清華大學(xué)材料顯微結(jié)構(gòu)分析正反極圖面織構(gòu)測(cè)定

材料顯微結(jié)構(gòu)分析方法清華大學(xué)研究生課程當(dāng)前第1頁(yè)\共有34頁(yè)\編于星期四\3點(diǎn)§3.擇優(yōu)取向(織構(gòu))的測(cè)定方法

*利用物理性質(zhì)的各向異性；**利用XRD，一.正極圖試樣中所有晶粒的同一選定晶面(hkl)

的晶面極點(diǎn)在空間分布的狀態(tài)的極射(或極射赤面)投影。通常采用衍射儀法，作極圖。因?yàn)閾駜?yōu)取向的本質(zhì)是晶粒取向的定向排列。當(dāng)前第2頁(yè)\共有34頁(yè)\編于星期四\3點(diǎn)

絲軸〈100〉無(wú)織構(gòu)

軋向R.D一.正極圖立方(111)極圖〈100〉絲織構(gòu)55o44`立方{100}極圖〈100〉板織構(gòu){100}橫向T.D(111)(001)當(dāng)前第3頁(yè)\共有34頁(yè)\編于星期四\3點(diǎn)某特殊方向絲織構(gòu)：投影基園的極軸(絲軸方向)投影時(shí)，X射線入射方向按某選擇的(hkl)、符合2dSin=固定材料繞絲軸步進(jìn)轉(zhuǎn)動(dòng)。投影光源2投影基面絲軸方向X射線入射方向X射線反射方向投影球投影基園的極軸材料繞絲軸轉(zhuǎn)動(dòng)。投影光源垂直基園方向入射，當(dāng)前第4頁(yè)\共有34頁(yè)\編于星期四\3點(diǎn)投影基園板織構(gòu)：材料的板面投影光源投影基面板面法線NR.DX射線入射方向X射線反射方向T.D板面法線投影光源軋向R.D=投影基園的極軸平分入射和反射X射線橫向T.D投影時(shí)，=投影基園的赤道橫向T.D作

轉(zhuǎn)動(dòng)。衍射儀軸=衍射儀軸板面法線作

，當(dāng)前第5頁(yè)\共有34頁(yè)\編于星期四\3點(diǎn)投影光源投影基面板面法線NR.DX射線入射方向X射線反射方向T.D實(shí)驗(yàn)步驟：ⅰ.初始XRD幾何布置：入射X線、探測(cè)器依選定(hkl)按2d(hkl)Sin=固定ⅱ.測(cè)量方法：板面平分(T.D)1802,板以衍射儀軸為軸(即以R.D為軸)軋向R.D=衍射儀軸，板面以N為軸(軋向R.D繞N)衍射儀軸轉(zhuǎn)角；轉(zhuǎn)角。當(dāng)前第6頁(yè)\共有34頁(yè)\編于星期四\3點(diǎn)NT.DNT.DR.D板面法線N入射X射線00T.Dc反射X射線R.Ddd`cc`dd`極點(diǎn)投影衍射儀軸c`當(dāng)前第7頁(yè)\共有34頁(yè)\編于星期四\3點(diǎn)=0改變(0o~360o，間隔5o~10o)=5o改變……吸收校正系數(shù)R(.)：ⅲ.測(cè)量步驟：聯(lián)合透射與反射法ⅳ.極點(diǎn)強(qiáng)度：1.2.相對(duì)值予先求無(wú)織構(gòu)的作為歸一化標(biāo)準(zhǔn)當(dāng)前第8頁(yè)\共有34頁(yè)\編于星期四\3點(diǎn)ⅴ.作極圖：將測(cè)定的各變化：沿同心圓變化：沿直徑ⅵ.確定織構(gòu)系統(tǒng)：與標(biāo)準(zhǔn)極圖投影對(duì)照冷軋鋁板的{100}極圖冷軋鋁板的{111}極圖NT.DR.D標(biāo)注在赤平投影圖上。當(dāng)前第9頁(yè)\共有34頁(yè)\編于星期四\3點(diǎn)板織構(gòu)的定量測(cè)定：原赤平投影圖繞T.D轉(zhuǎn)90o(原N、R.D對(duì)調(diào))極坐標(biāo):天頂角(原)

(0-)方位角(原)(0-2)A(.)R.DN設(shè)極點(diǎn)空間分布函數(shù)：滿足對(duì)稱分布，可用1/8球面表示，即：0－/2

：0－/2任一點(diǎn)A(.)當(dāng)前第10頁(yè)\共有34頁(yè)\編于星期四\3點(diǎn)對(duì)Randon(完全無(wú)序)試樣：取單位球r=1，1/8球面上的極點(diǎn)密度：則：與、無(wú)關(guān)…...(1)對(duì)Texture(有序)試樣：取單位球r=1，1/8球面上的極點(diǎn)密度：……(2)當(dāng)前第11頁(yè)\共有34頁(yè)\編于星期四\3點(diǎn)∵織構(gòu)化前后:(1)=(2)式∴……(3)如果測(cè)量的極點(diǎn)足夠多，空間分布合理，∴可利用(4)的令……(5)……(4)進(jìn)行歸一化處理對(duì)相對(duì)值2/可略去，則有：的歸一化密度，為空間任一點(diǎn)則有：當(dāng)前第12頁(yè)\共有34頁(yè)\編于星期四\3點(diǎn)實(shí)際上：當(dāng)前第13頁(yè)\共有34頁(yè)\編于星期四\3點(diǎn)二.反極圖試樣的中某一宏觀方向(如板面法線方向)的一小角度范圍內(nèi)各個(gè)晶粒所呈現(xiàn)的不同晶體學(xué)方向[uvw]

的空間分布幾率。實(shí)驗(yàn)方法：衍射儀法

代表晶面(hkl)平行于試樣板面的晶粒百分?jǐn)?shù)。有織構(gòu)時(shí)：……(6)令：實(shí)驗(yàn)原理：當(dāng)前第14頁(yè)\共有34頁(yè)\編于星期四\3點(diǎn)無(wú)織構(gòu)時(shí)：……(7)(6)/(7)得：……(8)有織構(gòu)時(shí)：……(6)……(9)那么有：當(dāng)前第15頁(yè)\共有34頁(yè)\編于星期四\3點(diǎn)……(9)(9)/(8)整理得：……(10)……(8)當(dāng)前第16頁(yè)\共有34頁(yè)\編于星期四\3點(diǎn)當(dāng)被測(cè)量的(hkl)足夠多，空間分布合理時(shí)，令：……(11)以(11)式作為歸一化標(biāo)準(zhǔn)，則有：……(12)對(duì)于(10)當(dāng)前第17頁(yè)\共有34頁(yè)\編于星期四\3點(diǎn)實(shí)驗(yàn)步驟：(1)對(duì)有、無(wú)織構(gòu)試樣作XRD(2)求出：(3)求(12)各(hkl)的(4)將各例：旋鍛Zr棒的織構(gòu)測(cè)定XRD如右圖上:縱截面

中:橫截面

下:粉體標(biāo)注在投影圖上當(dāng)前第18頁(yè)\共有34頁(yè)\編于星期四\3點(diǎn)Zr的六方晶胞的標(biāo)準(zhǔn)投影旋鍛Zr棒的縱截面的反織構(gòu)圖當(dāng)前第19頁(yè)\共有34頁(yè)\編于星期四\3點(diǎn)不同的歸一化標(biāo)準(zhǔn)：……(13)……(14)對(duì)于(10)當(dāng)前第20頁(yè)\共有34頁(yè)\編于星期四\3點(diǎn)最合理的歸一化標(biāo)準(zhǔn)：……(15)對(duì)于(10)當(dāng)前第21頁(yè)\共有34頁(yè)\編于星期四\3點(diǎn)……(16)……(17)方程兩邊∑當(dāng)前第22頁(yè)\共有34頁(yè)\編于星期四\3點(diǎn)單線法……(18)由(16)/(17)，(16):(17):廣義上:多線法……(19)整理得：當(dāng)前第23頁(yè)\共有34頁(yè)\編于星期四\3點(diǎn)三.面織構(gòu)表示方法{001}uvw型面織構(gòu)在陶瓷中很普遍(1)

f因子表示法：……(20)P:有織構(gòu)的極點(diǎn)密度

……(21)P0:無(wú)織構(gòu)的極點(diǎn)密度

……(22)當(dāng)前第24頁(yè)\共有34頁(yè)\編于星期四\3點(diǎn)

當(dāng)無(wú)織構(gòu)時(shí)：

P=P0

f=0當(dāng)完全有序時(shí)：

f=1

非理想織構(gòu)時(shí)：0<f<1f值是非本征量

影響因數(shù)：①試樣特性

②衍射線選取數(shù)量

③工藝條件

當(dāng)前第25頁(yè)\共有34頁(yè)\編于星期四\3點(diǎn)(2)面織構(gòu)的本征表示方法

本征量(19)：改寫后有：廣義上

……(23)(19)f因子表示法則有：……(24)當(dāng)前第26頁(yè)\共有34頁(yè)\編于星期四\3點(diǎn)由(20)式：那么：……(25)廣義上

……(26){001}uvw型面織構(gòu)

當(dāng)前第27頁(yè)\共有34頁(yè)\編于星期四\3點(diǎn)1200C/2h條件下以BiT為種晶制備的織構(gòu)化BNKT陶瓷(1-y)(Bi1/2Na1/2)TiO3-y(Bi1/2K1/2)TiO3

XRD花樣(a)隨機(jī)取向(b)織構(gòu)化I.Lotgering因子:

f＝0.88織構(gòu)測(cè)定實(shí)例:

SEM二次電子像

當(dāng)前第28頁(yè)\共有34頁(yè)\編于星期四\3點(diǎn)II.正極圖

:

傾角(20~90)方位角(0~360)角度測(cè)量間隔5

步進(jìn)時(shí)間1s/step投影光源板面法線NR.DX射線入射方向X射線反射方向T.D衍射儀軸測(cè)量實(shí)驗(yàn)條件：a.(111)極圖

2＝39.98b.(002)極圖

2＝46.57(111)面和(002)面夾角為54.7

(111)極圖中心到最大極點(diǎn)密度的角度50

當(dāng)前第29頁(yè)\共有34頁(yè)\編于星期四\3點(diǎn)III.反極圖

:

圖中(100)附近的極點(diǎn)密度指數(shù)達(dá)到最大，表示沿(100)面的晶粒最多，所以(100)晶面織構(gòu)程度最高。當(dāng)前第30頁(yè)\共有34頁(yè)\編于星期四\3點(diǎn)作業(yè)：第十四題第十五題實(shí)驗(yàn)、上課安排：1.實(shí)驗(yàn)：AlN陶瓷的XRD的定量相分析第七周十月三十一日周五2.上課：第八周十一月七日周五當(dāng)前第31頁(yè)\共有34頁(yè)\編于星期四\3點(diǎn)實(shí)驗(yàn)1.理論計(jì)算Ci

的無(wú)標(biāo)樣法定量相分析AlN陶瓷的XRD的定量相分析單線法多線法當(dāng)前第32頁(yè)\共有34頁(yè)\編于星期四\3點(diǎn)1650~1800℃/4h流動(dòng)N2氣體96wt%AlN+3wt%Y2O3+1%CaF2Y2O3