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蛋殼中碳酸鈣含量的測(cè)定一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶W(xué)習(xí)并掌握雞蛋殼中碳酸鈣含量測(cè)定的原理與方法熟練掌握稱(chēng)量,配位滴定等基礎(chǔ)操作培養(yǎng)隊(duì)員之間合作、配合能力二、實(shí)驗(yàn)儀器及藥品乙二胺四乙酸的二鈉鹽、NaOH溶液、純鋅、鉻黑T、NH3·H2O-NH4CL緩沖溶液(PH=10)、1:1HCl、1:1NH3H2O、雞蛋殼、鈣指示劑、6mol/LNaOH、蒸餾水、酸式滴定管、250ml燒杯、100ml燒杯、表面皿、250ml酸式試劑瓶、250ml容量瓶、250ml錐形瓶、25ml移液管、滴管、250ml洗瓶、分析天平、研缽、玻璃棒、鐵架臺(tái)、標(biāo)準(zhǔn)篩三、實(shí)驗(yàn)原理雞蛋殼中含有大量的CaCO3,其次是MgCO3、蛋白質(zhì)、色素,以及少量的Fe與AL。用乙二胺四乙酸的二鈉鹽來(lái)配置一定濃度的EDTA溶液。用NaOH溶液調(diào)節(jié)EDTA溶液的PH=5,并用Zn做基準(zhǔn)物,用鉻黑T溶液做指示劑標(biāo)定EDTA溶液的濃度。將蛋殼溶解在HCL中,用NaOH調(diào)節(jié)溶液的PH=12,使Mg2+生成難溶的Mg(OH)2沉淀。加入鈣指示劑與Ca2+配位成紅色。Ca+In(藍(lán)色)===CaIn(酒紅色)滴定時(shí),EDTA溶液先與游離的Ca2+配位Ca+Y===CaY然后奪取已和指示劑配位的Ca2+,使溶液由紅色變?yōu)樗{(lán)色為終點(diǎn),CaIn(酒紅色)+Y===CaY+In(藍(lán)色)從已標(biāo)定的EDTA溶液用量可以計(jì)算Ca2+的含量。四、實(shí)驗(yàn)步驟1、0.010mol·l-1EDTA溶液的配制稱(chēng)取2.0000g乙二胺四乙酸二鈉于250ml燒杯中,加100ml水,溫?zé)崾蛊淙芙馔耆D(zhuǎn)移至250ml容量瓶中,加蒸餾水稀釋至刻度線(xiàn),搖勻。置于酸式試劑瓶中備用。2、以CaCO3為基準(zhǔn)物標(biāo)定EDTA(1)配制0.010mol·l-1鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液取適量純鋅粒,用稀HCL稍加泡洗,以除去表面氧化膜,再用水洗去HCL,用酒精清洗表面,瀝干后置于110℃下烘干幾分鐘,置于干燥器中冷卻。準(zhǔn)確稱(chēng)取鋅粒0.15~0.20g,置于100ml燒杯中,加入5ml1:1HCL,蓋上表面皿,必要時(shí)稍微加熱,使鋅粒完全溶解,沖洗表面皿及杯壁,小心轉(zhuǎn)移于250ml容量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線(xiàn),搖勻,計(jì)算鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度。(2)EDTA溶液濃度的標(biāo)NH3H2O定用移液管吸取25.00ml鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液置于250ml錐形瓶中,逐滴加入1:1,同時(shí)不斷搖動(dòng)直至開(kāi)始出現(xiàn)Zn(OH)2沉淀,再加入七、數(shù)據(jù)記錄EDTA的標(biāo)定數(shù)據(jù)項(xiàng)目123V(Zn)/mlC(Zn)/(mol/L)M(Zn)/gVEDTA初讀數(shù)VEDTA終讀數(shù)VEDTACEDTA/mol/lCEDTA(平均)相對(duì)平均偏差雞蛋殼終碳酸鈣含量的測(cè)定數(shù)據(jù)
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