食品樣品的采集、制備和預(yù)處理-食品樣品的采集（農(nóng)產(chǎn)品安全檢測）

農(nóng)產(chǎn)品檢測基礎(chǔ)知識<<農(nóng)產(chǎn)品安全檢測>>——農(nóng)產(chǎn)品檢測程序檢測的一般程序樣品的采集制備與保存樣品成分分析分析數(shù)據(jù)的處理分析報告的撰寫樣品的預(yù)處理食品檢驗崗位與工作操作人員采樣/收樣人員上機人員制樣人員工作流程崗位采樣/收樣制樣、保存樣品處理分析操作編制報告、審核抽檢鹽漬海帶中鹽分含量，怎么取樣？稱取20.00g蝦米樣品，你能做到嗎？取最大的還是最小的？如何評價一袋花生米的質(zhì)量（50kg）？全分析？分析魚肉中蛋白質(zhì)的含量，僅取中間的部分可以嗎？問題例：水產(chǎn)品檢驗工作流程樣品的采集是水產(chǎn)品檢驗的第一步！樣品采集制備保存預(yù)處理分析檢驗數(shù)據(jù)分析報告撰寫1.1樣品的采集、制備與保存樣品的預(yù)處理1.2其他基本知識1.3目錄CONTENTS1.1樣品的采集、制備與保存樣品的采集（采樣）樣品的制備樣品的保存樣品的采集、制備與保存采樣：從大量的分析對象中抽取有代表性的一部分樣品作為分析材料（分析樣品），這項工作叫采樣。精密、準(zhǔn)確的檢驗工作錯誤的樣品采集方法毫無價值的結(jié)果錯誤的結(jié)論重大的損失正確采集樣品是分析檢驗成敗的關(guān)鍵。樣品的采集（采樣）樣品的采集、制備與保存代表性原則典型性原則適時性原則程序原則樣品的采集（采樣）采樣的原則樣品的采集、制備與保存樣品的采集（采樣）采樣要求樣品均勻、有代表性，能反映全部被檢樣品的組成、質(zhì)量和衛(wèi)生狀況。采樣方法要與分析目的一致。采樣過程要設(shè)法保持原有的理化指標(biāo)，防止成分逸散（如水分、氣味、揮發(fā)性酸等）。防止帶入雜質(zhì)或污染。采樣方法要盡量簡單，處理裝置尺寸適當(dāng)。采樣記錄填寫完整無誤。采樣記錄樣品的采集、制備與保存樣品的采集（采樣）樣品名稱樣品生產(chǎn)日期與和批號采樣時間采樣地點樣品包裝采樣數(shù)量采樣方法以及采樣人供樣人簽封整批樣品檢樣采集原始樣品混勻平均樣品處理縮分檢驗樣品復(fù)檢樣品保留樣品采樣的一般程序由整批待檢樣品各個部分分別采取的少量樣品稱為檢樣。把許多份檢樣混合在一起構(gòu)成原始樣品。原始樣品經(jīng)過處理，按一定的方法和程序抽取一部分供分析檢驗的樣品稱之。樣品的采集、制備與保存樣品的采集（采樣）整批樣品檢樣采集原始樣品混勻平均樣品處理縮分檢驗樣品復(fù)檢樣品保留樣品采樣的一般程序樣品的采集、制備與保存樣品的采集（采樣）檢驗樣品

——

用于全部項目檢驗用的樣品復(fù)檢樣品——

用于復(fù)檢用的樣品保留樣品——

用于保存以備再次驗證用的樣品樣品的采集、制備與保存樣品的采集（采樣）隨機抽樣和代表性取樣

隨機抽樣：按照隨機原則，從大批物料中抽取部分樣品隨機≠隨意隨機—保證所有物料各個部分被抽到的可能性均等具體作法：（1）擲骰子—簡便易行，適于生產(chǎn)現(xiàn)場用（2）用隨機表（3）用計算器、計算機（4）用抽獎機樣品的采集、制備與保存樣品的采集（采樣）隨機抽樣樣品采樣代表性抽樣采樣的一般方法0102樣品的采集、制備與保存樣品的采集（采樣）隨機抽樣描述：按照隨機原則，從大批物料中抽取部分樣品，使所有物料的各部分都有被抽到的機會。注意：隨機≠隨意。樣品的采集、制備與保存樣品的采集（采樣）隨機抽樣法的類別01簡單隨機抽樣隨機抽樣法的類別系統(tǒng)隨機抽樣0203分層隨機抽樣整群隨機抽樣04樣品的采集、制備與保存樣品的采集（采樣）特點：總體中的每個個體被抽到的機會是相同的；被抽取樣本的總體個數(shù)有限；逐個抽取；不放回抽取。范例：抓鬮、擲骰、抽簽或隨機數(shù)值表。優(yōu)點：抽樣誤差小。簡單隨機抽樣：（simplerandomsampling）缺點：抽樣手續(xù)比較繁雜。樣品的采集、制備與保存樣品的采集（采樣）特點：每隔一定時間或一定編號（產(chǎn)品數(shù)量）進行，而每一次又是從一定時間間隔內(nèi)生產(chǎn)出的產(chǎn)品或一段編號的產(chǎn)品中任意抽取一個。范例：流水線上定時抽1件產(chǎn)品進行檢驗系統(tǒng)隨機抽樣：（systematicsampling）樣品的采集、制備與保存樣品的采集（采樣）系統(tǒng)隨機抽樣：（systematicsampling）做法：當(dāng)批中產(chǎn)品可以按某個次序排列時，給批中每個產(chǎn)品編號1~N，以整數(shù)部分為抽樣間隔，用簡單隨機抽樣法在1至之間隨機抽取的一個整數(shù)作為第一個單位產(chǎn)品號碼，每隔個產(chǎn)品抽取一個，直到抽出n個樣本為止。樣品的采集、制備與保存樣品的采集（采樣）系統(tǒng)隨機抽樣：（systematicsampling）一批待檢產(chǎn)品，20000個，需抽取100個樣品組成樣本，如何采取系統(tǒng)隨機抽樣？（按相同數(shù)量間隔抽取）范例：方法：將20000個樣品分為100份，每份200個。 在最初200個產(chǎn)品中，簡單隨機抽取一個號，若取到的為X號（如X=95），則被取到的樣本為每200個跳一號。 如下列序號：95，295，495，……，19895，直到取足樣本為止。樣品的采集、制備與保存樣品的采集（采樣）系統(tǒng)隨機抽樣：（systematicsampling）缺點：在總體發(fā)生周期性變化的場合，不宜使用這種抽樣的方法。優(yōu)點：操作簡便，實施起來不易出差錯.樣品的采集、制備與保存樣品的采集（采樣）分層隨機抽樣：（stratifiedsampling）按規(guī)定的比例從不同層中隨機抽取樣品的方法從一個可以分成不同層（即小批）的總體中樣品的采集、制備與保存樣品的采集（采樣）分層隨機抽樣：（stratifiedsampling）按產(chǎn)品的某些特征（按設(shè)備、操作人員、操作方法分）把整批樣品劃分為若干層（小批），同一層內(nèi)的產(chǎn)品質(zhì)量應(yīng)盡可能均勻一致，各層間特征界限應(yīng)明顯，在各層內(nèi)分別用簡單隨機抽樣法抽取一定數(shù)量的單位產(chǎn)品，然后合在一起即構(gòu)成所需采取的原始樣品。特點：樣品的采集、制備與保存樣品的采集（采樣）分層隨機抽樣：（stratifiedsampling）批量N=1600的產(chǎn)品，由A、B、C三條生產(chǎn)線生產(chǎn)，其中A線產(chǎn)品為800，B線產(chǎn)品為640，C線產(chǎn)品為160，欲抽取一個n=20的樣本，如何采用分層抽樣法抽取?范例：樣品的采集、制備與保存樣品的采集（采樣）分層隨機抽樣：（stratifiedsampling）計算：計算各層抽取的單位產(chǎn)品數(shù)

A線抽取單位產(chǎn)品數(shù)＝

B線抽取單位產(chǎn)品數(shù)＝

C線抽取單位產(chǎn)品數(shù)＝用單純隨機抽樣法，分別在各層中抽取單位產(chǎn)品，并組成n=20的樣本。樣品的采集、制備與保存樣品的采集（采樣）分層隨機抽樣：（stratifiedsampling）缺點：抽樣手續(xù)較簡單隨機抽樣還要繁些優(yōu)點：樣本代表性比較好，抽樣誤差比較小樣品的采集、制備與保存樣品的采集（采樣）整群隨機抽樣：（clustersampling）將總體分成許多群（組），每個群（組）由個體按一定方式結(jié)合而成，然后隨機地抽取若干群（組），并由這些群（組）中的所有個體組成樣本。特點：樣品的采集、制備與保存樣品的采集（采樣）整群隨機抽樣：（clustersampling）對某種產(chǎn)品，每隔20h抽出其中1h的產(chǎn)量組成樣本。范例：每次取一箱、一堆、一小時的產(chǎn)品。樣品的采集、制備與保存樣品的采集（采樣）整群隨機抽樣：（clustersampling）缺點：由于樣本取自個別幾個群體，而不能均勻地分布在總體中，因而代表性差，抽樣誤差大。優(yōu)點：抽樣實施方便樣品的采集、制備與保存樣品的采集（采樣）假設(shè)有某種成品分裝在20個箱中，每箱各裝50個，總共是1000個。如果想從中取100個成品作為樣本進行測試研究。舉例：如何運用上述4鐘抽樣方法呢？樣品的采集、制備與保存樣品的采集（采樣）將20箱成品倒在一起，混合均勻，并將成品從1～1000編號，然后用查隨機數(shù)表或抽簽的辦法從中抽出編號毫無規(guī)律的100個成品組成樣本。簡單隨機抽樣樣品的采集、制備與保存樣品的采集（采樣）將20箱成品倒在一起，混合均勻，并將成品從1～1000編號，然后用查隨機數(shù)表或抽簽的辦法先決定起始編號，比如16號，按相同的尾數(shù)抽取100個成品組成樣本，如后面入選樣本的編號依次為26，36，46，56，……，直至100個成品組成樣本。系統(tǒng)隨機抽樣樣品的采集、制備與保存樣品的采集（采樣）20箱成品，每箱都隨機抽取5個成品，共100個組成樣本。分層隨機抽樣先從20箱成品中隨機抽出2箱，該2箱成品組成樣本，然后對這2箱成品進行全數(shù)檢驗。整群隨機抽樣樣品的采集、制備與保存樣品的采集（采樣）代表性抽樣類似系統(tǒng)隨機抽樣，已了解樣品隨空間和時間而變化的規(guī)律，按此規(guī)律采樣，從有代表性的各部分分別取樣，使采集的樣品能代表其相應(yīng)部分的組成和質(zhì)量。可按不同生產(chǎn)日期也可在流水線上按一定的時間間隔抽樣按分析的目的取樣樣品的采集、制備與保存樣品的采集（采樣）具體樣品的抽取方法確定采樣件數(shù)確定具體采樣袋用雙套回轉(zhuǎn)取樣管采樣綜合檢樣獲得原始樣品有完整包裝（袋、桶、箱等）的樣品均勻固體物料（如糧食、粉狀食品）采樣

用“四分法”將原始樣品做成平均樣品：樣品量不少于所有檢測項目所需樣品量總和的2倍（桶、箱）取樣管插入包裝中，回轉(zhuǎn)180度取出樣品，每一包裝須由上、中、下三層取出三份檢樣樣品的采集、制備與保存樣品的采集（采樣）具體樣品的抽取方法“四分法”是將散粒狀樣品由原始樣品制成平均樣品的常用方法。具體操作如下：將原始樣品充分混合均勻后，堆集在一張干凈平整的紙或玻璃板上用潔凈的玻棒充分?jǐn)嚢杈鶆蚝蠖殉梢粓A錐形將錐頂壓平成一圓臺，使圓臺厚度約為3cm劃“＋”字等分成4份，取對角2份其余棄去將剩下2份按上法再行混合，四分取其二，重復(fù)操作至剩余量為所需樣品量為止四分法樣品的采集、制備與保存樣品的采集（采樣）具體樣品的抽取方法視頻樣品的采集、制備與保存樣品的采集（采樣）具體樣品的抽取方法劃分若干等體積層在每層的四角和中心用雙套回轉(zhuǎn)取樣器各取少量樣品，得檢樣無包裝的散堆樣品均勻固體物料（如糧食、粉狀食品）采樣同上方法處理得平均樣品。雙套回轉(zhuǎn)取樣器樣品的采集、制備與保存樣品的采集（采樣）具體樣品的抽取方法此類樣品不易混勻，取樣步驟如下較稠的半固體物料采樣分取縮減到所需數(shù)量獲得平均樣品固體脂肪采樣器確定采樣件數(shù)確定具體采樣桶（罐）綜合檢樣獲得原始樣品

開封，分層（一般分上、中、下三層）取出檢樣樣品的采集、制備與保存樣品的采集（采樣）具體樣品的抽取方法包裝體積不太大的液體物料（如植物油、鮮乳等）采樣從每個包裝中取一定量綜合到一起，充分混合均勻后，分取縮減到所需數(shù)量，獲得平均樣品先按上式確定采樣件數(shù)開啟包裝，充分混合（混合時可用混合器）液體采樣混合器液體采樣器樣品的采集、制備與保存樣品的采集（采樣）具體樣品的抽取方法液體采樣器樣品的采集、制備與保存樣品的采集（采樣）具體樣品的抽取方法這類物料不便混勻，可用虹吸法分層（大池的還應(yīng)分四角及中心五點）取樣，每層500毫升左右大桶裝的或散（池）裝的液體物料（如植物油、鮮乳等）采樣充分混合后，分取縮減到所需數(shù)量樣品的采集、制備與保存樣品的采集（采樣）具體樣品的抽取方法根據(jù)不同的分析目的和要求而定。有時從不同部位取樣，混合后代表該只動物；有時從一只或很多只動物的同一部位取樣，混合后代表某一部位的情況肉類：組成不均勻的固體食品采樣小魚、小蝦可隨機取多個樣品，切碎、混勻后分取縮減到所需數(shù)量；對個體較大的魚，可從若干個體上割少量可食部分，切碎混勻分取，縮減到所需數(shù)量水產(chǎn)品：樣品的采集、制備與保存樣品的采集（采樣）具體樣品的抽取方法果蔬：組成不均勻的固體食品采樣體積較小的（如山楂、葡萄等），隨機取若干個整體，切碎混勻，縮分到所需數(shù)量體積較大的（如西瓜、蘋果等），可按成熟度及個體大小的組成比例，選取若干個體，對每個個體按生長軸縱剖分4份或8份，取對角線2份，切碎混勻，縮分到所需數(shù)量體積膨松的葉菜類（如菠菜、小白菜等），由多個包裝（一筐、一捆）分別抽取一定數(shù)量，混合后搗碎、混勻、分取，縮減到所需數(shù)量樣品的采集、制備與保存樣品的采集（采樣）具體樣品的抽取方法視頻：食品的樣品采集樣品的采集、制備與保存樣品的采集（采樣）采樣后的注意事項（1）感官性質(zhì)極不相同的樣品，切不可混凝在一起，應(yīng)另行包裝，并注明其性質(zhì)（2）樣品采集完后，應(yīng)迅速送往檢測室進行分析，以免發(fā)生變化（3）盛裝樣品的器具上要貼牢標(biāo)簽，注明樣品名稱、采樣地點、采樣日期、樣品批號、