掃描電鏡及能譜培訓(xùn)講座

掃描電鏡室基礎(chǔ)培訓(xùn)1設(shè)備的構(gòu)造和工作原理2操作流程簡(jiǎn)介3安全注意事項(xiàng)當(dāng)前第1頁(yè)\共有35頁(yè)\編于星期二\7點(diǎn)設(shè)備的構(gòu)造和原理設(shè)備的結(jié)構(gòu)工作原理通過(guò)幾個(gè)名詞來(lái)理解SEM和EDS工作的原理如何解讀SEM和EDS的檢測(cè)結(jié)果當(dāng)前第2頁(yè)\共有35頁(yè)\編于星期二\7點(diǎn)SEM的誕生背景波粒二象性電磁波的普遍存在D=(0.61λ)/N.A.光路可變前提透射電鏡電視機(jī)的發(fā)展掃描電鏡當(dāng)前第3頁(yè)\共有35頁(yè)\編于星期二\7點(diǎn)1923年，法國(guó)科學(xué)家LouisdeBroglie發(fā)現(xiàn)，波粒二象性。1926年，德國(guó)物理學(xué)家H·Busch提出了關(guān)于電子在磁場(chǎng)中的運(yùn)動(dòng)理論。1932年，結(jié)合上述兩方面的理論，德國(guó)柏林工科大學(xué)高壓實(shí)驗(yàn)室的M.Knoll和E.Ruska研制成功了第1臺(tái)實(shí)驗(yàn)室電子顯微鏡，1933年，E.Ruska用電鏡獲得了金箔和纖維的1萬(wàn)倍的放大像。1937年，柏林工業(yè)大學(xué)的Klaus和Mill繼承了Ruska的工作，拍出了第1張細(xì)菌和膠體的照片，獲得了25nm的分辨率。1939年，E.Ruska在德國(guó)的Siemens公同制成了分辨率優(yōu)于10nm的第1臺(tái)商品電鏡，而榮獲1986年諾貝爾物理學(xué)獎(jiǎng)。1944年P(guān)hilip公司設(shè)計(jì)了150kV的透射電鏡，并首次引入中間鏡。1947年法國(guó)設(shè)計(jì)出400kV的高壓電鏡。60年代初，法國(guó)制造出1500kV的超高壓電鏡。1970年法國(guó)、日本又分別制成3000kV的超高壓電鏡。掃描電鏡作為商品出現(xiàn)則較晚，早在1935年，Kn-oll在設(shè)計(jì)透射電鏡的同時(shí)，就提出了掃描電鏡的原理及設(shè)計(jì)思想。1940年英國(guó)劍橋大學(xué)首次試制成功掃描電鏡。1965年英國(guó)劍橋科學(xué)儀器有限公司開(kāi)始生產(chǎn)商品掃描電鏡。80年代后掃描電鏡的制造技術(shù)和成像性能提高很快，目前高分辨型掃描電鏡（如日立公司的S-5000型）使用冷場(chǎng)發(fā)射電子槍?zhuān)直媛室堰_(dá)0.6nm，放大率達(dá)80萬(wàn)倍。SEM歷史當(dāng)前第4頁(yè)\共有35頁(yè)\編于星期二\7點(diǎn)設(shè)備的結(jié)構(gòu)光學(xué)系統(tǒng)掃描系統(tǒng)信號(hào)收集系統(tǒng)圖像顯示和記錄系統(tǒng)真空系統(tǒng)和電源系統(tǒng)當(dāng)前第5頁(yè)\共有35頁(yè)\編于星期二\7點(diǎn)掃描電鏡結(jié)構(gòu)示意圖當(dāng)前第6頁(yè)\共有35頁(yè)\編于星期二\7點(diǎn)光學(xué)系統(tǒng)能譜儀波譜儀樣品室分析器當(dāng)前第7頁(yè)\共有35頁(yè)\編于星期二\7點(diǎn)極靴背散射信號(hào)探測(cè)器能譜探頭二次電子信號(hào)探測(cè)器最高點(diǎn)當(dāng)前第8頁(yè)\共有35頁(yè)\編于星期二\7點(diǎn)圖像搖擺調(diào)節(jié)桿光柵調(diào)節(jié)當(dāng)前第9頁(yè)\共有35頁(yè)\編于星期二\7點(diǎn)工作原理成像原理能譜原理當(dāng)前第10頁(yè)\共有35頁(yè)\編于星期二\7點(diǎn)成像原理工作原理圖信號(hào)的強(qiáng)弱表征襯度當(dāng)前第11頁(yè)\共有35頁(yè)\編于星期二\7點(diǎn)當(dāng)前第12頁(yè)\共有35頁(yè)\編于星期二\7點(diǎn)對(duì)比光學(xué)顯微鏡的工作原理當(dāng)前第13頁(yè)\共有35頁(yè)\編于星期二\7點(diǎn)你好信號(hào)強(qiáng)弱決定襯度同步掃描顯示結(jié)果當(dāng)前第14頁(yè)\共有35頁(yè)\編于星期二\7點(diǎn)掃描電鏡能干什么？當(dāng)前第15頁(yè)\共有35頁(yè)\編于星期二\7點(diǎn)能譜原理特征X射線能級(jí)圖O原子核KL電子當(dāng)前第16頁(yè)\共有35頁(yè)\編于星期二\7點(diǎn)當(dāng)前第17頁(yè)\共有35頁(yè)\編于星期二\7點(diǎn)能譜原理特征X射線能級(jí)圖不同元素X-ray能量不同不同電子（層）空位能量不同不同彌補(bǔ)電子能量不同一一對(duì)應(yīng)確定元素相對(duì)強(qiáng)度確定含量當(dāng)前第18頁(yè)\共有35頁(yè)\編于星期二\7點(diǎn)兩個(gè)有用的名詞交互作用區(qū)過(guò)壓比當(dāng)前第19頁(yè)\共有35頁(yè)\編于星期二\7點(diǎn)交互作用區(qū)當(dāng)前第20頁(yè)\共有35頁(yè)\編于星期二\7點(diǎn)能告訴我們什么？分辨率。二次電子像和背散射電子像的區(qū)別。能譜的微區(qū)成分的微區(qū)有多大？當(dāng)前第21頁(yè)\共有35頁(yè)\編于星期二\7點(diǎn)不同加速電壓轟擊樣品鐵塊后的電子飛行軌跡模擬5kV直徑0.25u深度0.20u15kV直徑1.0u深度0.8u25kV直徑1.6u深度1.5u加速電壓當(dāng)前第22頁(yè)\共有35頁(yè)\編于星期二\7點(diǎn)20kV加速電壓轟擊不同樣品后的電子飛行軌跡模擬碳C6直徑2.4u深度3.5u鐵Fe26直徑1.4u深度1.3u銀Ag47直徑1.1u深度1.0u原子序數(shù)當(dāng)前第23頁(yè)\共有35頁(yè)\編于星期二\7點(diǎn)20kV電壓轟擊不同傾斜鐵塊后的電子飛行軌跡模擬0o水平直徑1.4u深度1.3u30o傾斜直徑1.2u深度1.0u70o傾斜直徑0.6u深度0.8u表面凸凹當(dāng)前第24頁(yè)\共有35頁(yè)\編于星期二\7點(diǎn)過(guò)壓比過(guò)壓比是指SEM所加的高壓與某元素的某線系之最低激發(fā)能之比；典型的加速電壓應(yīng)該介于最重元素的能量的2倍和最輕元素的能量的10~20倍

一般來(lái)說(shuō)選擇10倍過(guò)壓比用于定量分析，20倍過(guò)壓比用于定性分析低過(guò)壓比意味著在譜線中產(chǎn)生小的，很差的激發(fā)峰和較差的統(tǒng)計(jì)學(xué)品質(zhì)！EPIC例如：我們的能譜，Al的過(guò)壓比=20/1.48=13.5當(dāng)前第25頁(yè)\共有35頁(yè)\編于星期二\7點(diǎn)知道它有什么用？選擇多大的電壓做能譜？例如：重點(diǎn)關(guān)注Pb。同一張能譜里面，哪些元素含量偏大，那些偏??？當(dāng)前第26頁(yè)\共有35頁(yè)\編于星期二\7點(diǎn)簡(jiǎn)單的解讀當(dāng)前第27頁(yè)\共有35頁(yè)\編于星期二\7點(diǎn)圖的解讀當(dāng)前第28頁(yè)\共有35頁(yè)\編于星期二\7點(diǎn)背散射電子像的解讀當(dāng)前第29頁(yè)\共有35頁(yè)\編于星期二\7點(diǎn)是凸起還是凹下？當(dāng)前第30頁(yè)\共有35