實(shí)驗(yàn)三熔點(diǎn)和沸點(diǎn)的測定

實(shí)驗(yàn)三熔點(diǎn)和沸點(diǎn)的測定第一頁，共十一頁，編輯于2023年，星期二沸點(diǎn)測定的原理液態(tài)有機(jī)物受熱時(shí)，其蒸氣壓隨溫度升高而增大，當(dāng)它的蒸氣壓與外界壓力相等時(shí)，液態(tài)物質(zhì)沸騰，此時(shí)的溫度即為該液態(tài)有機(jī)物在此外界壓力下的沸點(diǎn)。純液體有機(jī)物在一定壓力下具有一定的沸點(diǎn)，沸程很短，一般不超過1℃~2℃?？梢酝ㄟ^沸點(diǎn)的測定來鑒別有機(jī)物的純度，但是，共沸混合物，它們也有一定的沸點(diǎn)。測定沸點(diǎn)有兩種方法：(1)常量法，以常壓蒸餾裝置進(jìn)行測定。(2)微量法，以測定熔點(diǎn)裝置來進(jìn)行測定。本實(shí)驗(yàn)采用微量法。第二頁，共十一頁，編輯于2023年，星期二實(shí)驗(yàn)儀器毛細(xì)管，測熔管，沸點(diǎn)管。肉桂酸，未知固體化合物。丙酮，乙醇，水，環(huán)己醇，未知化合物。操作步驟毛細(xì)管熔點(diǎn)測定裝置：熱浴、溫度計(jì)、熔點(diǎn)管裝配而成。第三頁，共十一頁，編輯于2023年，星期二裝置毛細(xì)管熔點(diǎn)測定第四頁，共十一頁，編輯于2023年，星期二a．樣品的干燥和研磨

b．裝樣（把兩頭封閉長度約10~12cm的熔點(diǎn)管中間割裂，開口的一端插入樣品粉末中，裝樣約高3~4mm，倒轉(zhuǎn)填緊后，樣高2~3mm）

c．把裝樣品的毛細(xì)管附于溫度計(jì)上（樣品部分在水銀球中部）

d．放入熱?。囟扔?jì)水銀球在熱浴中部，水銀球不能碰瓶底也不能離開熱浴液面）

e．加熱、控溫（開始升溫可快，接近熔點(diǎn)10℃時(shí)，控制升溫速度1~2℃/min

f．觀察熔點(diǎn)（始熔：固體收縮，當(dāng)樣品開始塌落并出現(xiàn)液相時(shí)，即為始熔；全熔：固體完全消失而成透明的液體時(shí)，即為全熔）

g．記錄結(jié)果（熔點(diǎn)范圍，即始熔至全熔溫度）。

h．要有二次以上重復(fù)的數(shù)據(jù)（通常不取平均值），第二次要用新裝樣品的熔點(diǎn)管，浴溫要低于熔點(diǎn)20℃以上才放入。第五頁，共十一頁，編輯于2023年，星期二熔點(diǎn)法校正溫度計(jì)標(biāo)準(zhǔn)樣品熔點(diǎn)（℃）標(biāo)準(zhǔn)樣品熔點(diǎn)（℃）水-冰0苯甲酸112.4a-萘胺50尿素135二苯胺53二苯基羥基乙酸151對二氯苯53水楊酸159苯甲酸芐酯71對苯二酚173~174萘80.553,5-二硝基苯甲酸205間二硝基苯90.02蒽216.2~216.4二苯乙二酮95~96酚酞262~263乙酰苯胺114.3蒽醌286（升華）第六頁，共十一頁，編輯于2023年，星期二顯微熔點(diǎn)測定法(微量熔點(diǎn)測定法)

用顯微熔點(diǎn)測定儀或精密顯微熔點(diǎn)測定儀測定熔點(diǎn)，其實(shí)質(zhì)是在顯微鏡下觀察熔化過程。顯微熔點(diǎn)儀的儀器型號較多，但共同特點(diǎn)是使用樣品量少(不大于0.1mg)，可觀察晶體在加熱過程中的變化情況，能測量的樣品熔點(diǎn)范圍為室溫至300℃。具體操作如下：在干凈且干燥的載玻片上放微量晶粒并蓋一片載玻片，放在加熱臺(tái)上。調(diào)節(jié)反光鏡、物鏡和日鏡，使顯微鏡焦點(diǎn)對準(zhǔn)樣品，開啟加熱器，先快速后慢速加熱，溫度欲升至熔點(diǎn)時(shí)，控制溫度上升的速度為1～2℃／min，當(dāng)樣品結(jié)晶棱角開始變圓時(shí)，表示熔化已開始，結(jié)晶形狀完全消失表示已完全熔化。可以看到樣品變化的全過程。如結(jié)晶的失水、多晶的變化及分解。測完后停止加熱，稍冷，用鑷子移走載玻片，將銅板蓋放在加熱臺(tái)上，可快速冷卻，以便再次測試。第七頁，共十一頁，編輯于2023年，星期二顯微熔點(diǎn)測定儀的示意圖

第八頁，共十一頁，編輯于2023年，星期二微量法測定沸點(diǎn)

儀器裝置通常用蒸餾法測定液體的沸點(diǎn)，但如果有少量的液體，可使用微量法進(jìn)行測定。沸點(diǎn)測定管的外管為內(nèi)徑3mm，長6～8cm的一端封閉的小玻璃管；內(nèi)管為內(nèi)徑1mm，長8cm的一端封閉的毛細(xì)管。

測定方法：用吸管將0.5mL乙醇(或乙酸乙酯)裝入外管，將內(nèi)管(毛細(xì)管)開口一端插入外管底部，將外管固定在溫度計(jì)上并一同放人裝有熱浴的Thiele管中，將熱浴慢慢加熱，使溫度均勻上升，內(nèi)管內(nèi)氣體受熱膨脹會(huì)有小氣泡逸出。當(dāng)加熱到該液體的沸點(diǎn)時(shí)，將有一連串的小氣泡不斷逸出。停止加熱，讓熱浴慢慢冷卻。當(dāng)液體開始不冒氣泡，氣泡將要縮入內(nèi)管時(shí)，表示毛細(xì)管內(nèi)的蒸氣壓與外界壓力相等，此時(shí)的溫度即為該液體的沸點(diǎn)。更換內(nèi)管，重復(fù)測定一次。第九頁，共十一頁，編輯于2023年，星期二注意事項(xiàng)

1.儀器因素：a溫度計(jì)要校正；b熔點(diǎn)管要干凈，管壁要薄。

2.操作因素：a樣品必須干燥并研磨細(xì)、裝填緊密；b嚴(yán)格控制升溫速度觀察準(zhǔn)確。3.樣品不能反復(fù)使用。4.沸點(diǎn)測定時(shí)用橡皮圈將毛細(xì)管縛在溫度計(jì)旁，并使裝樣部分和溫度計(jì)水銀球處在同一水平位置，同時(shí)要使溫度計(jì)水銀球處于b形管兩側(cè)管中心部位。第十頁，共十一頁，編輯于2023年，星期二思考題1.如果我們想對一個(gè)固體有機(jī)化合物的純度進(jìn)行初步檢測，可以用什么方法？2.熔點(diǎn)測定過程中，為什么在接近熔點(diǎn)升溫的速度不能快？3．為什么要用新的毛細(xì)管重新裝