土壤和沉積物　14種金屬元素總量的測定　電感耦合等離子體質(zhì)譜法

土壤和沉積物14種金屬元素總量的測定電感耦合等離子體質(zhì)譜法警示——配制鉈、鈹?shù)葎《疚镔|(zhì)的標準溶液時，應避免與皮膚直接接觸。實驗中使用的硝酸、鹽酸、氫氟酸、高氯酸具有揮發(fā)性和腐蝕性，實驗過程應在通風櫥中進行，操作時應按規(guī)定要求佩戴防護用具。范圍本文件規(guī)定了測定土壤和沉積物中14種金屬元素總量的電感耦合等離子體質(zhì)譜法。本文件適用于土壤和沉積物中鈹（Be）、釩（V）、鉻（Cr）、錳（Mn）、鈷（Co）、鎳（Ni）、銅（Cu）、鋅（Zn）、鉬（Mo）、鎘（Cd）、銻（Sb）、鉈（Tl）、鉛（Pb）、鈾（U）共14種金屬元素總量的測定。當取樣量為0.10?g，定容體積為50?mL時，方法檢出限為0.07?mg/kg～1?mg/kg，測定下限為0.28?mg/kg～4?mg/kg。詳見附錄A。規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB17378.3海洋監(jiān)測規(guī)范第3部分：樣品采集、貯存與運輸GB17378.5海洋監(jiān)測規(guī)范第5部分：沉積物分析HJ25.2建設用地土壤污染風險管控和修復監(jiān)測技術導則HJ/T91地表水和污水監(jiān)測技術規(guī)范HJ/T166土壤環(huán)境監(jiān)測技術規(guī)范HJ613土壤干物質(zhì)和水分的測定重量法術語和定義本文件沒有需要界定的術語和定義。方法原理土壤和沉積物樣品用硝酸-鹽酸-氫氟酸-過氧化氫混合溶液經(jīng)微波消解或用鹽酸-硝酸-氫氟酸-高氯酸混合溶液經(jīng)全自動消解后，用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀進行檢測。根據(jù)元素的質(zhì)譜圖或特征離子進行定性，內(nèi)標法定量。干擾與消除質(zhì)譜型干擾質(zhì)譜干擾主要包括多原子離子干擾、同量異位素干擾、氧化物和雙電荷離子干擾等。多原子離子干擾是電感耦合等離子體質(zhì)譜法最主要的干擾來源，可利用干擾校正方程、儀器優(yōu)化以及碰撞反應池技術降低干擾，常見的多原子離子干擾參見附錄B中表B.1。同量異位素干擾可使用干擾校正方程進行校正，或選用次靈敏度的質(zhì)量數(shù)，或在分析前對樣品進行化學分離等方法進行消除，主要的干擾校正方程參見附錄B中表B.2。氧化物干擾和雙電荷干擾可通過調(diào)節(jié)儀器參數(shù)降低影響。非質(zhì)譜型干擾非質(zhì)譜型干擾主要包括基體抑制干擾、空間電荷效應、物理效應干擾等。非質(zhì)譜型干擾程度與樣品基體性質(zhì)有關，可通過稀釋、內(nèi)標法、儀器測量條件優(yōu)化或標準加入法等降低干擾。試劑與材料本標準所用試劑除非另有說明，分析時均使用符合國家標準的優(yōu)級純，實驗用水應符合GB/T6682一級水的相關要求。硝酸：ρ（HNO3）=1.42?g/mL。鹽酸：ρ（HCl）=1.19?g/mL。氫氟酸：ρ（HF）=1.16?g/mL。過氧化氫：ω（H2O2）=30?%。高氯酸：ρ（HClO4）=1.764?g/mL。硝酸溶液（1+1）：于400?mL水中加入500?mL硝酸（6.1），用水稀釋至1?L。硝酸溶液（1+99）：于400?mL水中加入10?mL硝酸（6.1），用水稀釋至1?L。硝酸溶液（5+95）：于400?mL水中加入50?mL硝酸（6.1），用水稀釋至1?L。多元素標準貯備液：ρ＝10.0?mg/L，有證標準溶液。多元素標準使用液：ρ＝1?000?μg/L。用硝酸溶液（6.7）稀釋標準貯備液（6.9）配制成多元素混合標準使用液。內(nèi)標標準貯備液：ρ＝10.0?mg/L。內(nèi)標元素可根據(jù)內(nèi)標回收率情況選擇6Li、45Sc、74Ge、103Rh、115In、159Tb、175Lu、185Re、209Bi等，推薦使用103Rh、185Re，使用有證標準物質(zhì)進行配制，介質(zhì)為硝酸溶液（6.7）。內(nèi)標標準使用液根據(jù)需要，用硝酸溶液（6.7）稀釋內(nèi)標貯備液（6.10）配制成適宜濃度的內(nèi)標標準使用液。調(diào)諧液：ρ＝10.0?μg/L。根據(jù)儀器使用要求選用含有Li、Y、Be、Mg、Co、In、Tl、Pb和Bi元素的溶液為質(zhì)譜儀的調(diào)諧溶液。高純氬氣：純度大于等于99.999?%。儀器與設備電感耦合等離子體質(zhì)譜儀：質(zhì)量范圍為5?amu～250?amu，分辨率在10?%峰高處對應的峰寬應優(yōu)于1?amu。微波消解儀：具有程式化溫度、功率設定功能，配備全氟烷氧基樹脂（PFA）、聚四氟乙烯（PTFE）或同級材質(zhì)的50.0?mL～100?mL微波消解罐。全自動消解儀：具有自動添加試劑、精確程序控溫、加熱、消解、振蕩、趕酸和定容功能，配備PFA、PTFE或同級材質(zhì)的消解管。溫控電熱板：控制精度±0.5?℃，最高溫度可設定至250?℃。分析天平：感量為0.000?1?g。尼龍篩：孔徑0.15?mm（100目）。濾膜：混合纖維素酯或等效濾膜，孔徑0.45?μm。一般實驗室常用儀器和裝備：分析時均使用符合國家標準的A級玻璃器皿。樣品樣品的采集與保存按照HJ/T166和HJ25.2的相關規(guī)定采集和保存土壤樣品，按照HJ/T91和GB17378.3的相關規(guī)定采集和保存沉積物樣品。樣品的制備除去樣品中的枝棒、葉片、石子等異物，按照HJ/T166和GB17378.5的要求，將采集的樣品進行風干、粗磨、細磨后過孔徑0.15?mm（100目）篩（7.6）。干物質(zhì)和水分的測定按照HJ613進行土壤樣品干物質(zhì)的測定，按照GB17378.5進行沉積物樣品含水率的測定。試樣的制備微波消解參考條件準確稱取制備好的土壤/沉積物樣品0.1?g～0.2?g（精確到0.000?1?g）于微波消解罐中，加少量純水潤濕，加入4?mL硝酸（6.1）、2?mL鹽酸（6.2）、2?mL氫氟酸（6.3）、2?mL過氧化氫（6.4），將消解罐放入微波消解儀中，按照微波消解儀設定程序進行消解，推薦的試樣消解程序見表1。消解后冷卻至室溫，小心打開消解罐的蓋子，將消解罐放在溫控電熱板（7.4）中，先在120?℃趕酸，待水分蒸發(fā)后升溫至140?℃趕酸至近干，冷卻至室溫后，加入2?mL硝酸溶液（6.6），溫熱溶解殘渣，然后將溶液轉(zhuǎn)移至50?mL容量瓶中，用純水定容至50?mL，測定前經(jīng)濾膜（7.7）過濾后備測。趕酸溫度為帶孔電熱板設定溫度，若為平板電熱板應酌情提高趕酸溫度。微波消解參考條件步驟升溫時間min目標溫度℃保持時間min1512022515053518515全自動消解參考條件準確稱取制備好的土壤/沉積物樣品0.1?g～0.2?g（精確到0.000?1?g）于全自動消解罐中，加入5?mL鹽酸（6.2），振蕩搖勻，升溫至80?℃，保持30?min；加入5?mL硝酸（6.1），升溫至120?℃，保持30?min；加入2?mL氫氟酸（6.3），升溫至140?℃，保持60?min；再加入1?mL高氯酸（6.5），升溫至160?℃，保持60?min；最后升溫至180?℃趕酸至近干（不能干涸，內(nèi)容物為灰白色或淡黃色、不流動的粘稠狀液珠），待冷卻后加入2?mL硝酸溶液（6.6），溫熱溶解殘渣，冷卻至室溫后用純水定容至50?mL，測定前使用濾膜（7.7）過濾后備測?？瞻自嚇拥闹苽溆眉兯嬖嚇?，采用與試樣制備相同的步驟和試劑，制備空白試樣。分析步驟儀器調(diào)諧儀器點火后預熱30?min以上，用調(diào)諧液（6.12）對電感耦合等離子體質(zhì)譜儀進行調(diào)諧，使質(zhì)量軸、分辨率、靈敏度、氧化物、雙電荷和元素信號穩(wěn)定性等參數(shù)滿足儀器技術要求，并根據(jù)待測元素性質(zhì)，選擇合適的分析條件。標準曲線的建立分別取一定體積的多元素標準使用液（6.10），配制一系列的標準溶液，濃度系列見表2。其中Cd、Tl、Be、Mo、U、Sb6個元素一組，Cr、Ni、Cu、Zn、Pb、Co、V、Mn8個元素一組，介質(zhì)為硝酸溶液（6.7）。加入內(nèi)標標準使用液（6.12），用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀依次測定標準溶液，以各元素濃度為橫坐標，以響應值與內(nèi)標響應值的比值為縱坐標，建立標準曲線。標準曲線的濃度范圍可根據(jù)需要進行調(diào)整。標準曲線參考濃度元素標準曲線參考濃度μg/L低濃度含量元素Cd、Tl、Be、Mo、U、Sb0、0.10、0.20、0.50、1.00、5.00、10.00高濃度含量元素Cr、Ni、Cu、Zn、Pb、Co、V、Mn0、1.00、10.0、50.0、100、200、500試樣測定測定前先用硝酸溶液（6.8）沖洗系統(tǒng)直至信號降至最低且保持穩(wěn)定。按照與標準曲線建立（9.2）相同的分析條件進行試樣（8.4）的測定。若試樣濃度超過標準曲線上限，以硝酸溶液（6.7）稀釋消解液后重新測定?？瞻自嚇訙y定按照與試樣測定（9.3）相同的分析條件進行空白試樣的測定。結果計算與表示結果計算土壤樣品的結果計算土壤樣品中金屬元素的含量w1（mg/kg）按照公式（1）進行計算。 w1=ρ×D?ρ0×V式中：w1——土壤樣品中金屬元素的含量，mg/kg；ρ——由標準曲線計算所得試樣中金屬元素的質(zhì)量濃度，μg/L；D——試樣的稀釋倍數(shù)；ρo——實驗室空白試樣中對應金屬元素的質(zhì)量濃度，μg/L；V——消解后試樣的定容體積，mL；m——稱取過篩后樣品的質(zhì)量，g；wdm——土壤樣品中干物質(zhì)含量，%。沉積物樣品的結果計算沉積物樣品中金屬元素的含量w2（mg/kg）按照公式（2）進行計算。 w2=ρ×D?ρ0×V式中：w2?——沉積物樣品中金屬元素的含量，mg/kg；ρ?——由標準曲線計算所得試樣中金屬元素的質(zhì)量濃度，μg/L；D?——試樣的稀釋倍數(shù)；ρo——實驗室空白試樣中對應金屬元素的質(zhì)量濃度，μg/L；V???——消解后試樣的定容體積，mL；m???——稱取過篩后樣品的質(zhì)量，g；——沉積物樣品含水率，%。結果表示測XX果最多保留三位有效數(shù)字，小數(shù)位數(shù)與方法檢出限保持一致。準確度精密度六家實驗室分別用微波消解法和全自動消解法對土壤標準樣品、沉積物標準樣品和實際樣品進行了測定。采用微波消解法的實驗室內(nèi)相對標準偏差為0.63?%～17?%，實驗室間相對標準偏差為1.7?%～19?%，重復性限為0.02?mg/kg～54?mg/kg，再現(xiàn)性限為0.04?mg/kg～103?mg/kg；采用全自動消解法的實驗室內(nèi)相對標準偏差分別為0.56?%～16?%，實驗室間相對標準偏差在2.8?%～20?%，重復性限為0.03?mg/kg～46

mg/kg，再現(xiàn)性限為0.03?mg/kg～105?mg/kg。方法精密度數(shù)據(jù)詳見附錄C。正確度六家實驗室分別用微波消解法和全自動消解法對土壤標準樣品、沉積物標準樣品和實際樣品進行了測定。對于標準樣品，采用微波消解法的相對誤差最終值為（-7.6±7.9）%～（9.7±6.5）%，采用全自動消解法的相對誤差最終值為（-10±6.2）%～（8.1±9.0）%；對于實際樣品，采用微波消解法的加標回收率最終值為（90.8±4.4）%～（107±9.2）%，采用全自動消解法的加標回收率最終值為（93.7±7.6）%～（105±12）%。方法正確度數(shù)據(jù)詳見附錄D。質(zhì)量保證和質(zhì)量控制空白每批樣品至少做2個空白試樣，所測元素的空白值不得超過方法測定下限。若超出則須查找原因，重新分析直至合格之后才能分析樣品。校準每批樣品分析應建立標準曲線，標準曲線的相關系數(shù)應大于等于0.999。每分析20個樣品應分析一個標準曲線中間濃度點標準溶液，其測定值與標準值的相對誤差應在±10

%之內(nèi)，否則應重新建立標準曲線。內(nèi)標試樣中內(nèi)標的響應值應介于標準曲線時內(nèi)標響應值的70

%～130

%，否則說明儀器發(fā)生漂移或有干擾產(chǎn)生，應查找原因后重新分析。如果發(fā)現(xiàn)基體干擾，應進行稀釋后測定；如果發(fā)現(xiàn)樣品中含有內(nèi)標元素，應更換內(nèi)標或提高內(nèi)標元素濃度。精密度每批樣品應至少測定10

%的平行雙樣。樣品數(shù)量少于10個時，應至少測定一個平行雙樣，兩次平行測XX果的相對標準偏差應小于等于30

%。正確度每20個樣品或每批樣品（少于20個樣品時）應至少測定1個基體相近的有證標準物質(zhì)，測量值應在有證標準物質(zhì)證書要求的范圍內(nèi)。廢物處理實驗中產(chǎn)生的廢物應集中收集，并做好相應標識，委托有資質(zhì)的單位進行處理。注意事項實驗所用的玻璃器皿應以硝酸溶液（6.6）浸泡12

h以上，依次用自來水和實驗用水洗凈后方可使用。

（資料性）

方法檢出限和測定下限方法檢出限和測定下限見表A.1。方法檢出限和測定下限元素微波消解法全自動消解儀法檢出限mg/kg測定下限mg/kg檢出限mg/kg測定下限mg/kgBe0.20.80.20.8V0.31.20.41.6Cr0.93.614Mn0.62.40.83.2Co0.20.80.20.8Ni0.41.60.41.6Cu1414Zn1414Sb0.31.20.31.2Mo0.31.20.31.2Cd0.070.280.070.28Tl0.080.320.070.28Pb0.83.20.72.8U0.10.40.10.4

（資料性）

多原子離子干擾和干擾校正方程ICP-MS測定中常見干擾測定的多原子離子見表B.1。ICP-MS測定中常見干擾測定的多原子離子多原子離子質(zhì)量數(shù)受干擾元素多原子離子質(zhì)量數(shù)受干擾元素40Ar12C+，36Ar16O+52Cr40Ar81Br+121Sb40Ar14N+54Cr，F(xiàn)e35Cl16O+51V40Ar14N1H+55Mn35Cl16O1H+52Cr79Br16O+95Mo37Cl16O+53Cr81Br16O+97Mo37Cl16O1H+54Cr81Br16O1H+98Mo31P16O2+63Cu34S16O+50V，Cr34S16O2+，32S2+64Zn34S16O1H+51VMoO108～116CdZrO106～112CdTiO62～66Ni，Cu，ZnICP-MS測定中常用的干擾校正方程見表B.2。ICP-MS測定中常用的干擾校正方程元素干擾校正方程51V[51]M×1-[53]M×3.127+[52]M×0.35398Mo[98]M×1-[99]M×0.146111Cd[111]M×1-[108]M×1.073-[106]M×0.712114Cd[114]M×1-[118]M×0.027-[108]M×1.63208Pb[206]M×1+[207]M×1+[208]M×1

（資料性）

精密度微波消解法的精密度見表C.1。微波消解法的精密度名稱樣品編號平均值mg/kg實驗室內(nèi)相對標準偏差%實驗室間相對標準偏差%重復性限r(nóng)mg/kg再現(xiàn)性限Rmg/kgBeGSS-81.951.4～126.50.30.4GSS-283.651.8～5.36.60.40.8GSD-2a6.561.1～128.11.31.9土壤實際樣品1.892.6～7.2180.21.0沉積物實際樣品2.281.2～6.2180.31.2VGSS-885.01.5～3.75.45.514GSS-281261.5～3.17.38.327GSD-2a10.41.4～3.87.60.82.3土壤實際樣品90.40.77～2.8174.543沉積物實際樣品1050.92～7.3171151CrGSS-866.41.7～6.18.37.617GSS-2891.61.7～9.06.91221GSD-2a23.71.8～8.0102.97.2土壤實際樣品72.20.94～4.4166.333沉積物實際樣品81.30.71～6.2159.036MnGSS-86811.1～3.24.73295GSS-2810650.81～2.73.054103GSD-2a2042.2～8.25.23040土壤實際樣品7860.97～2.82.43663沉積物實際樣品11690.64～1.21.73465CoGSS-812.31.2～3.82.50.81.2GSS-2817.31.4～4.36.21.43.3GSD-2a2.161.5～5.45.60.20.4土壤實際樣品14.30.87～2.69.40.83.8沉積物實際樣品16.40.97～128.62.44.5NiGSS-831.51.1～4.54.62.64.6GSS-2842.41.4～3.05.92.97.5GSD-2a4.441.5～6.48.80.51.2土壤實際樣品35.91.0～4.6102.311Ni沉積物實際樣品40.40.94～12125.915表C.1微波消解法的精密度（續(xù)）名稱樣品編號平均值mg/kg實驗室內(nèi)相對標準偏差%實驗室間相對標準偏差%重復性限r(nóng)mg/kg再現(xiàn)性限Rmg/kgCuGSS-823.41.4～4.05.024GSS-2836.81.5～4.96.637GSD-2a4.152.4～5.28.80.41.1土壤實際樣品34.41.0～5.87.938沉積物實際樣品33.81.8～5.27.238ZnGSS-865.01.3～128.71420GSS-281270.63～9.1111943GSD-2a36.42.1～126.969土壤實際樣品1100.70～17183062沉積物實際樣品84.31.5～12151539SbGSS-81.103.0～102.90.20.2GSS-283.910.89～5.73.00.40.5GSD-2a0.884.3～126.90.20.3土壤實際樣品1.481.7～12130.30.6沉積物實際樣品1.491.5～12170.40.8MoGSS-81.211.6～146.20.20.3GSS-281.211.4～7.38.80.20.3GSD-2a1.172.4～105.30.20.2土壤實際樣品1.342.2～9.0140.20.6沉積物實際樣品1.131.3～13190.30.7CdGSS-80.133.6～9.97.30.020.04GSS-280.522.6～7.78.80.070.14GSD-2a0.113.4～16110.030.04土壤實際樣品0.281.5～8.5170.030.14沉積物實際樣品0.212.3～12160.050.11TlGSS-80.550.73～6.13.60.060.08GSS-281.151.7～117.30.230.32GSD-2a1.741.9～3.85.90.140.32土壤實際樣品0.491.5～13190.080.27沉積物實際樣品0.521.2～9.6180.080.28PbGSS-819.42.4～7.94.32.63.4GSS-2857.31.5～5.93.35.57.3PbGSD-2a33.70.96～9.95.75.27.2土壤實際樣品28.51.8～6.2183.014沉積物實際樣品24.01.1～9.6143.510表C.1微波消解法的精密度（續(xù)）名稱樣品編號平均值mg/kg實驗室內(nèi)相對標準偏差%實驗室間相對標準偏差%重復性限r(nóng)mg/kg再現(xiàn)性限Rmg/kgUGSS-82.630.80～9.17.30.40.6GSS-285.082.4～9.15.70.81.1GSD-2a6.550.86～9.37.31.01.6土壤實際樣品1.732.8～6.2190.21.0沉積物實際樣品2.171.3～17160.51.1全自動消解法的精密度見表C.2。全自動消解法的精密度名稱樣品編號平均值mg/kg實驗室內(nèi)相對標準偏差%實驗室間相對標準偏差%重復性限r(nóng)mg/kg再現(xiàn)性限Rmg/kgBeGSS-81.851.5～4.18.80.20.5GSS-283.620.63～7.76.60.40.8GSD-2a6.651.3～9.58.61.01.8土壤實際樣品2.082.5～6.3160.21.0沉積物實際樣品2.152.0～10130.30.8VGSS-882.41.1～3.98.46.720GSS-281221.1～3.09.56.533GSD-2a10.40.93～107.51.82.7土壤實際樣品86.71.2～8.4201149沉積物實際樣品99.90.75～12201957CrGSS-864.91.2～8.07.38.215GSS-2891.81.1～4.89.09.525GSD-2a24.53.6～129.75.18.1土壤實際樣品70.91.5～8.9161134沉積物實際樣品73.00.95～6.0197.339MnGSS-86671.1～3.25.338105GSS-2810381.1～2.62.84691GSD-2a2251.4～5.89.92466土壤實際樣品6991.2～2.82.84066沉積物實際樣品10270.56～2.33.23998CoGSS-811.82.1～5.04.31.01.7表C.2全自動消解法的精密度（續(xù)）名稱樣品編號平均值mg/kg實驗室內(nèi)相對標準偏差%實驗室間相對標準偏差%重復性限r(nóng)mg/kg再現(xiàn)性限Rmg/kgCoGSS-2817.51.3～4.47.11.33.7GSD-2a2.201.1～6.37.00.30.5土壤實際樣品14.11.5～4.0131.05.4沉積物實際樣品16.01.8～4.8101.34.8NiGSS-831.01.9～9.13.43.94.6GSS-2841.61.3～4.27.33.29.0GSD-2a4.621.4～7.27.40.71.1土壤實際樣品35.21.5～10134.713沉積物實際樣品39.52.0～9.78.75.211CuGSS-822.61.9～3.73.323GSS-2836.61.9～6.86.258GSD-2a4.234.0～136.311土壤實際樣品35.21.9～7.88.259沉積物實際樣品33.21.5～4.68.038ZnGSS-865.60.52～3.06.4412GSS-281270.47～5.07.8829GSD-2a38.41.9～153.888土壤實際樣品1071.5～4.5161148沉積物實際樣品88.61.6～4.817843SbGSS-81.062.7～7.08.30.20.3GSS-283.782.5～7.07.40.50.9GSD-2a0.863.3～135.80.20.3土壤實際樣品1.462.8～9.3100.30.5沉積物實際樣品1.621.9～10190.30.9MoGSS-81.231.2～114.80.20.2GSS-281.282.1～114.20.20.3GSD-2a1.183.2～143.80.30.3土壤實際樣品1.133.4～129.10.20.3沉積物實際樣品0.863.6～7.7150.10.4CdGSS-80.132.9～167.30.030.04GSS-280.531.0～3.85.20.040.09GSD-2a0.114.8～135.40.030.03土壤實際樣品0.272.3～7.8180.030.14沉積物實際樣品0.213.6～7.7160.030.09表C.2全自動消解法的精密度（續(xù)）名稱樣品編號平均值mg/kg實驗室內(nèi)相對標準偏差%實驗室間相對標準偏差%重復性限r(nóng)mg/kg再現(xiàn)性限Rmg/kgTlGSS-80.531.0～9.93.40.090.10GSS-281.122.3～9.76.00.150.23TlGSD-2a1.792.0～105.90.320.41土壤實際樣品0.691.9～9.9140.090.29沉積物實際樣品0.592.1～16160.100.29PbGSS-819.40.77～7.04.02.02.8GSS-2858.11.5～4.23.34.26.6GSD-2a35.43.0～7.63.85.86.5土壤實際樣品31.70.72～11206.618沉積物實際樣品25.92.3～12103.98.2UGSS-82.651.8～9.36.50.30.6GSS-285.121.7～4.45.60.40.9GSD-2a6.601.4～9.36.71.11.6土壤實際樣品2.201.6～5.3150.20.9沉積物實際樣品2.321.8～6.2120.30.8

（資料性）

正確度微波消解法標準樣品的正確度見表D.1。微波消解法標準樣品的正確度標準物質(zhì)BeVCrMnCoNiCuZnSbMoCdTlPbUGSS-8EQ\*jc2\*hps10\o\ad(\s\up9(————),RE)（%）2.74.9-2.34.8-3.4-0.06-3.6-4.49.74.63.6-7.2-7.6-2.7SEQ\*jc2\*hps10\o\ad(\s\up9(————),RE)（%）6.75.78.15.02.44.64.88.33.26.57.63.44.07.2EQ\*jc2\*hps10\o\ad(\s\up9(————),RE)±2SEQ\*jc2\*hps10\o\ad(\s\up9(————),RE)（%）2.7±134.9±11-2.3±164.8±9.9-3.4±4.9-0.06±9.1-3.6±9.7-4.4±179.7±6.54.6±133.6±15-7.2±6.8-7.6±7.9-2.7±14GSS-28EQ\*jc2\*hps10\o\ad(\s\up9(————),RE)（%）1.31.6-2.5-4.9-5.0-1.3-3.1-4.98.52.7-0.43-3.8-6.1-2.4SEQ\*jc2\*hps10\o\ad(\s\up9(————),RE)（%）6.77.46.72.95.95.86.4103.39.08.77.13.15.6EQ\*jc2\*hps10\o\ad(\s\up9(————),RE)±2SEQ\*jc2\*hps10\o\ad(\s\up9(————),RE)（%）1.3±131.6±15-2.5±14-4.9±5.7-5.0±12-1.3±12-3.1±13-4.9±218.5±6.62.7±18-0.43±17-3.8±14-6.1±6.2-2.4±11GSD-2aEQ\*jc2\*hps10\o\ad(\s\up9(————),RE)（%）-2.1-0.92-5.1-6.2-6.0-5.5-1.2-6.69.66.70.04-5.7-3.8-0.76SEQ\*jc2\*hps10\o\ad(\s\up9(————),RE)（%）8.07.69.64.95.38.38.76.47.65.6115.65.47.3EQ\*jc2\*hps9\o\ad(\s\up8(————),RE)±2SEQ\*jc2\*hps9\o\ad(\s\up8(————),RE)（%）-2.1±16-0.92±15-5.1±19-6.2±9.8-6.0±10-5.5±17-1.2±17-6.6±139.6±156.7±110.04±22-5.7±11-3.8±11-0.76±14全自動消解法標準樣品的正確度見表D.2。全自動消解法標準樣品的正確度標準物質(zhì)BeVCrMnCoNiCuZnSbMoCdTlPbUGSS-8EQ\*jc2\*hps10\o\ad(\s\up9(————),RE)（%）-2.81.7-4.62.7-7.5-1.4-7.2-3.55.85.91.7-10-7.7-1.9SEQ\*jc2\*hps10\o\ad(\s\up9(————),RE)（%）8.68.57.05.44.03.33.06.28.85.17.53.13.76.4EQ\*jc2\*hps10\o\ad(\s\up9(————),RE)±2SEQ\*jc2\*hps10\o\ad(\s\up9(————),RE)（%）-2.8±171.7±17-4.6±142.7±11-7.5±8.0-1.4±6.6-7.2±6.1-3.5±125.8±185.9±101.7±15-10±6.2-7.7±7.4-1.9±13GSS-28EQ\*jc2\*hps10\o\ad(\s\up9(————),RE)（%）0.42-1.3-2.4-7.3-4.0-3.2-3.7-5.55.08.11.6-6.3-4.7-1.6SEQ\*jc2\*hps10\o\ad(\s\up9(————),RE)（%）6.79.38.82.66.87.15.97.47.84.55.35.63.25.5EQ\*jc2\*hps10\o\ad(\s\up9(————),RE)±2SEQ\*jc2\*hps10\o\ad(\s\up9(————),RE)（%）0.42±13-1.3±19-2.4±18-7.3±5.2-4.0±14-3.2±14-3.7±12-5.5±155.0±168.1±9.01.6±11-6.3±11-4.7±6.3-1.6±11GSD-2aEQ\*jc2\*hps10\o\ad(\s\up9(————),RE)（%）-0.74-1.4-2.03.0-4.4-1.60.68-1.47.67.4-0.98-3.01.0-0.01SEQ\*jc2\*hps10\o\ad(\s\up9(————),RE)（%）8.57.49.5106.77.36.33.86.34.15.35.73.86.7EQ\*jc2\*hps9\o\ad(\s\up8(————),RE)±2SEQ\*jc2\*hps9\o\ad(\s\up8(————),RE)（%）-0.74±17-1.4±15-2.0±193.0±20-4.4±13-1.6±150.68±13-1.4±7.67.6±137.4±8.2-0.98±11-3.0±111.0±7.7-0.01±13微波消解法實際樣品的正確度見表D.3。微波消解法實際樣品的正確度名稱樣品編號平均值mg/kg（%（%（%Be土壤1.5～2.49