滴定分析的基本操作方法

滴定分析基本操作方法2021/5/91一、移液管移液管是用于準(zhǔn)確量取一定體積溶液的量出式玻璃量器。中間膨大部分標(biāo)有它的容積和標(biāo)定時(shí)的溫度，管頸上部刻有一標(biāo)線，此標(biāo)線的位置是由放出純水的體積所決定的。常見的規(guī)格有5、10、20、25mL等。2021/5/92二、吸量管吸量管的全稱是分度吸量管，是具有分度線的量出式玻璃量器，可以移取不同體積的溶液，它一般只用于量取小體積的溶液，常見的規(guī)格有1、2、5、10、20mL。吸量管吸取溶液的準(zhǔn)確度不如移液管。2021/5/93移液管的使用移液管的正確使用吸取溶液和放出溶液移液管的錯(cuò)誤使用2021/5/94三、容量瓶容量瓶是常用的測(cè)量所能容納液體體積的量入式玻璃量器，主要用途是配制準(zhǔn)確濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液或定量地稀釋溶液。常見規(guī)格有50、100、200、250、500、1000mL等。2021/5/95容量瓶的使用轉(zhuǎn)移溶液搖勻溶液2021/5/96使用注意事項(xiàng)：（1）不宜長(zhǎng)期保存試劑溶液。（2）容量瓶長(zhǎng)期不用時(shí)，應(yīng)該洗凈，把塞子用紙墊上以防時(shí)間久后，塞子打不開。（3）無論溶液有無顏色，其加水位置均為使溶液的彎月面下緣與標(biāo)線相切為準(zhǔn)。

2021/5/97四、滴定管滴定管按用途分為酸式滴定管和堿式滴定管。

酸式滴定管用玻璃活塞控制流速堿式滴定管用玻璃珠控制流速酸式滴定管堿式滴定管酸式滴定管用于酸或氧化劑溶液，堿式滴定管用于堿或還原劑溶液。2021/5/98酸式滴定管的準(zhǔn)備1.洗滌若無明顯油污，可直接用自來水沖洗，或用肥皂水或洗衣粉水泡洗。若有明顯油污，可用鉻酸溶液洗。用各種洗滌劑清洗后，都必須用自來水充分洗凈，并將管外壁擦干，以便觀察內(nèi)壁是否掛水珠。若掛水珠說明未洗干凈，必須重洗。2021/5/992.涂油取下活塞上的橡皮圈，取出活塞，用紙巾將活塞和活塞套擦干，將滴定管放平，以防管內(nèi)水再次進(jìn)入活塞套。用食指蘸取少許凡士林，在活塞的兩端各涂一薄層凡士林，如下圖所示。2021/5/910也可以將凡士林涂抹在活塞的大頭上，另用紙卷或棉花棒將凡士林涂抹在活塞套的小口內(nèi)側(cè)2021/5/9113.檢漏用自來水充滿滴定管，夾在滴定管夾上直立2min，仔細(xì)觀察有無水滴滴下或從縫隙滲出。然后將活塞轉(zhuǎn)動(dòng)180?，再如前法檢查。如有漏水現(xiàn)象，必須重新涂油。2021/5/912堿式滴定管的準(zhǔn)備

1.檢查乳膠管和玻璃球是否完好，若乳膠管已老化，玻璃球過大(不易操作)或過小(漏水)，應(yīng)予更換。

2.洗滌：基本與酸式滴定管相同。如果需要用鉻酸洗液洗滌時(shí)，可除去乳膠管，用舊橡皮乳頭套在下端管口上進(jìn)行洗滌。在用自來水沖洗或用蒸餾水清洗滴定管時(shí)，捏乳膠管時(shí)應(yīng)不斷改變方位，使玻璃球的四周都洗到。2021/5/913五、裝溶液1.

用溶液將滴定管潤(rùn)洗3次(洗法與用蒸餾水潤(rùn)洗相同)。

2.將溶液直接倒入滴定管中。2021/5/914六、趕氣泡（1）酸式滴定管趕氣泡的方法是：右手拿住上部，使滴定管傾斜30?，左手迅速打開活塞，讓溶液沖出，將氣泡帶走。2021/5/915（2）堿式滴定管趕氣泡的方法是：左手拇指和食指拿住玻璃珠中間偏上部位，并將乳膠管向上彎曲，出口管斜向上，同時(shí)向一旁壓擠玻璃珠，使溶液從管口噴出。隨之將氣泡帶走，再一邊捏乳膠管一邊將其放直。當(dāng)乳膠管放直后再松開拇指和食指否則出口管仍會(huì)有氣泡。最后將滴定管外壁擦干。（如下所示）2021/5/9162021/5/917七、滴定管的讀數(shù)無色或淺色溶液，讀彎月面下緣最低點(diǎn)的數(shù)值，且眼睛與此最低點(diǎn)在同一水平上，如圖所示手拿管上部無刻度處，使滴定管保持垂直。2021/5/918若溶液顏色太深(如KMnO4溶液、I2

溶液等)，可讀液面兩側(cè)的最高點(diǎn)。常量滴定管讀數(shù)必須讀出小數(shù)點(diǎn)后第二位。2021/5/919八、操作方法1.

酸式滴定管無名指和小指向手心方向半彎曲、輕輕貼在尖嘴左側(cè)。

拇指在活塞柄的靠近操作者一側(cè)，食指和中指在活塞柄的另一側(cè)，在轉(zhuǎn)動(dòng)活塞的同時(shí)，中指和食指應(yīng)稍微彎曲，輕輕往手心方向用力，防止活塞松脫，造成漏液。2021/5/9202.

堿式滴定管左手的拇指在前，食指在后，拇指與食指向一側(cè)捏乳膠管，使溶液在玻璃球旁空隙處流出。不要用力捏玻璃珠，也不能使玻璃珠上下移動(dòng)，尤其不要捏玻璃珠下部的乳膠管，如果這樣會(huì)在停止滴定，松開手時(shí)吸進(jìn)空氣形成氣泡，造成體積測(cè)量錯(cuò)誤。2021/5/921無論使用哪種滴定管，都必須掌握下面3種加液方法：

①逐滴連續(xù)滴加；

②只加一滴；③使液滴懸而未落；2021/5/922最后半滴用瓶?jī)?nèi)壁靠下用蒸餾水沖下然后搖勻，加入半滴。2021/5/923滴定前應(yīng)觀察滴定管尖端是否懸掛液滴，若有，應(yīng)用錐形瓶外壁靠下。滴定時(shí)一般用左手握滴定管，九、滴定操作2021/5/924左手按上述方法滴加溶液，右手運(yùn)用腕力搖動(dòng)錐形瓶，邊滴加邊搖動(dòng)，搖動(dòng)時(shí)使溶液向同一方向作圓周運(yùn)動(dòng)，眼睛注意溶液落點(diǎn)周圍顏色的變化，開始時(shí)，滴定速度可稍快些，但不能行成“水線”

。

右手拿住錐形瓶頸，使瓶底離滴定臺(tái)約1~3cm，調(diào)節(jié)滴定管的高度，使滴定管的下端伸入瓶口約1cm。2021/5/925接近終點(diǎn)時(shí)，應(yīng)改為加一滴、搖幾下。最后，每加半滴、即搖動(dòng)錐形瓶。直至溶液出現(xiàn)明顯的顏色變化。在燒杯中進(jìn)行滴定時(shí)，

將燒杯放在白磁板上,調(diào)節(jié)滴定管高度,使滴定管下端伸入燒杯約1cm左右。滴定管下端應(yīng)在燒杯中心的左后方，但不能接觸過近。在左手滴加溶液的同時(shí)，右手不斷地作圓周攪拌，加入半滴溶液時(shí)，用玻棒末端承接半滴溶液，放入溶液中攪拌。

2021/5/926注意事項(xiàng)：①滴定時(shí)，最好每次都從0.00mL開始；②滴定時(shí)，左手不能離開旋塞，不能任溶液自流；③搖瓶時(shí)，應(yīng)轉(zhuǎn)動(dòng)腕關(guān)節(jié)，使溶液向同一方向旋轉(zhuǎn)（左旋、右旋均可）。不能前后振動(dòng)，以免溶液濺出。搖動(dòng)還要有一定的速度，一定要使溶液旋轉(zhuǎn)出現(xiàn)一個(gè)漩渦，不能搖得太慢，影響化學(xué)反應(yīng)的進(jìn)行；④滴定時(shí)，要注意觀察滴落點(diǎn)周圍顏色變化，不要去看滴定管上的刻度變化；2021/5/927⑤滴定速度控制方面

連續(xù)滴加：開始可稍快，呈“見滴成線”，這時(shí)為10mL/min，即每秒3~4滴左右。注意不能滴成“水線”，這樣，滴定速度太快；半滴滴加：最后是每加半滴，搖幾下錐形瓶，直至溶液出現(xiàn)明顯的顏色使一滴懸而不落，沿器壁流入