熔沸點(diǎn)的測定

熔沸點(diǎn)的測定第一頁，共十頁，編輯于2023年，星期三一、熔點(diǎn)測定：1、裝置圖開口塞b形管石蠟油浴橡皮圈熔點(diǎn)管樣品溫度計(jì)第二頁，共十頁，編輯于2023年，星期三1、為什么可以采用熔點(diǎn)法測定有機(jī)化合物的純度？純有機(jī)化合物一般都有固定的熔點(diǎn)，自初熔至全熔溫度不超過0.5～1C。如該物質(zhì)含有雜質(zhì)，則其熔點(diǎn)往往下降，且熔程變大。根據(jù)實(shí)驗(yàn)原理回答下列問題：2、測得A、B兩種樣品的熔點(diǎn)相同，將它們研細(xì)，并以等量混合：

①測得混合物的熔點(diǎn)有下降現(xiàn)象且熔程增寬；

②測得混合物的熔點(diǎn)與純A、純B的熔點(diǎn)均相同。試分析以上情況各說明什么？第三頁，共十頁，編輯于2023年，星期三2、在安裝時(shí)注意事項(xiàng)？①加浴液時(shí)不要高于b形管的上支管口；②橡皮圈及熔點(diǎn)管的開口端不能沒入浴液中；④樣品應(yīng)處于溫度計(jì)水銀球中部；③溫度計(jì)的水銀球應(yīng)處于b形管兩支管口之中部；⑤加熱位置應(yīng)在b形管彎管處下側(cè)；3、熔點(diǎn)管的加工？將毛細(xì)管截取7.5cm長，把一端在火焰上封口即可。第四頁，共十頁，編輯于2023年，星期三4、裝入樣品表面皿桌面玻璃管(40cm)樣品(2~3mm)樣品0.1~0.2g樣品管(7.5cm)第五頁，共十頁，編輯于2023年，星期三5、測定時(shí)注意事項(xiàng)開始時(shí)升溫速度可以快些，當(dāng)溫度距該化合物熔點(diǎn)約10~15℃，每分鐘上升約1~2℃，接近熔點(diǎn)時(shí)每分鐘上升約0.5℃，但不準(zhǔn)忽升忽降。數(shù)據(jù)記錄按下列表格要求12312未知物苯甲酸全熔/℃初熔/℃萎縮/℃要求：苯甲酸測二次，未知物粗測一次，精測二次。第六頁，共十頁，編輯于2023年，星期三二、沸點(diǎn)測定1、裝置圖開口塞b形管石蠟油浴橡皮圈沸點(diǎn)內(nèi)管樣品液面沸點(diǎn)外管第七頁，共十頁，編輯于2023年，星期三1、與測熔點(diǎn)裝置相比較，該裝置有什么不同？該裝置樣品管比前者多了一個(gè)一端封口的外管，且液體樣品加在外管中，高約1cm，將內(nèi)管開口端向下插入外管中。2、應(yīng)該怎樣判斷樣品的沸點(diǎn)？加熱時(shí)，內(nèi)管中會(huì)有小汽泡緩緩逸出，在達(dá)到液體的沸點(diǎn)時(shí)，將有一連串的小氣泡快速地逸出。此時(shí)停止加熱，使浴溫自行下降，氣泡逸出速度即漸漸減慢，當(dāng)最后一個(gè)氣泡剛欲縮回至內(nèi)管中時(shí)，此時(shí)溫度即為該液體的沸點(diǎn)。第八頁，共十頁，編輯于2023年，星期三三、操作要點(diǎn)：1、熔點(diǎn)管，沸點(diǎn)內(nèi)、外管在做實(shí)驗(yàn)前要檢查是否封好；2、開口塞與溫度計(jì)大小是否合適，開口塞太大，溫度計(jì)易滑落打碎b形管；3、浴液高度不能超過熔沸點(diǎn)管的開口處，但又不能低于b形管的叉管口，以便使冷熱浴液進(jìn)行循環(huán)；4、開始加熱時(shí)b形管外水跡擦干，加熱要緩慢，以使熱量傳導(dǎo)均勻；第九頁，共十頁，編輯于2023年，星期三5、在測定熔點(diǎn)時(shí)，在低于熔點(diǎn)10C，控制加熱速度在1~2C/min，這是因?yàn)椋海?）使熱量能充分由管外傳到管內(nèi)使固體熔化；（2）為觀察溫度變化方便、準(zhǔn)確，減少誤差。6、測定熔點(diǎn)時(shí)，每測一樣品換一熔點(diǎn)管。測沸點(diǎn)時(shí)，第二次不需換新內(nèi)管，但在測第二次之前將內(nèi)管中的液體要甩去