食品補(bǔ)充檢驗(yàn)方法研制指引

附件：

食品補(bǔ)充檢驗(yàn)方法研制指南為進(jìn)一步強(qiáng)化檢驗(yàn)檢測技術(shù)對(duì)食品安全監(jiān)管的支撐作用，統(tǒng)籌食品補(bǔ)充檢驗(yàn)方法研制工作，加大食品補(bǔ)充檢驗(yàn)方法研制力度，制定本指南。一、研制范疇食品補(bǔ)充檢驗(yàn)方法是指依據(jù)食品安全監(jiān)管需要，對(duì)于依據(jù)現(xiàn)有食品安全標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的檢驗(yàn)工程和檢驗(yàn)方法以及依照食品安全法第一百一十一條規(guī)定制定的臨時(shí)檢驗(yàn)方法無法檢驗(yàn)的，國家食品藥品監(jiān)視治理總局組織制定的食品檢驗(yàn)技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)和要求。涉及特別管制藥品的檢驗(yàn)方法以及現(xiàn)有檢驗(yàn)檢測技術(shù)無法實(shí)現(xiàn)的檢驗(yàn)工程不屬于補(bǔ)充檢驗(yàn)方法范疇。二、工作目標(biāo)構(gòu)建準(zhǔn)確牢靠、技術(shù)先進(jìn)、快速響應(yīng)的食品檢驗(yàn)方法體系，支持打擊農(nóng)獸藥濫用、食品生產(chǎn)經(jīng)營領(lǐng)域摻假摻雜、非法添加非食用物質(zhì)等違法違規(guī)行為，保障消費(fèi)者食用安全和權(quán)益，促進(jìn)食品德業(yè)安康有序進(jìn)展，為食品抽樣檢驗(yàn)、案件調(diào)查處理和食品安全事故處置等監(jiān)管工作供給方法學(xué)支撐。三、重點(diǎn)研制方向〔一〕 依據(jù)檢驗(yàn)?zāi)繕?biāo)物質(zhì)劃分農(nóng)獸藥殘留：食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)未涵蓋的，由于濫用或違法使用而引入食品和食用農(nóng)產(chǎn)品中的農(nóng)獸藥及其添加物或分解—1 ——代謝產(chǎn)物非食品用化學(xué)物質(zhì)：非食品原料或在食品中添加食品添加劑以外的化學(xué)物質(zhì)；保健食品及其聲稱有保健功能的食品中添加的違禁藥物以及其他危害人體安康的化學(xué)成分。摻假摻雜物質(zhì)：畜禽肉、酒類、蜂蜜、阿膠、飲料等食品原料或食品中摻入的替代物質(zhì)。養(yǎng)分成分、成效成分：食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)未涵蓋的，食品和特別食品中的養(yǎng)分、成效及標(biāo)志性成分。自然毒性代謝物：蘑菇、蜂蜜、水產(chǎn)品等食品原料可能含有的自然毒素及其代謝物、微生物毒素及其代謝產(chǎn)物。其他風(fēng)險(xiǎn)物質(zhì)：食品安全標(biāo)準(zhǔn)以及食品安全法第一百一十一條規(guī)定制定的檢驗(yàn)工程和檢驗(yàn)方法均未涵蓋的，日常監(jiān)管和案件查辦中覺察的可能存在安康風(fēng)險(xiǎn)的物質(zhì)?！捕?依據(jù)檢驗(yàn)技術(shù)劃分特異型檢測方法：針對(duì)食品中一種或多種物質(zhì)的高選擇性篩查或確證檢測方法；通量型檢測方法：針對(duì)食品中一類或多類物質(zhì)的篩查或確證性檢測方法；非定向篩查方法：針對(duì)問題樣品中的風(fēng)險(xiǎn)物質(zhì)進(jìn)展的高通量篩查方法；通則性檢測指南：針對(duì)食品中引入的風(fēng)險(xiǎn)物質(zhì)篩查或確證檢測方法，其樣品前處理或檢測方式可以以一樣或相像步驟進(jìn)行，方法包含指南涉及的物質(zhì)動(dòng)態(tài)列表和增補(bǔ)規(guī)章。—2 ——四、工程申報(bào)食品檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)、食品生產(chǎn)經(jīng)營者、科研院所、食品德業(yè)協(xié)會(huì)學(xué)會(huì)、消費(fèi)者組織等單位在食品檢驗(yàn)中覺察可能有食品安全問題，符合食品補(bǔ)充檢驗(yàn)方法研制范疇和內(nèi)容的，可以向所在地省級(jí)食品藥品監(jiān)管部門提出立項(xiàng)建議。特別狀況下，可以直接向食品藥品監(jiān)視治理總局提出立項(xiàng)建議。立項(xiàng)建議需供給如下內(nèi)容：〔一〕相關(guān)檢測工程對(duì)食品安全監(jiān)管以及標(biāo)準(zhǔn)食品生產(chǎn)經(jīng)營行為的重要性、目的和立項(xiàng)依據(jù)，重點(diǎn)說明擬解決的關(guān)鍵問題與食品安全監(jiān)管的關(guān)系和意義；供給與現(xiàn)行食品安全標(biāo)準(zhǔn)的關(guān)系和明確的爭論邊界?！捕硣鴥?nèi)外爭論的根底和前期工作根底，特別是在食品安全監(jiān)管實(shí)際中的爭論性或監(jiān)測性應(yīng)用內(nèi)容〔如有〕?！踩诚嚓P(guān)工程的安全性評(píng)估數(shù)據(jù)及結(jié)論，并供給相關(guān)工程已有的標(biāo)準(zhǔn)限值、治理限值及評(píng)估數(shù)據(jù)?！菜摹硻z測工程方法建立具體的技術(shù)途徑和爭論方案?！参濉硻z測工程及方法的先進(jìn)性和創(chuàng)性說明。食品補(bǔ)充檢驗(yàn)方法立項(xiàng)建議書見附件1。五、工程確立省級(jí)食品藥品監(jiān)管部門綜合分析行政區(qū)域內(nèi)各級(jí)食品藥品監(jiān)管部門食品安全監(jiān)管工作需要，向國家食品藥品監(jiān)視治理總局提出食品補(bǔ)充檢驗(yàn)方法立項(xiàng)需求。國家食品藥品監(jiān)視治理總局依據(jù)輕重緩急、科學(xué)可行的原則，確定食品補(bǔ)充檢驗(yàn)方法立項(xiàng)名目，通過公開征集或遴選確定起草單位，研制食品補(bǔ)充檢驗(yàn)方法。特別狀況下，依據(jù)監(jiān)管需求3 ——可以指定起草單位。六、研制要求起草單位應(yīng)按以下要求開展食品補(bǔ)充檢驗(yàn)方法研制工作：〔一〕應(yīng)在深入調(diào)查爭論、充分論證技術(shù)指標(biāo)的根底上研制食品補(bǔ)充檢驗(yàn)方法，保證其科學(xué)性、先進(jìn)性、有用性和標(biāo)準(zhǔn)性。鼓舞檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)聯(lián)合科研院所、大專院?；蛏鐣?huì)團(tuán)體爭論機(jī)構(gòu)共同起草?！捕骋罁?jù)所起草方法的技術(shù)特點(diǎn)，原則上應(yīng)選擇不少于5家食品檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)進(jìn)展試驗(yàn)室間驗(yàn)證。驗(yàn)證明驗(yàn)室的選擇應(yīng)具有代表性和公信力。試驗(yàn)室間驗(yàn)證對(duì)于定性方法至少需要驗(yàn)證方法的檢出限和特異性；對(duì)于定量方法至少需要驗(yàn)證方法的線性范圍、定量限、準(zhǔn)確度、周密度。食品補(bǔ)充檢驗(yàn)方法編制技術(shù)要求見附件2。〔三〕起草食品補(bǔ)充檢驗(yàn)方法草案文本時(shí)，應(yīng)參考檢驗(yàn)方法編寫規(guī)章，包括適用范圍、方法原理、試劑儀器、分析步驟、計(jì)算結(jié)果等，同時(shí)還應(yīng)編制起草說明，包括相關(guān)背景、研制過程、各項(xiàng)技術(shù)參數(shù)的依據(jù)、試驗(yàn)室內(nèi)和試驗(yàn)室間驗(yàn)證狀況和數(shù)據(jù)等。食品補(bǔ)充檢驗(yàn)方法編寫規(guī)章見附件3。附件：1.食品補(bǔ)充檢驗(yàn)方法立項(xiàng)建議書食品補(bǔ)充檢驗(yàn)方法編制技術(shù)要求食品補(bǔ)充檢驗(yàn)方法編寫規(guī)章4 ——1食品補(bǔ)充檢驗(yàn)方法立項(xiàng)建議書檢驗(yàn)工程/指標(biāo)方法名稱擬解決的問題 簡要介紹該工程擬解決的實(shí)際問題和關(guān)鍵技術(shù)?！?00字〕合作單位調(diào)研根底相關(guān)工作根底

單位名稱：地址：聯(lián)系人：聯(lián)系：電子郵箱：如多家請(qǐng)按先后挨次列出擬解決的問題應(yīng)具有肯定的前期調(diào)研根底， 并供給相關(guān)材料。重點(diǎn)說明已開展的試驗(yàn)室檢驗(yàn)工作，以及國際、國內(nèi)冋類檢驗(yàn)技術(shù)進(jìn)展?fàn)顩r， 并供給前期爭論、試驗(yàn)數(shù)據(jù)或分析報(bào)告。不超過1500字。適用范圍和主要技術(shù)內(nèi)供給方法草案及相應(yīng)的編制說明〔作為附件〕，詳細(xì)說明方法完成后的適用范圍、爭論方法、技術(shù)路容 線、擬解決的關(guān)鍵技術(shù)和工作方案等。5——附件2食品補(bǔ)充檢驗(yàn)方法編制技術(shù)要求基質(zhì)選擇檢測范圍為某類或多類食品時(shí)，基質(zhì)材料選擇應(yīng)為某類或多類食品中主要典型品種。方法學(xué)考察要求應(yīng)充分考慮物質(zhì)在提取凈化過程中的吸附、轉(zhuǎn)化等內(nèi)容，對(duì)于混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，需供給有關(guān)的穩(wěn)定性、兼容性的內(nèi)容。必要時(shí)可進(jìn)展強(qiáng)化試驗(yàn)?！?〕提取效果方法試驗(yàn)中，應(yīng)進(jìn)展提取效果的驗(yàn)證，可用以下方法進(jìn)展試驗(yàn)：——用陽性的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或力量驗(yàn)證的樣品進(jìn)展試驗(yàn)；——陽性樣品或添加樣品用同一溶劑反復(fù)提取，觀看被分析物濃度變化；——用不同提取技術(shù)或不同提取溶劑進(jìn)展比較。方法的特異性方法的特異性是指在確定的分析條件下，分析方法檢測和區(qū)分共存物與目標(biāo)化合物的力量。要說明該方法檢測信號(hào)僅與被檢組分有關(guān)，與其他化合物無關(guān)。說明承受的分析技術(shù)需要抑制任何可預(yù)見的干擾，特別是來自基質(zhì)組分的干擾，并重點(diǎn)考慮檢測信號(hào)的專屬性和鑒別力量。確定特異性的方法：6 ——①一般應(yīng)對(duì)具有代表性的空白基質(zhì)和空白基質(zhì)添加被測組分的樣品，依據(jù)確定的樣品前處理方法處理后進(jìn)展分析，考察基質(zhì)中存在的物質(zhì)是否對(duì)被測組分存在干擾。②存在干擾峰時(shí)：定量限小于或等于限量值的 1/3時(shí)，干擾峰的容許范圍小于或相當(dāng)于限量值濃度峰的定量限大于限量值的當(dāng)于定量限濃度峰的1/3。確證方法宜承受：

1/10；1/3時(shí)，干擾峰的容許范圍小于或相——不同極性或類型色譜柱確證；——?dú)庀嗌V-質(zhì)譜法；——液相色譜-質(zhì)譜法；——其他。對(duì)于內(nèi)源性物質(zhì)檢測和根底環(huán)境引入類物質(zhì)，需考慮空白和校準(zhǔn)的方式?！?〕標(biāo)準(zhǔn)工作曲線標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的線性范圍應(yīng)盡可能掩蓋兩個(gè)以上數(shù)量級(jí)，至少進(jìn)展5個(gè)濃度水平〔不包括空白，應(yīng)包含定量限、最大殘留限量或10倍定量限〕。對(duì)于篩選方法，線性回歸方程的相關(guān)系數(shù)應(yīng)不低于0.98；對(duì)于確證和定量方法， 相關(guān)系數(shù)應(yīng)不低于0.99。測試溶液中被測組分濃度應(yīng)在校準(zhǔn)曲線的線性范圍內(nèi)。應(yīng)列出標(biāo)準(zhǔn)校準(zhǔn)曲線方程、相關(guān)系數(shù)，必要時(shí)應(yīng)給出典型色譜圖。應(yīng)比較不加基質(zhì)曲線和加基質(zhì)曲線的差異，確定曲線制作要求。7 ——準(zhǔn)確度方法的準(zhǔn)確度是指所得結(jié)果與真值的符合程度，

檢測方法的準(zhǔn)確度一般用回收率進(jìn)展評(píng)價(jià)。 準(zhǔn)確度適用于小樣本的準(zhǔn)確程度描述，其他文件中顯示的正確度適用于大樣本測試中準(zhǔn)確程度的描述，一般需要進(jìn)展統(tǒng)計(jì)分析后獲得。添加，一般添加水平為：

回收率試驗(yàn)應(yīng)做三個(gè)水平——對(duì)于禁用物質(zhì)，回收率在方法定量限、兩倍方法定量限和十倍方法定量限進(jìn)展三水平試驗(yàn)；――對(duì)于已制定限量值的，一般在1/2、1、2倍限量值三個(gè)水平各選一個(gè)適宜點(diǎn)進(jìn)展試驗(yàn)，假設(shè)限量值是定量限，可選擇 2倍限量值和10倍限量值兩個(gè)點(diǎn)進(jìn)展試驗(yàn)；適宜點(diǎn)進(jìn)展三水平試驗(yàn)。每個(gè)水平重復(fù)次數(shù)不少于6次，計(jì)算平均值。對(duì)回收率試驗(yàn)要求的參考范圍見表A1。A1不同添加水平對(duì)回收率試驗(yàn)的要求0.001>0.0010.01>0.010.1>0.11>1%50~12060~12070~12070~11070~110相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差，%<35<30<20<15<10液。8——1:添加的物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液總體積應(yīng)不大于注2:添加物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液后，應(yīng)充分混合，并放置再進(jìn)展提取操作。

30min后注3:檢測時(shí)間需要數(shù)日時(shí)，宜將均一化的樣品冷凍保存，避開屢次凍結(jié)以及融解。宜在檢測實(shí)施日當(dāng)日制作添加樣品。周密度周密度：在規(guī)定條件下，相互獨(dú)立的測試結(jié)果之間的全都程度。方法的周密度包括重復(fù)性和再現(xiàn)性：①重復(fù)性：在同一試驗(yàn)室，由同一操作者使用一樣設(shè)備、按一樣的測試方法，并在短時(shí)間內(nèi)從同一被測對(duì)象取得相互獨(dú)立測試結(jié)果的全都性程度。每種試材均應(yīng)進(jìn)展重復(fù)性試驗(yàn)，至少進(jìn)展三個(gè)水平的試驗(yàn)；添加水平要求參見“〔4〕準(zhǔn)確度”中回收率試驗(yàn)要求，每個(gè)水平重復(fù)次數(shù)不少于6次。試驗(yàn)室內(nèi)重復(fù)性試驗(yàn)的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差符合表A2的要求。注：重復(fù)性試驗(yàn)應(yīng)依據(jù)樣品處理方法獲得添加均勻的試料，再取至少6批次試樣進(jìn)展獨(dú)立測試。0.001>0.001>0.0010.01>0.010.1>0.11>1相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差，%<36<32<22<18<149——②再現(xiàn)性：在不同試驗(yàn)室，由不同操作者按一樣的測試方法，從同一被測對(duì)象取得相互獨(dú)立測試結(jié)果的全都性程度。試驗(yàn)應(yīng)在不同試驗(yàn)室間進(jìn)展， 試驗(yàn)室個(gè)數(shù)不少于5個(gè)〔不包括標(biāo)準(zhǔn)起草單位〕。再現(xiàn)性應(yīng)進(jìn)展三個(gè)以上添加水平試驗(yàn)，其中一個(gè)添加水平應(yīng)在定量限，添加水平要求參見 “〔4〕準(zhǔn)確度”中回收率試驗(yàn)要求，每個(gè)水平重復(fù)次數(shù)不少于6次。試驗(yàn)室間再現(xiàn)性試驗(yàn)的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)符合表A3的要求。A3試驗(yàn)室間再現(xiàn)性試驗(yàn)的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差要求0.001>0.0010.01>0.010.1>0.11>1相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差，%<54<46<34<25<19定量限是指可以進(jìn)展準(zhǔn)確定性〔定性方法檢出限〕和定量測定的最低水平，在該水平下得到的回收率和周密度應(yīng)滿足表 A1A2的要求。驗(yàn)證試驗(yàn)定性方法的驗(yàn)證工程包括方法適用的全部基質(zhì)材料的檢出限、特異性；定量方法的驗(yàn)證工程包括方法適用的全部基質(zhì)材料的線性范圍、特異性、準(zhǔn)確度、周密度和定量限。附件3—10——食品補(bǔ)充檢驗(yàn)方法編寫規(guī)章概述為保證食品補(bǔ)充檢驗(yàn)方法文本的科學(xué)性、先進(jìn)性和適用性，參考GB/T1.1—2023《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1局部：標(biāo)準(zhǔn)的構(gòu)造和編寫》、GB/T27404—2023《試驗(yàn)室質(zhì)量掌握標(biāo)準(zhǔn)食品理化檢測》、國際食品法典委員會(huì)〔CAC〕的相關(guān)規(guī)定，編制《食品補(bǔ)充檢驗(yàn)方法編寫規(guī)章》，作為食品補(bǔ)充檢驗(yàn)方法文本編制的依據(jù)。適用范圍本編寫要求適用于食品補(bǔ)充檢驗(yàn)方法的編寫。根本要求〔1〕檢測方法文本的編寫應(yīng)符合GB/T1.1?！?〕檢測方法的文字表達(dá)應(yīng)構(gòu)造嚴(yán)謹(jǐn)、層次清楚、用詞準(zhǔn)確、表述清楚，不易產(chǎn)生歧義。術(shù)語和符號(hào)應(yīng)統(tǒng)一，計(jì)量單位應(yīng)以法定計(jì)量單位表示。方法的構(gòu)造〔1〕標(biāo)準(zhǔn)性一般要素：方法名稱、范圍、標(biāo)準(zhǔn)性引用文件?！?〕標(biāo)準(zhǔn)性技術(shù)要素：原理、試劑與材料、儀器和設(shè)備、抽樣、試樣制備、分析步驟、結(jié)果計(jì)算、周密度、檢出限、圖譜、質(zhì)量保證和掌握。11〔3〕補(bǔ)充要素：附錄。方法名稱、范圍、試劑與材料、儀器和設(shè)備、試樣制備、分析步驟、結(jié)果計(jì)算、周密度、檢出限和圖譜為必備要素，其他為可選要素。標(biāo)準(zhǔn)性一般要素〔1〕方法名稱方法名稱一般表述為號(hào)〕”。例如：

《食品中XXX對(duì)物質(zhì)的測定》〔方法編《食品中那非類物質(zhì)的測定》〔2〕范圍

〔BJS202301〕①明確該方法檢測的適用范圍和被檢測的物質(zhì)名稱及檢測方法。用“本方法規(guī)定了【食品】中【物質(zhì)名稱】的【檢測方法】測定方法”表述。多組分檢測可用附錄形式列出全部物質(zhì)的中、英文名稱，并標(biāo)示相關(guān)物質(zhì)索引號(hào)。②明確檢測方法的適用界限。用 本方法適用于【食品】中【物質(zhì)名稱】的定性鑒定/定量測定”表述。〔3〕標(biāo)準(zhǔn)性引用文件假設(shè)標(biāo)準(zhǔn)中有標(biāo)準(zhǔn)性引用文件，在該章中列出所引用文件的清單，并用下述引導(dǎo)語引出：以下文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不行少的。但凡注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。但凡不注日期的引用文件，其最版本〔包括全部的修改單〕適用于本文件。—12 ——標(biāo)準(zhǔn)性技術(shù)要素〔1〕原理指明檢測方法的根本原理、方法特征和根本步驟?！?〕試劑與材料①本章用以下導(dǎo)語開頭：“除另有規(guī)定外，本方法中所用試劑均為分析純，水為符合GB/T6682的【X】級(jí)水”。②列出檢測過程中使用的全部試劑和材料及其主要理化特性〔濃度、密度等〕。除了屢次使用的試劑和材料，僅在制備某試劑中用到的不應(yīng)列在本章中。③試劑和材料按以下挨次排列：以市售狀態(tài)使用的產(chǎn)品〔不包括溶液〕，注明其形態(tài)、特性〔如化學(xué)名稱、分子式、純度、CAS號(hào)〕，帶有結(jié)晶水的固體產(chǎn)品標(biāo)明結(jié)晶水；溶液或懸浮液〔不包括標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液和標(biāo)準(zhǔn)溶液〕明其含量；注：假設(shè)溶液由一種特定溶液稀釋配制，按以下方法表示：

，并說VV”表示，將體積為VV的i i 2溶液；“/+V”表示，將體積為V的特定溶液加到體積為V1 2 i的溶劑中。標(biāo)準(zhǔn)溶液和內(nèi)標(biāo)溶液，說明配制方法；注1:質(zhì)量濃度表示為g/L，或其分倍數(shù)表示，如毫克每升mg/L〕。注2：注明有效期和貯存條件。i3 ——指示劑；關(guān)心材料〔如枯燥劑、固相萃取柱等〕 ?！?〕儀器和設(shè)備應(yīng)列出在分析過程中所用主要儀器和設(shè)備的名稱及其主要技術(shù)指標(biāo)。儀器設(shè)備的排列挨次一般為器、常用儀器或設(shè)備。注：編寫時(shí)不應(yīng)規(guī)定儀器或設(shè)備的廠商或商標(biāo)等內(nèi)容?！?〕試樣制備和保存應(yīng)具體寫明試驗(yàn)室樣品縮分、試樣制備過程〔如取樣量、研磨、枯燥、勻漿等〕、試樣特性〔如粒度、質(zhì)量或體積等〕和試樣貯存容器材料與特性〔如類型、容量、氣密性〕以及貯存條件?！?〕分析步驟不同檢測工程樣品的處理方法不同，在編寫時(shí)應(yīng)留意寫清每一個(gè)步驟，應(yīng)具體表達(dá)試驗(yàn)步驟，以簡潔閱讀的形式陳述有關(guān)試驗(yàn)。①提取應(yīng)明確以質(zhì)量或體積表示試樣的稱量。應(yīng)寫明提取劑的名稱、用量、提取方式，以及收集容器和濃縮條件。②凈化應(yīng)寫明所用凈化材料和凈化步驟，以及收集容器、濃縮條件、定容方式和定容體積等③衍生化如方法需要衍生化，應(yīng)寫明衍生化步驟。④儀器參考條件應(yīng)注明檢測技術(shù)參數(shù)及操作條件。例如1：14 ——?dú)庀嗌V法：應(yīng)寫明色譜柱規(guī)格和型號(hào)、檢測器溫度、進(jìn)樣口溫度、色譜柱溫度、進(jìn)樣方式、進(jìn)樣體積、氣體類型和純度以及流速等信息。例如2：氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法：應(yīng)寫明色譜柱規(guī)格和型號(hào)、進(jìn)樣口溫度、檢測器溫度、色譜柱溫度、進(jìn)樣方式、進(jìn)樣體積、氣體類型和純度、流速、離子源溫度、接口溫度和質(zhì)譜檢測模式等信息。例如3：液相色譜法：應(yīng)寫明色譜柱規(guī)格和型號(hào)、色譜柱溫度、檢測波長〔紫外、熒光〕、流淌相、流速、進(jìn)樣體積和梯度洗脫條件等信息。例如4：液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法：應(yīng)寫明色譜柱規(guī)格和型號(hào)、流淌相、流速、進(jìn)樣體積、梯度洗脫條件、離子源類型、毛細(xì)管電壓、毛細(xì)管溫度、霧化氣流量、碰撞氣類型、檢測方式等信息，多反響監(jiān)測條件應(yīng)列表給出。⑤標(biāo)準(zhǔn)工作曲線應(yīng)寫明標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的試驗(yàn)過程，依據(jù)實(shí)際狀況可建議實(shí)行基質(zhì)匹配的方法，需說明基質(zhì)空白溶液的配制過程。⑥測定單點(diǎn)校正法應(yīng)規(guī)定標(biāo)準(zhǔn)溶液和待測溶液進(jìn)樣挨次。標(biāo)準(zhǔn)工作曲線法應(yīng)規(guī)定待測組分的響應(yīng)值應(yīng)在儀器檢測的定量測定范圍之內(nèi)。對(duì)需要進(jìn)展平行測定的，應(yīng)予以明確規(guī)定＜⑦空白試驗(yàn)15 ——不加試樣或僅加空白試樣的空白試驗(yàn)應(yīng)承受與試樣測定完全一樣的試劑、設(shè)備和步驟等進(jìn)展?！?〕結(jié)果計(jì)算表示測定結(jié)果時(shí)，應(yīng)注明是以何種目標(biāo)物進(jìn)展計(jì)算。結(jié)果以質(zhì)量分?jǐn)?shù)3計(jì)，數(shù)值用毫克每千克〔mg/kg〕或毫克每升〔mg/L〕表示，并寫出計(jì)算公式，格式按 GB/T1.1中相關(guān)規(guī)定執(zhí)行。計(jì)算公式應(yīng)以量關(guān)系式表示，公式后要標(biāo)明編號(hào)，標(biāo)準(zhǔn)中有一個(gè)公式也要編號(hào)，編號(hào)從〔1〕開頭。量的符號(hào)一律用斜體，應(yīng)給出計(jì)算結(jié)果的有效數(shù)位，計(jì)算結(jié)果一般不少于兩位有效數(shù)字。例如：試料中被