原子吸收分光光度法

原子吸收分光光度法第一頁(yè)，共三十九頁(yè)，編輯于2023年，星期二一、原子光譜法（atomicspectroscopy）

絕大多數(shù)的化合物在加熱到足夠高的溫度時(shí)可離解成為氣態(tài)原子或離子。其中，氣態(tài)自由原子在外界作用下，既能發(fā)射也能吸收具有特征性的譜線而形成譜線很窄的銳線光譜（sharplinespectrum）。這種銳線光譜只反映原子的性質(zhì)而與原子來(lái)源的分子狀態(tài)無(wú)關(guān)。測(cè)量自由原子對(duì)特征譜線的吸收程度或發(fā)射強(qiáng)度可以推斷樣品的元素組成和含量，這就是原子光譜法。

第二頁(yè)，共三十九頁(yè)，編輯于2023年，星期二原子光譜法的分類(lèi)：原子發(fā)射分光光度法（atomicemissionspectroscopy,AES）原子吸收分光光度法（atomicabsorptionspectroscopy,AAS）原子熒光分光光度法（atomicfluorospectroscopy,AFS）

第三頁(yè)，共三十九頁(yè)，編輯于2023年，星期二

原子吸收光譜法具有靈敏度高、干擾少、操作方便等優(yōu)點(diǎn)。可以測(cè)定70多種無(wú)機(jī)元素。二、原子吸收光譜法的應(yīng)用第四頁(yè)，共三十九頁(yè)，編輯于2023年，星期二三、原子吸收光譜產(chǎn)生原理

溶液中的金屬離子化合物在高溫下能夠解離成原子蒸氣，當(dāng)光源發(fā)射出的輻射通過(guò)自由原子蒸汽時(shí)，且入射輻射的頻率等于原子中的電子由基態(tài)躍遷到較高能態(tài)（一般情況下都是第一激發(fā)態(tài)）所需要的能量頻率時(shí)，原子與分子一樣，原子中的外層電子吸收特定能量后，電子由基態(tài)躍遷到激發(fā)態(tài)，產(chǎn)生共振吸收，特征譜線的光強(qiáng)度減弱，同時(shí)伴隨著原子吸收光譜的產(chǎn)生。原子吸收光譜是紫外、可見(jiàn)光譜。第五頁(yè)，共三十九頁(yè)，編輯于2023年，星期二共振吸收線（簡(jiǎn)稱(chēng)為共振線）

從基態(tài)躍遷至第一激發(fā)態(tài)所產(chǎn)生的吸收譜線。吸收線能量與波長(zhǎng)關(guān)系：

λ=hc/ΔE第六頁(yè)，共三十九頁(yè)，編輯于2023年，星期二四、原子吸收光譜——線狀光譜3.譜線半寬度(10-2?)1.譜線中心頻率2最大吸收系數(shù)0KvK0K0/2吸收線半寬度：一般在0.01～０.１?

第七頁(yè)，共三十九頁(yè)，編輯于2023年，星期二五、原子化原子吸收光譜分析必須將被測(cè)元素的原子轉(zhuǎn)化為原子蒸汽，該過(guò)程稱(chēng)為原子化。火焰原子化法非火焰原子化法

電熱石墨爐原子化法冷原子化法氫化物原子化法等第八頁(yè)，共三十九頁(yè)，編輯于2023年，星期二1、火焰原子化法

火焰原子化法是利用火焰的熱能將試樣溶液轉(zhuǎn)化為氣態(tài)原子?；鹧嬗扇?xì)夂椭細(xì)馊紵桑瑢?shí)驗(yàn)室使用的燃?xì)夂椭細(xì)鉃橐胰?空氣。優(yōu)點(diǎn)：簡(jiǎn)單，火焰穩(wěn)定，重現(xiàn)性好，精密度高，應(yīng)用范圍廣。缺點(diǎn)：原子化效率低,只能液體進(jìn)樣。第九頁(yè)，共三十九頁(yè)，編輯于2023年，星期二用乙炔-空氣火焰(air-acetylenetorch)可分析的元素有：LI(670.8)\Na(589.0)\Mg(285.2)\K(766.5)\Ca(422.7)\Cr(357.9)\Mn(279.5)\Fe(248.3)\Co(240.7)\Ni(232)\Cu(324.8)\Zn(213.9)\Ga(287.4)\Se(196.0)\Rb(780.0)\Sr(460.7)\Ru(349.9)\Rh(343.5)\Pd(244.8)\Ag(328.1)\Cd(228.8)\In(303.9)\Sb(217.6)\Te(214.3)\Cs(852.1)\Pt(265.9)\Au(242.8)\Hg(253.7)\Ti(377.6)\Pb(217.0)\Bi(223.1)第十頁(yè)，共三十九頁(yè)，編輯于2023年，星期二2、石墨爐原子化法特點(diǎn)：取樣量少；原子化的效率高；靈敏度比火焰原子化法高；抗干擾和重現(xiàn)性比火焰原子化法差。第十一頁(yè)，共三十九頁(yè)，編輯于2023年，星期二I0ItLA=-logT=-logIt/

I0=-log[exp(-KνL)]=0.43KνL式中：It-----透光率I0-------入射光

Kν---吸收系數(shù)L---蒸氣厚度六、比爾定律It=I0·exp(-KνL)第十二頁(yè)，共三十九頁(yè)，編輯于2023年，星期二當(dāng)以空心陰極燈為銳線光源時(shí)，吸光度A與單位體積內(nèi)被測(cè)元素的基態(tài)原子數(shù)N0成比例A=KN0N0近似地等于總原子數(shù)N，N與被測(cè)元素的濃度c成正比，則吸光度與試樣中被測(cè)組分的濃度呈線性關(guān)系：A=KC七、原子吸收值與原子濃度的關(guān)系第十三頁(yè)，共三十九頁(yè)，編輯于2023年，星期二標(biāo)準(zhǔn)工作曲線法ACsAxCx最好控制吸光度在0.1---0.5，以免工作曲線發(fā)生彎曲。八、標(biāo)準(zhǔn)曲線法

標(biāo)準(zhǔn)曲線法最重要的是繪制一條校準(zhǔn)曲線.配制一組含有不同濃度被測(cè)元素的標(biāo)準(zhǔn)的標(biāo)準(zhǔn)溶液,在與試樣測(cè)定完全相同的條件下，依濃度由低到高的順序測(cè)定吸光度。繪制吸光度A對(duì)濃度c的校準(zhǔn)曲線。測(cè)定試樣的吸光度值，在標(biāo)準(zhǔn)曲線上用內(nèi)插法求出被測(cè)元素的含量。

第十四頁(yè)，共三十九頁(yè)，編輯于2023年，星期二九、原子吸收分光光度計(jì)第十五頁(yè)，共三十九頁(yè)，編輯于2023年，星期二空心陰極燈原子化器單色器檢測(cè)器處理與控制數(shù)據(jù)處理和儀器控制火焰原子化器單色器光電倍增管霧化器和霧化室空心陰極燈第十六頁(yè)，共三十九頁(yè)，編輯于2023年，星期二1.光源輻射強(qiáng)度大，穩(wěn)定性高，銳線性強(qiáng)，背景小等。要用被測(cè)元素做陰極材料，所以有些物質(zhì)無(wú)法實(shí)現(xiàn)。第十七頁(yè)，共三十九頁(yè)，編輯于2023年，星期二2.原子化器火焰原子化石墨爐(電熱)原子化ICP原子化氫化物原子化冷原子化（1）原子化器的作用（2）原子化器的類(lèi)型氣態(tài)、基態(tài)原子蒸氣越多，測(cè)定的靈敏度、準(zhǔn)確度越高。下列的副反應(yīng)越少，測(cè)定的靈敏度、準(zhǔn)確度越高。第十八頁(yè)，共三十九頁(yè)，編輯于2023年，星期二1）火焰原子化器A.構(gòu)造：四部分組成：霧化器，預(yù)混合室，燃燒器，火焰。第十九頁(yè)，共三十九頁(yè)，編輯于2023年，星期二2）石墨爐原子化器第二十頁(yè)，共三十九頁(yè)，編輯于2023年，星期二3、單色器將待測(cè)元素的共振線與鄰近譜線分開(kāi)。4、檢測(cè)器將單色器分出的光信號(hào)進(jìn)行光電轉(zhuǎn)換，常用光電倍增管作檢測(cè)器。5、數(shù)據(jù)處理和儀器控制第二十一頁(yè)，共三十九頁(yè)，編輯于2023年，星期二十、儀器操作AA6800操作流程(火焰法部分)1、開(kāi)啟計(jì)算機(jī)，打開(kāi)AA-6800主機(jī)的電源。2、打開(kāi)乙炔氣瓶的主閥門(mén)(次級(jí)壓力為0.9-1.0MPa)，啟動(dòng)空氣壓縮機(jī)。3、等到主機(jī)“滴、滴、滴”響三聲后，進(jìn)行軟件操作。雙擊操作屏幕上的原子吸收系統(tǒng)圖標(biāo)，此時(shí)彈出界面如圖所示第二十二頁(yè)，共三十九頁(yè)，編輯于2023年，星期二第二十三頁(yè)，共三十九頁(yè)，編輯于2023年，星期二第二十四頁(yè)，共三十九頁(yè)，編輯于2023年，星期二第二十五頁(yè)，共三十九頁(yè)，編輯于2023年，星期二第二十六頁(yè)，共三十九頁(yè)，編輯于2023年，星期二第二十七頁(yè)，共三十九頁(yè)，編輯于2023年，星期二第二十八頁(yè)，共三十九頁(yè)，編輯于2023年，星期二第二十九頁(yè)，共三十九頁(yè)，編輯于2023年，星期二第三十頁(yè)，共三十九頁(yè)，編輯于2023年，星期二按主機(jī)側(cè)面的PURGE鍵５秒種第三十一頁(yè)，共三十九頁(yè)，編輯于2023年，星期二第三十二頁(yè)，共三十九頁(yè)，編輯于2023年，星期二第三十三頁(yè)，共三十九頁(yè)，編輯于2023年，星期二第三十四頁(yè)，共三十九頁(yè)，編輯于2023年，星期二譜線搜索操作第三十五頁(yè)，共三十九頁(yè)，編輯于2023年，星期二火焰流率及爐頭位置的設(shè)置，一般采用默認(rèn)設(shè)置第三十六頁(yè)，共三十九頁(yè)，編輯于2023年，星期二燈的預(yù)熱第三十七頁(yè)，共三十九頁(yè)，編輯于2023年，星期二