)動(dòng)物臺45°時(shí)，黑彎臂的頂點(diǎn)即光軸出露點(diǎn)，此時(shí)與光軸面垂直方向即為Nm，此時(shí)可以利用補(bǔ)色器，通過鑒定p光性。軸性的鑒定：在錐光鏡下，一軸晶和二軸晶晶體的干涉圖像明顯不同，對于軸晶來說，則呈現(xiàn)黑十字與彎臂交替出現(xiàn)的干涉圖像。答：1)取樣：取樣部位應(yīng)有代表性，應(yīng)包含所要研究的對象并滿足研究的特定要求；2)鑲嵌：對形狀特殊或尺寸細(xì)小而不易握持的樣品，需進(jìn)行樣品鑲嵌；3)磨光：去除取樣時(shí)引入的樣品表層損傷，獲得平整光滑的樣品表面；4)拋光：去除細(xì)磨痕以獲得平整無疵的鏡面，去除變形層；：清晰顯示出材料的內(nèi)部組織。....維圖像。異同：展光源在遠(yuǎn)場照明樣場官學(xué)顯微鏡用納米局域光源在納米尺度的近場距離內(nèi)照明樣品；肉眼或成像儀器直接觀察或接受放大的圖受光信號，借助計(jì)算機(jī)將圖像勾畫出來。答：一般近場光學(xué)顯微鏡分辨率：30-50nm；新型近場光學(xué)顯微鏡分辨率0.8nm，不但突破了λ/2的衍射極限，也使目分辨本領(lǐng)提高了近兩個(gè)數(shù)量級。....XX；5)X射線具有很高的穿透能力，可以穿過黑紙和許多對于可見光不透明....見光。X短波長界限減小。特征X射線：波長一定、強(qiáng)度很大的特征譜只有當(dāng)管電壓超過一定激發(fā)電，只取決于光管的陽極靶材料，不同靶材具有其特有的特征譜線。斑點(diǎn)。物理意義：2dsinθ=λ....構(gòu)分析的基本公式；射線方向的相互關(guān)系；確定了衍射方向的基本方程。X驗(yàn)方法：粉末法、勞厄法和轉(zhuǎn)晶法。衍射儀的工總方式：連續(xù)式掃描、步進(jìn)式掃描樣品，多晶平板樣品中一部分被照射的小晶粒的同名衍射晶面及其等同晶面所的同名晶面或等同晶面與光源和接收狹縫處在同一聚焦圓周上。在測角于“同一圓周的弧面上的，滿足衍射矢量方程的同名衍射晶面及其等同晶面所產(chǎn)生的衍射線都將處聚焦，并因此形成衍射線強(qiáng)峰。X答：物相定性分析過程：....末衍射儀法獲取被測試樣物相的衍射圖樣；度大小；4)若是多物相分析，則在3)步完成后，對剩余的衍射線重新根據(jù)相對強(qiáng)基本得到解釋。注意問題：盡可能詳細(xì)了解樣品來源、化學(xué)成分、工藝狀況，觀察外形、顏色等性質(zhì)，為物相分析的檢索工作提供線索；種性能，在許可的條件下將其分離成單一物相后進(jìn)行衍射分析；能避免衍射線重疊，提高粉末照相或衍射儀的分辨率；d數(shù)點(diǎn)后第二位才能出現(xiàn)偏差；區(qū)域的衍射實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)；)多物相混合實(shí)驗(yàn)時(shí)，應(yīng)耐心檢索，力求全部數(shù)據(jù)都能合理解釋；7)物相定性分析過程中，盡可能與其他的相分析實(shí)驗(yàn)手段結(jié)合起來，互相過程：1)物相鑒定；2)選擇標(biāo)樣物相；....定標(biāo)曲線的測定；7.比較X射線粉末多晶衍射儀法測定物質(zhì)晶體結(jié)構(gòu)與單晶衍射法測定物質(zhì)晶體行簡單晶體結(jié)構(gòu)測定或復(fù)雜結(jié)構(gòu)晶體測定的部分工作。品制備、衍射實(shí)驗(yàn)和數(shù)據(jù)處理復(fù)雜，但可測定復(fù)雜結(jié)構(gòu)。X中的物相組成；的研構(gòu)的分析中必不可少。....第4章電子顯微分析....答：所謂分辨本領(lǐng)，是指顯微鏡能分辨的樣品上兩點(diǎn)間的最小距離。通常，我們以物鏡的分辨本領(lǐng)定義顯微鏡的分辨本領(lǐng)。確定光學(xué)透鏡分辨本領(lǐng)d0的公式為d=0.61λ/nsinα,透鏡的分辨本領(lǐng)主要取決于照明束波長λ。要顯著提高顯微鏡0見光短得多的照明源——電子束。電子透鏡的分辨本領(lǐng)隨加速電壓的提高而提高。透鏡的實(shí)際分辨本領(lǐng)除了用凸透矯正球差的方法。這樣，像差對電子透鏡分辨本領(lǐng)的限制就不容忽略了。像差？為什么必須小孔徑成像？答：成像原理：透射電鏡通常采用熱陰極電子槍來獲得電子束作為照明源。熱鏡聚成具有一定直徑的束斑照射到樣品上。這種具有一定能量的電子束與樣品步放....成像。一般是在物鏡的背焦平面上放一稱為物鏡光闌的小孔徑的光闌來達(dá)到這則物鏡孔徑半角α=D/2f，小孔徑成像意味著只允許樣品散射角小于σ的散射電物鏡光闌成像，所有大于α的都被物鏡光闌檔掉，不參與成像。，在熒光屏上就形成一幅與樣品表面特征相對應(yīng)的畫面。，透射電子顯微鏡(TEM)和掃描電鏡(SEM)各有哪些優(yōu)答：TEM優(yōu)點(diǎn)：1)分辨率高，常規(guī)電鏡的分辨率極限是2-3埃，可實(shí)現(xiàn)的最高線分辨率為1埃左右；2)放大倍率大，有效放大倍數(shù)在106，而光學(xué)顯微鏡只達(dá)到幾千：3)景深較大，焦長較長，不僅可以獲得樣品形貌，顆粒大小及分布可以獲得特定區(qū)域的元素及物相結(jié)構(gòu)信息。SEM優(yōu)點(diǎn)：1)分辨本領(lǐng)比較高；2)放大倍數(shù)為20-20000倍，并且連續(xù)....)觀察大塊試樣。作模式：點(diǎn)線面三種。能譜儀的特點(diǎn)：儀不受聚焦圓的限制；4)工作束流小，對樣品污染??；分辨本領(lǐng)比較低；7)峰背比?。粧呙桦婄R無此要求？物理信號成像的，電子束不用穿過樣品。描電鏡中“環(huán)境”指什么？答：1)用電子束作照明源，顯微鏡的分辨本領(lǐng)要高得多，分辨本領(lǐng)：2-3nm，....子，并且還能進(jìn)行納米尺寸的晶體結(jié)構(gòu)及化學(xué)組成的分析。：由電子波的波長發(fā)生一定幅度的改變而造成的。環(huán)境掃描電鏡中的“環(huán)境“并非真正意義上的大氣環(huán)境，與傳統(tǒng)SEM樣品室否指分辨率高的電鏡？答：高分辨電鏡可用來觀察晶體的點(diǎn)陣像或單原子像等所謂的高分辨像。這種壓為100KV或高于100KV的透射電鏡，只要分辨本領(lǐng)足夠高，在適當(dāng)?shù)臈l件，就可以得到結(jié)構(gòu)像或單原子像。不是所有分辨率高的電鏡都能進(jìn)行結(jié)構(gòu)像考慮？品、要求、費(fèi)用、時(shí)效等方面考慮。答：電子探針儀的工作原理：品材料的原子序數(shù)有一確定的關(guān)系。只要測出特征X射線的波長，就可確定相應(yīng)元素的原子序數(shù)。又因?yàn)槟撤N元素的特征X射線強(qiáng)度與該元素在樣品中的濃度成比例，所有只要測出這種特征X射線的強(qiáng)度，就可計(jì)算出該元素的相對含....X射線衍射儀的工作原理：布拉格方程2dsinθ=λ波譜儀利用某些晶體對X射線的衍射作用來達(dá)到使不同波長分散的目的。若有一束包括不同波長的X射線照射到一個(gè)晶體表面上，平行于該晶體表面的11.與X射線衍射相比，(尤其透射電鏡中的)電子衍射的特點(diǎn)是什么？相干性較好。射電鏡有三級以上透鏡組成的成像系統(tǒng)，借助它可以提高電子衍射相中間鏡的密切配合，進(jìn)行選區(qū)電子衍射，使成像區(qū)域和上放置一個(gè)光闌限定產(chǎn)生衍射花樣的樣品從而分析該微區(qū)范圍內(nèi)樣品的晶體結(jié)構(gòu)特性。....ABAB孔進(jìn)入中間鏡和投射鏡參與成像，選區(qū)以外的物點(diǎn)C產(chǎn)生的衍射波則全被檔掉。B體的衍射花樣，實(shí)現(xiàn)了選區(qū)形貌觀察與晶體結(jié)構(gòu)分析的微區(qū)對應(yīng)性。衍射的對應(yīng)。述差熱分析的原理，并畫出DTA裝置示意圖。答：原理：把被測試樣和一種參比物置放在同樣的熱條件下，進(jìn)行加熱或冷記錄下來，就得到差熱曲線，再針對這曲線進(jìn)行分析研究。....程影響差熱分析的儀器、試樣、操作因素是什么？置；度；操作因素：1)加熱速度；慢：峰形：寬平滯后小快：峰形：尖長滯后大)爐內(nèi)壓力和氣氛；增大：分解溫度升高高溫移動(dòng)....間會進(jìn)行熱傳遞，降低了熱效應(yīng)測量的靈敏度和精確度，所有DTA僅能進(jìn)行定分析。而DSC克服了這些不足，通過對試樣因發(fā)生熱效應(yīng)而發(fā)生的能量變化進(jìn)行損失小，檢測信號大，可進(jìn)行實(shí)現(xiàn)定量分析。答：原理：DSC技術(shù)是在程序控制溫度下，測量輸入到試樣和參比物的能量差術(shù)。差式掃描熱分析法就是為克服差熱分析在定量測定上存在的這些不足而發(fā)展起來的一種新的熱分析技術(shù)。該法通過對試樣因無溫差、無熱傳遞，使熱損失小，檢測信號大，因此在靈精度方面都大有提高。....DTA曲線；試樣的用量：以少為原則；試樣的裝填要求：薄而均勻，試樣和參試樣相近，粒度與試樣相近，物理化學(xué)本質(zhì)，因此，單靠差熱曲線很難做正確的解釋。C積界限描剪下來，用微量天平稱量后進(jìn)換算，其讀數(shù)誤差范圍在2%之內(nèi)；2)數(shù)格法：在已確定的峰面積界限內(nèi)，統(tǒng)計(jì)占據(jù)記錄紙小格數(shù)進(jìn)行換算，其讀數(shù)誤差在2%-4%；8.簡述熱重分析的特點(diǎn)和影響因素.答：特點(diǎn)：熱重分析是在程序控制溫度下測量獲得物質(zhì)的質(zhì)量與溫度關(guān)系的一特點(diǎn)是定量性強(qiáng)，能準(zhǔn)確的測量物質(zhì)的質(zhì)量變化及變化的速率。的影響；4)升溫速率的影響；5)氣氛控制的影響；6)坩堝形狀的影響；7)度、熱性質(zhì)和裝填方式的影響。....璃材料研究中的應(yīng)用。答：熱分析技術(shù)在玻璃研究中的應(yīng)用：反應(yīng)和過程；2)測定玻璃的玻璃轉(zhuǎn)變溫度與熔融行為；高溫下玻璃組分的揮發(fā)；4)研究玻璃的結(jié)晶過程和測定晶體生長活化能；熱分析技術(shù)在微晶玻璃研究中的應(yīng)用：腐蝕性等方面較原始玻璃都有大幅度提高。微晶玻璃在晶化過程中會釋放出大量的結(jié)晶潛熱，產(chǎn)生明顯的熱效應(yīng)，因而DTA分析在微晶玻璃研究中具有重要答：1)差熱分析(DTA)曲線或差示掃描量熱分析(DSC)曲線可以用來定性地表征和鑒定物質(zhì)，可以定量地估計(jì)參與反應(yīng)的物質(zhì)的量或測定熱化學(xué)參數(shù)。尤其是DSC分析不僅可定量地測定物質(zhì)的熔化熱、轉(zhuǎn)變熱和反應(yīng)熱，還可以用物質(zhì)的純度和雜質(zhì)量。無機(jī)材料領(lǐng)域應(yīng)用廣泛，可以用于研究無機(jī)和有機(jī)化合物的....等領(lǐng)域，其特點(diǎn)是定量性強(qiáng)。面應(yīng)用廣泛，它可以確定陶瓷材料合理的配方4)熱機(jī)械分析在高分子材料方面應(yīng)用廣泛，它可以測定高聚物的Tg溫容性等。第6章光譜分析1.了解各種波長的電磁波對原子(基團(tuán))的作用及其相應(yīng)的光譜分析手段。....答：的作用光譜分析手段較短，能量較高，引起分子中價(jià)電子能量較低，只能引起分子中成子和轉(zhuǎn)動(dòng)能級的躍遷原子核自旋能級的躍遷分子非彈性振動(dòng)產(chǎn)生的光散射效應(yīng)特征波長光的吸收原子吸收光譜可見光380-780nm，引起外層電子躍遷答：助色團(tuán)是指那些本身不會使化合物分子產(chǎn)生顏色或者再紫外及可見光區(qū)不長波，同時(shí)使吸收強(qiáng)度增強(qiáng)。發(fā)色基團(tuán)或生色團(tuán)。共軛烯烴，取代芳香化合物可產(chǎn)生這類譜帶；芳香化合物及雜芳香化合物的特征譜帶；....4)E吸收帶芳香族化合物的特征譜帶之一。類型.答：1)輻射具有剛好能滿足物質(zhì)躍遷時(shí)所需的能量，分子中某個(gè)基團(tuán)的振動(dòng)頻率和紅外輻射的頻率一致就滿足了；分子振動(dòng)的形式：1)伸縮振動(dòng)a)對稱伸縮振動(dòng)；b)反對稱伸縮振動(dòng)a)面內(nèi)變形剪式振動(dòng)、面內(nèi)搖擺振動(dòng)；b動(dòng)紅外光譜振動(dòng)吸收帶類型：答：影響吸收帶強(qiáng)度因素：分子振動(dòng)偶極矩變化的平方成正比；2)同一類型化學(xué)鍵，偶極矩變化與結(jié)構(gòu)的對稱性有關(guān)；導(dǎo)致原子間距增大，偶極矩變化增大；動(dòng)形式有關(guān)。....影響吸收帶位置的因素：定條件、溶劑極性等有關(guān)。共軛效應(yīng)、偶極場效應(yīng)b率下降c)振動(dòng)的偶合如果兩個(gè)基團(tuán)的振動(dòng)頻率相近，其相互作用會使譜帶裂分個(gè)，一個(gè)低于正常頻率，一個(gè)高于正常頻率，稱振動(dòng)偶合。d)費(fèi)米共振當(dāng)一振動(dòng)的倍頻與另一振動(dòng)的基頻接近時(shí)，其相互作用而產(chǎn)吸收峰或發(fā)生裂分，稱為費(fèi)米共振現(xiàn)象。e如立體障礙、環(huán)的張力等。答：樣品制備：制備方法：吸收池；2)液態(tài)和溶液試樣：沸點(diǎn)較高的試樣，直接滴在兩塊鹽片之間形成液膜；揮發(fā)性較大的試樣，可注入封閉液體池中。法。....異同。答:相同點(diǎn)：振動(dòng)光譜，都是研究分子結(jié)構(gòu)的有力手基團(tuán)，它的紅外光譜吸收峰的位置和拉曼光譜峰的的。不同點(diǎn)：1)紅外光譜測定的是樣品的透射光譜，拉曼光譜測定的是樣品的發(fā)射光譜；雖然橫坐標(biāo)的單位也是用波數(shù)，但表示的是拉曼位移。。強(qiáng)，也是拉曼活性的。動(dòng)，拉曼峰弱;偶極矩變化小的振動(dòng)，拉曼峰強(qiáng);偶極矩沒有變化的振動(dòng)，拉曼峰是紅外和拉曼的互補(bǔ)性。....第7章核磁共振分析的不同，發(fā)生共振的條件不同；即發(fā)生共振時(shí)V0和H0的相對值不同；2)對于同一種核，當(dāng)外加磁場一頂時(shí)，共振頻率也一定，當(dāng)磁場強(qiáng)度改變時(shí)，率也隨著改變。NMR分析中固體試樣應(yīng)先配成溶液？態(tài)而不發(fā)射原來所吸收的能量的過程成為弛豫過程。的因素有哪些？現(xiàn)之間的差異稱為該物質(zhì)的化學(xué)位移。處的化學(xué)環(huán)境密切相關(guān)，因此有可....溶劑效應(yīng)。答：有機(jī)化合物分子中由于相鄰質(zhì)子之間的相互作用而引起核磁共振譜峰的裂為自旋-軌道偶合，簡稱自旋偶合。構(gòu)解析非常有利。多少？MHz需要較低的能量？H....OH，因?yàn)樗艿较噜忯?tang)基上答：Ha同時(shí)受到苯環(huán)、羰基的去屏蔽作用，而Hb只受到苯環(huán)的去屏蔽作用，重峰。-質(zhì)子受到羧基的誘導(dǎo)作用比β-質(zhì)子強(qiáng)，所有亞甲基質(zhì)子峰在低場出現(xiàn)(四重峰).第8章質(zhì)譜分析答：質(zhì)譜分析方法是通過對樣品離子的質(zhì)量和強(qiáng)度的測定來進(jìn)行成分和結(jié)構(gòu)分樣品