獸藥殘留的檢測(cè)-獸藥殘留檢測(cè)方法（獸醫(yī)實(shí)驗(yàn)室診斷技術(shù)）

獸藥殘留檢測(cè)方法CONTENTS01獸藥殘留分析技術(shù)概述02獸藥殘留分析與監(jiān)測(cè)獸藥殘留分析技術(shù)概述Part-1一獸藥殘留分析技術(shù)概述獸藥殘留分析技術(shù)的特點(diǎn)：（1）待測(cè)物質(zhì)濃度低（2）樣品基質(zhì)復(fù)雜，干擾物質(zhì)多（3）獸藥殘留代謝產(chǎn)物多樣或不明（4）動(dòng)物種類多樣，對(duì)藥物代謝存在差異一獸藥殘留分析技術(shù)概述對(duì)檢測(cè)方法的要求：（1）快速（2）高通量(highthroughput)（3）定量（4）準(zhǔn)確度和精確度(accuracy&precision)（5）確證(unequinocalidentification)（6）法定的和QC一獸藥殘留分析技術(shù)概述理想的儀器裝備：（1）樣品經(jīng)簡(jiǎn)單處理即可上機(jī)測(cè)定（2）不需萃取和凈化（3）快速、準(zhǔn)確的定量分析（4）自動(dòng)的資料處理一獸藥殘留分析技術(shù)概述分析方法的總體思路：（1）高水平(LevelⅠ)方法——確證和定量被分析物質(zhì)（2）中等水平(LevelⅡ)方法——定量但不需要確證被分析物質(zhì)（3）低水平(LevelⅢ)方法——篩選獸藥殘留分析與監(jiān)測(cè)Part-2二獸藥殘留分析與監(jiān)測(cè)采樣與樣品制備（樣品預(yù)處理）提取凈化濃縮衍生化分辨檢測(cè)樣品處理測(cè)定分離殘留分析原理二獸藥殘留分析與監(jiān)測(cè)殘留分析的樣本：（1）可食性組織及產(chǎn)品，比如肝、腎、肌肉、脂肪、皮膚、血液奶、蛋其他加工食品（2）其他，毛發(fā)、尿液、糞便等二獸藥殘留分析與監(jiān)測(cè)樣本的收集：（1）取樣方法：代表性原則、隨機(jī)采樣、各種標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定（2）活體檢測(cè)一般采集毛發(fā)、血液、尿液和糞便（3）屠宰場(chǎng)取樣藥物的靶組織其他高濃度的樣本：肝、腎、膽汁、注射部位排泄物：尿液二獸藥殘留分析與監(jiān)測(cè)樣本的貯存：（1）容器材料一般為玻璃或塑料硅烷化處理防止器皿壁對(duì)痕量殘留組分的吸附塑料吸附脂溶性物質(zhì)、玻璃表面吸附堿性物質(zhì)

（2）預(yù)處理勻化、縮分、過(guò)篩、離心、過(guò)濾、防腐、抑制降解等（3）貯存溫度要求二獸藥殘留分析與監(jiān)測(cè)食品中磺胺類獸藥殘留的液相色譜測(cè)定（1）樣品的處理稱取5.0g勻漿樣品和10g經(jīng)煅燒的無(wú)水硫酸鈉，于50mL二氯甲烷，均質(zhì)提取1min，3000r/min離心2min,上清液經(jīng)快速濾紙過(guò)濾到200mL濃縮瓶中，用25mL二氯甲烷重復(fù)提取一次，合并二氯甲烷，35℃水浴氮?dú)獯蹈?。上述殘?jiān)?.0mL1%（v/v）乙酸-甲醇（65+35）溶解，漩渦混勻，轉(zhuǎn)移至5mL的離心管中，加3mL正己烷，漩渦混勻，靜置分層，棄上層正己烷層，再加入3mL正己烷，渦漩混勻，3000r/min離心2min,下層用0.45μm有機(jī)濾膜過(guò)濾，供液相色譜測(cè)定?；|(zhì)干擾大的樣品，需要固相萃取柱如下的凈化步驟。二獸藥殘留分析與監(jiān)測(cè)食品中磺胺類獸藥殘留的液相色譜測(cè)定下層加5%（v/v）乙酸溶液稀釋至3mL，稀釋液注入預(yù)先分別用3mL甲醇和3mL5%乙酸溶液處理的OasisHLB型固相萃取柱，用2mL5%乙酸甲醇（50+50）淋洗，最后用10mL5%氨甲醇溶液洗脫，洗脫液40℃減壓旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至干，殘?jiān)?mL甲醇定容，供液相色譜測(cè)定。二獸藥殘留分析與監(jiān)測(cè)食品中磺胺類獸藥殘留的液相色譜測(cè)定（2）色譜條件色譜柱：ODS-C18(4.6mm×250mm)柱；檢測(cè)器：紫外檢測(cè)器；波長(zhǎng)：270nm；進(jìn)樣量：20μL；柱溫：35℃；流動(dòng)相：甲醇：水（pH3.25）=22:78；流速：1.0mlmin-1二獸藥殘留分析與監(jiān)測(cè)食品中磺胺類獸藥殘留的液相色譜測(cè)定（3）校準(zhǔn)曲線的繪制準(zhǔn)確稱取各磺胺類獸藥對(duì)照品于容量瓶