醇和酚的鑒定的實(shí)驗(yàn)報(bào)告3篇-實(shí)驗(yàn)報(bào)告

醇和酚的鑒定的實(shí)驗(yàn)報(bào)告3篇-實(shí)驗(yàn)報(bào)告醇和酚的鑒定的試驗(yàn)報(bào)告3篇-試驗(yàn)報(bào)告1

1.進(jìn)行醇和酚主要化學(xué)性質(zhì)的試驗(yàn)操作。

2.嫻熟進(jìn)行水浴加熱和點(diǎn)滴板使用的操作。

3.能較快地設(shè)計(jì)出①伯醇、仲醇與叔醇；②一元醇與多元醇；③醇與酚類物質(zhì)的鑒別方案，并進(jìn)行試驗(yàn)操作。

4.具有嚴(yán)厲?和實(shí)事求是的科學(xué)態(tài)度，養(yǎng)成愛(ài)惜公物，節(jié)約試劑的良好品德。

【試驗(yàn)用品】

金屬鈉、無(wú)水乙醇、酚酞試劑、仲丁醇、叔丁醇、蒸餾水、盧卡斯試劑、1.5mol/L硫酸、0.17mol/L重鉻酸鉀溶液、100g/LNaOH溶液、乙醇、醋酸、48g/LCuSO4溶液、甘油、藍(lán)色石蕊試紙、0.1mol/L苯酚溶液、飽和碳酸鈉溶液、飽和碳酸氫鈉溶液、溴水、0.06mol/L三氯化鐵溶液、0.03mol/L高錳酸鉀溶液、濃硫酸。

試管、燒杯、酒精燈、玻璃棒、點(diǎn)滴板、廣泛pH試紙、表面皿。

【試驗(yàn)原理】

羥基是醇的官能團(tuán)、O－H鍵和C－O鍵簡(jiǎn)單斷裂發(fā)生化學(xué)反應(yīng)；同時(shí)，α-H和β-H有肯定的活潑性，使得醇能發(fā)生氧化反應(yīng)、消退反應(yīng)等；而鄰多元醇除了具有一般醇的化學(xué)性質(zhì)，由于它們分子中相鄰羥基的相互影響，具有一些特別的性質(zhì)，如甘油能與Cu(OH)2作用。酚類化合物分子中含有羥基，O－H鍵已發(fā)生斷裂，在水溶液中能電離出少量氫離子，使酚溶液顯示弱酸性；－OH受苯環(huán)上大π鍵的影響，使得C－OH鍵顯示肯定的活性，易發(fā)生氧化反應(yīng)；而苯環(huán)也受－OH的影響，使得苯環(huán)上的H的.活性增加，易發(fā)生取代反應(yīng)。

【試驗(yàn)指導(dǎo)】（試驗(yàn)內(nèi)容、步驟、操作事項(xiàng)）

一、醇的化學(xué)性質(zhì)

1.醇鈉的生成及水解

在干燥試管中，加入無(wú)水乙醇1mL，并加一小粒新切的、用濾紙擦干的金屬鈉，觀看反應(yīng)放出的氣體和試管是否發(fā)熱。隨著反應(yīng)的進(jìn)行，試管內(nèi)溶液變稠。當(dāng)鈉完全溶解后，冷卻，試管內(nèi)溶液漸漸凝聚成固體。然后滴加水直到固體消逝，再加一滴酚酞試液，觀看并解釋發(fā)生的變化。

2.醇的氧化

取4支試管，分別加入5滴仲丁醇、叔丁醇和蒸餾水，然后各加入10滴1.5mol/L硫酸和0.17mol/L重鉻酸鉀溶液，振搖，觀看并準(zhǔn)時(shí)記錄消失變化快慢的時(shí)間。

3.與盧卡斯試劑反應(yīng)

取3支試管，分別各加入5滴仲丁醇、叔丁醇，在50～60℃水浴中加熱，然后同時(shí)向3支試管中各加入5滴盧卡斯試劑，振搖、靜置，觀看并解釋產(chǎn)生的現(xiàn)象。

4.甘油與氫氧化銅反應(yīng)

取2支試管各加入10滴100g/LNaOH溶液和48g/LCuSO4溶液，混勻后，分別加入乙醇、甘油各10滴，振搖，靜置，觀看現(xiàn)象并解釋發(fā)生的變化。

二、酚的化學(xué)性質(zhì)

（一）酚的弱酸性

1.測(cè)定苯酚溶液的pH

各取2滴0.1mol/L苯酚溶液于點(diǎn)滴板凹穴中，將潮濕的藍(lán)色石蕊試紙和pH試紙與凹穴接觸，觀看并讀出pH。用玻璃棒分別蘸取0.1mol/L苯酚溶液至藍(lán)色石蕊試紙和廣泛pH試紙上，觀看并讀出pH。

2.苯酚與氫氧化鈉的反應(yīng)

向試管里加入1mL苯酚混濁液，逐滴入100g/LNaOH溶液，振搖，觀看現(xiàn)象并解釋。

3.苯酚與碳酸鈉的反應(yīng)

取兩支試管，分別加入20滴0.1mol/L苯酚溶液，往一支試管中加入10滴飽和碳酸鈉，另一支試管中加入20滴飽和碳酸氫鈉，振搖，觀看現(xiàn)象并解釋發(fā)生的變化。

（二）苯酚與溴的反應(yīng)

在試管中加入5滴0.1mol/L苯酚溶液，逐滴加入飽和溴水，振搖至白色沉淀生成，觀察并解釋發(fā)生的變化。

（三）酚與三氯化鐵的顯色反應(yīng)

取3支試管，分別向3支試管中加入10滴0.1mol/L苯酚溶液，再各加入1滴0.06mol/L三氯化鐵溶液，振搖，觀看現(xiàn)象并解釋發(fā)生的變化。

（四）酚的氧化反應(yīng)

在試管中滴入20滴0.1mol/L苯酚溶液，再滴10滴100g/LNaOH溶液，最終滴加2～3滴0.03mol/L高錳酸鉀溶液，觀看并解釋所發(fā)生的變化。

【問(wèn)題與爭(zhēng)論】

1.用化學(xué)方法鑒別下列各組化合物：

（1）丙醇與異丙醇（2）丙醇與丙三醇

（3）苯、環(huán)己醇、芐醇與苯酚（4）乙醇與苯酚

2.在配制盧卡斯試劑時(shí)應(yīng)留意些什么？為什么可用盧卡斯試劑來(lái)鑒別伯醇、伯醇和叔醇？此反應(yīng)用于鑒別有什么限制？

3.苯酚為什么能溶于氫氧化鈉和碳酸鈉溶液中，而不溶于碳酸氫鈉溶液？

醇和酚的鑒定的試驗(yàn)報(bào)告3篇-試驗(yàn)報(bào)告2

（1）了解儀器各部分的構(gòu)造和功能及分析的原理

（2）把握樣品、流淌相的處理、儀器的維護(hù)等基本學(xué)問(wèn)

（3）學(xué)會(huì)簡(jiǎn)潔樣品的分析操作過(guò)程

（4）把握HPLC分析的定性、定量方法

2.基本原理

高效液相色譜儀以液體作為流淌相，并采納顆粒極細(xì)的高效固定相的主色譜分別技術(shù)，在基本理論方面與氣相色譜沒(méi)有顯著不同，它們之間的重大差別在于作為流淌相的液體與氣體之間的性質(zhì)差別。與氣相色譜相比，高效液相色譜對(duì)樣品的適用性強(qiáng)，不受分析對(duì)象揮發(fā)性和熱穩(wěn)定性的限制，可以彌補(bǔ)氣相色譜法的不足。

對(duì)于酚類化合物的測(cè)定，其基本原理是這樣的：先用固相小柱吸附水中酚類化合物，然后用溶劑洗脫，經(jīng)氮吹氣濃縮至肯定體積后，用反相高壓液相色譜法分析。在反相色譜柱上以甲醇/（水+乙酸）為流淌相把經(jīng)預(yù)處理的酚類化合物分別，用二極陣列檢測(cè)器或紫外檢測(cè)器，測(cè)定各種酚的峰高或峰面積，以外標(biāo)法定量。

3.儀器與試劑

3.1儀器：高效液相色譜儀：可編程紫外檢測(cè)器

微量注射器：50μL、100μL

色譜柱：C18或C8柱

化學(xué)工作站

尖底濃縮瓶：10ml具刻度

富集柱

3.2試劑：流淌相：甲醇/高純水(需Φ0.22μm濾膜過(guò)濾)

標(biāo)準(zhǔn)物：六種酚類混合物

洗脫液：正己烷、四氫呋喃(需重蒸)

硫酸

冰醋酸

無(wú)水亞硫酸鈉

4.所用儀器的主要組件

(1)高壓輸液泵

主要部件之一，壓力：150×105～350×105Pa。

為了獲得高柱效而使用粒度很小的固定相(

應(yīng)具有壓力平穩(wěn)、脈沖小、流量穩(wěn)定可調(diào)、耐腐蝕等特性。

(2)梯度淋洗裝置

外梯度（高壓梯度）：用兩臺(tái)高壓輸液泵，將兩種不同極性的溶劑按肯定的比例送入梯度混合室，混合后進(jìn)入色譜柱。

內(nèi)梯度（低壓梯度）：一臺(tái)高壓泵，通過(guò)比例調(diào)整閥，將兩種或多種不同極性的溶劑按肯定的比例抽入高壓泵中混合。

(3)進(jìn)樣裝置

流路中為高壓力工作狀態(tài)，通常使用耐高壓的六通閥進(jìn)樣裝置。

(4)高效分別柱

柱體為直形不銹鋼管，內(nèi)徑1～6mm，柱長(zhǎng)5～40cm。進(jìn)展趨勢(shì)是減小填料粒度和柱徑以提高柱效。

(5)液相色譜檢測(cè)器

Ⅰ紫外檢測(cè)器

應(yīng)用最廣，對(duì)大部分有機(jī)化合物有響應(yīng)。

特點(diǎn)：靈敏度高，線形范圍寬；流通池可做得很小(1mm×10mm，容積8μL)；對(duì)流淌相的流速和溫度變化不敏感；波長(zhǎng)可選，易于操作；可用于梯度洗脫。

Ⅱ光電二極管陣列檢測(cè)器

光電二極管陣列檢測(cè)器：1024個(gè)二極管陣列，各檢測(cè)特定波長(zhǎng)，計(jì)算機(jī)快速處理，三維立體譜圖。

Ⅲ示差折光檢測(cè)器

除紫外檢測(cè)器之外應(yīng)用最多的檢測(cè)器?？蛇B續(xù)檢測(cè)參比池和樣品池中流淌相之間的折光指數(shù)差值。差值與濃度成正比。

Ⅳ熒光檢測(cè)器

高靈敏度，高選擇性。對(duì)多環(huán)芳烴，維生素B、黃曲霉素、卟啉類化合物、農(nóng)藥、藥物、氨基酸、甾類化合物等有響應(yīng)。

5.數(shù)據(jù)處理

（1）原始數(shù)據(jù)

試驗(yàn)所得色譜圖

①依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)樣品的試驗(yàn)數(shù)據(jù)，做出峰面積隨濃度變化的標(biāo)準(zhǔn)曲線。

②依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線，計(jì)算實(shí)際單標(biāo)中的物質(zhì)濃度

單標(biāo)為8ppm的標(biāo)樣物質(zhì)實(shí)際濃度：C=7.990ppm

醇和酚的鑒定的試驗(yàn)報(bào)告3篇-試驗(yàn)報(bào)告3

1、熟識(shí)酚的基本性質(zhì)；

2、把握酚的鑒別方法。

二、試驗(yàn)原理

酚的分子中，由于羥基中的氧原子與苯環(huán)形成P-π共軛，電子云向苯環(huán)偏移，溶于水后可以電離出氫離子，顯示弱酸性。

但是苯酚的酸性比碳酸弱。若將苯酚鈉與碳酸鈉溶液反應(yīng)，可以析出苯酚。用這種方法可以分別苯酚。

苯酚可以和NaOH反應(yīng)，但不與NaHCO3反應(yīng)。

利用醇、酚與NaOH和NaHCO3反應(yīng)性的不同，可鑒別和分別酚和醇。

苯酚與溴水在常溫下可馬上反應(yīng)生成2，4，6-三溴苯酚白色沉淀。反應(yīng)很靈敏，很稀的苯酚溶液就能與溴水生成沉淀。故此反應(yīng)可用作苯酚的鑒別和定量測(cè)定。

（白色）

酚類可以與FeCl3溶液反應(yīng)顯色，用于鑒別酚類。苯酚可以用于制備酚酞。

棕紅色藍(lán)紫色

三、試驗(yàn)器材

儀器：試管、試管架、試管夾、酒精燈、pH試紙

無(wú)機(jī)試劑：NaOH（5％），飽和溴水，NaHCO3(5％,飽和)，的Na2CO3(5％)，

5％FeCl3，HCl(5％)溶液；

有機(jī)試劑：苯酚

四、試驗(yàn)步驟

1、酚的溶解性和弱酸性

將0.2g的苯酚放在試管中，加入3mL水，振蕩試管后觀看是否溶解。用玻璃棒蘸1滴溶液，以廣泛pH試紙測(cè)定其酸堿性。然后再加熱試管，直到苯酚全部溶解。

將上述溶液分裝在3支試管中，冷卻后消失渾濁，在其中一支試管中加入2～3滴5％的NaOH溶液，觀看是否溶解。再滴加5％的鹽酸，有何變化？在另2支試管中分別加入5％的NaHCO3溶液和5％的Na2CO3溶液，觀看是否溶解。

2、酚類與FeCl3溶液的顯色反應(yīng)

在試管中加入1%苯酚0.5mL，再加入1