高考化學(xué)-有機(jī)實(shí)驗(yàn)題

1．實(shí)驗(yàn)室常用MnO2與濃鹽酸反應(yīng)制備Cl2（發(fā)生裝置如右圖所示）。(1)制備實(shí)驗(yàn)開始時(shí)，先檢查裝置氣密性，接下來的操作依次是（填序號(hào)）A.往燒瓶中加人MnO2粉末

B.加熱

C.往燒瓶中加人濃鹽酸(2)制備反應(yīng)會(huì)因鹽酸濃度下降而停止。為測(cè)定反應(yīng)殘余液中鹽酸的濃度，探究小組同學(xué)提出下列實(shí)驗(yàn)方案：

甲方案：與足量AgNO3溶液反應(yīng)，稱量生成的AgCl質(zhì)量。

乙方案：采用酸堿中和滴定法測(cè)定。

丙方案：與已知量CaCO3（過量）反應(yīng)，稱量剩余的CaCO3質(zhì)量。

丁方案：與足量Zn反應(yīng)，測(cè)量生成的H2體積。

繼而進(jìn)行下列判斷和實(shí)驗(yàn)：

①判定甲方案不可行，理由是。

②進(jìn)行乙方案實(shí)驗(yàn)：準(zhǔn)確量取殘余清液稀釋一定倍數(shù)后作為試樣。a.量取試樣20.00mL，用0.1000mol·L-1NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，消耗22.00mL，該次滴定測(cè)得試樣中鹽酸濃度為mol·L-1b.平行滴定后獲得實(shí)驗(yàn)結(jié)果。

③判斷丙方案的實(shí)驗(yàn)結(jié)果（填“偏大”、“偏小”或“準(zhǔn)確”）。

［已知：Ksp（CaCO3)=2.8×10-9、Ksp（MnCO3)=2.3×10-11

④進(jìn)行丁方案實(shí)驗(yàn)：裝置如右圖所示（夾持器具已略去）。

(i)使Y形管中的殘余清液與鋅粒反應(yīng)的正確操作是將轉(zhuǎn)移到中。(ii)反應(yīng)完畢，每間隔1分鐘讀取氣體體積，氣體體積逐次減小，直至不變。氣體體積逐次減小的原因是＿（排除儀器和實(shí)驗(yàn)操作的影響因素）?！敬鸢浮浚?）ACB（按序?qū)懗鋈?xiàng)）（2）①殘余清液中，n(Cl-)＞n(H+)(或其他合理答案)②0.1100③偏?、埽á。㈱n粒殘余清液（按序?qū)懗鰞身?xiàng)）（ⅱ）裝置內(nèi)氣體尚未冷至室溫2．實(shí)驗(yàn)室制備苯乙酮的化學(xué)方程式為：SKIPIF1<0制備過程中還有SKIPIF1<0SKIPIF1<0等副反應(yīng)。主要實(shí)驗(yàn)裝置和步驟如下：（I）合成：在三頸瓶中加入20g無水AlCl3和30mL無水苯。為避免反應(yīng)液升溫過快，邊攪拌邊慢慢滴加6mL乙酸酐和10mL無水苯的混合液，控制滴加速率，使反應(yīng)液緩緩回流。滴加完畢后加熱回流1小時(shí)。（Ⅱ）分離與提純：①邊攪拌邊慢慢滴加一定量濃鹽酸與冰水混合液，分離得到有機(jī)層②水層用苯萃取，分液③將①②所得有機(jī)層合并，洗滌、干燥、蒸去苯，得到苯乙酮粗產(chǎn)品④蒸餾粗產(chǎn)品得到苯乙酮?；卮鹣铝袉栴}：（1）儀器a的名稱：____________；裝置b的作用：________________________________。（2）合成過程中要求無水操作，理由是____________________________________________。（3）若將乙酸酐和苯的混合液一次性倒入三頸瓶，可能導(dǎo)致_________________。A．反應(yīng)太劇烈 B．液體太多攪不動(dòng) C．反應(yīng)變緩慢 D．副產(chǎn)物增多（4）分離和提純操作②的目的是__________________。該操作中是否可改用乙醇萃取？_____（填“是”或“否”），原因是___________________________________。（5）分液漏斗使用前須___________________并洗凈備用。萃取時(shí)，先后加入待萃取液和萃取劑，經(jīng)振搖并________________后，將分液漏斗置于鐵架臺(tái)的鐵卷上靜置片刻，分層。分離上下層液體時(shí)，應(yīng)先________________，然后打開活塞放出下層液體，上層液體從上口倒出。（6）粗產(chǎn)品蒸餾提純時(shí)，下來裝置中溫度計(jì)位置正確的是________________，可能會(huì)導(dǎo)致收集到的產(chǎn)品中混有低沸點(diǎn)雜質(zhì)的裝置是________________。3．溴苯是一種化工原料，實(shí)驗(yàn)室合成溴苯的裝置示意圖及有關(guān)數(shù)據(jù)如下：苯溴溴苯密度/g·cm-30.883.101.50沸點(diǎn)/℃8059156水中溶解度微溶微溶微溶按下列合成步驟回答問題：（1）在a中加入15mL無水苯和少量鐵屑，在b中小心加入4.0mL液態(tài)溴，向a中滴入幾滴溴，有白色煙霧產(chǎn)生，是因?yàn)樯闪藲怏w。繼續(xù)滴加至液溴滴完，裝置d的作用是；（2）液溴滴完后，經(jīng)過下列步驟分析提純：①向a中加入10mL水，然后過濾除去未反應(yīng)的鐵屑；②濾液依次用10mL水、8mL10%的NaOH溶液、10mL水洗滌。NaOH溶液洗滌的作用是③向分出的粗溴苯中加入少量的無水氯化鈣，靜置、過濾，加入氯化鈣的是；（3）經(jīng)以上分離操作后，粗溴苯中還含有的主要雜質(zhì)為，要進(jìn)一步提純，下列操作中必須的是(填入正確選項(xiàng)前的字母)；A.重結(jié)晶B.過濾C.蒸餾D.萃?。?）在該實(shí)驗(yàn)中，a的容積最適合的是(填入正確選項(xiàng)前的字母)。A.25mLB.50mLC.250mLD.500mL7．二苯基乙二酮常用作醫(yī)藥中間體及紫外線固化劑，可由二苯基羥乙酮氧化制得，反應(yīng)的化學(xué)方程式及裝置圖(部分裝置省略)如下：SKIPIF1<0＋2FeCl3SKIPIF1<0SKIPIF1<0＋2FeCl2＋2HCl在反應(yīng)裝置中，加入原料及溶劑，攪拌下加熱回流。反應(yīng)結(jié)束后加熱煮沸，冷卻后即有二苯基乙二酮粗產(chǎn)品析出，用70％乙醇水溶液重結(jié)晶提純。重結(jié)晶過程：加熱溶解→活性炭脫色→趁熱過濾→冷卻結(jié)晶→抽濾→洗滌→干燥請(qǐng)回答下列問題：（1）寫出裝置圖中玻璃儀器的名稱：a___________，b____________。（2）趁熱過濾后，濾液冷卻結(jié)晶。一般情況下，下列哪些因素有利于得到較大的晶體：____。A．緩慢冷卻溶液 B．溶液濃度較高C．溶質(zhì)溶解度較小 D．緩慢蒸發(fā)溶劑如果溶液中發(fā)生過飽和現(xiàn)象，可采用__________等方法促進(jìn)晶體析出。（3）抽濾所用的濾紙應(yīng)略_______（填“大于”或“小于”）布氏漏斗內(nèi)徑，將全部小孔蓋住。燒杯中的二苯基乙二酮晶體轉(zhuǎn)入布氏漏斗時(shí)，杯壁上往往還粘有少量晶體，需選用液體將杯壁上的晶體沖洗下來后轉(zhuǎn)入布氏漏斗，下列液體最合適的是________。A．無水乙醇 B．飽和NaCl溶液 C．70％乙醇水溶液 D．濾液（4）上述重結(jié)晶過程中的哪一步操作除去了不溶性雜質(zhì)：___________。（5）某同學(xué)采用薄層色譜(原理和操作與紙層析類同)跟蹤反應(yīng)進(jìn)程，分別在反應(yīng)開始、回流15min、30min、45min和60min時(shí)，用毛細(xì)管取樣、點(diǎn)樣、薄層色譜展開后的斑點(diǎn)如圖所示。該實(shí)驗(yàn)條件下比較合適的回流時(shí)間是________。A．15min B．30minC．45min D．60min（2）AD用玻璃棒摩擦容器內(nèi)壁加入晶種（3）小于D（4）趁熱過濾C8．某研究性學(xué)習(xí)小組為合成1-丁醇，查閱資料得知一條合成路線：CO的制備原理：HCOOHCO↑+H2O，并設(shè)計(jì)出原料氣的制備裝置（如下圖）請(qǐng)?zhí)顚懴铝锌瞻祝海?）實(shí)驗(yàn)室現(xiàn)有鋅粒、稀硝酸、稀鹽酸、濃硫酸、2-丙醇，從中選擇合適的試劑制備氫氣、丙烯。寫出化學(xué)方程式：，。（2）若用以上裝置制備干燥純凈的CO，裝置中a和b的作用分別是，；C和d中承裝的試劑分別是，。若用以上裝置制備H2，氣體發(fā)生裝置中必需的玻璃儀器名稱是；在虛線框內(nèi)畫出收集干燥H2的裝置圖。（3）制丙烯時(shí)，還產(chǎn)生少量SO2、CO2及水蒸氣，該小組用以下試劑檢驗(yàn)這四種氣體，混合氣體通過試劑的順序是________________（填序號(hào)）①飽和Na2SO3溶液②酸性KMnO4溶液③石灰水④無水CuSO4⑤品紅溶液（4）合成正丁醛的反應(yīng)為正向放熱的可逆反應(yīng)，為增大反應(yīng)速率和提高原料氣的轉(zhuǎn)化率，你認(rèn)為應(yīng)該采用的適宜反應(yīng)條件是______________。a.低溫、高壓、催化劑b.適當(dāng)?shù)臏囟?、高壓、催化劑c.常溫、常壓、催化劑d.適當(dāng)?shù)臏囟?、常壓、催化劑?）正丁醛經(jīng)催化劑加氫得到含少量正丁醛的1—丁醇粗品，為純化1—丁醇，該小組查閱文獻(xiàn)得知：①R—CHO+NaHSO3（飽和）→RCH(OH)SO3Na↓；②沸點(diǎn)：乙醚34℃，1—丁醇118℃，并設(shè)計(jì)出如下提純路線：試劑1