分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)知識(shí)

分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)知識(shí)第一頁(yè)，共四十七頁(yè)，編輯于2023年，星期日本學(xué)期實(shí)驗(yàn)?zāi)夸?.滴定分析基本操作練習(xí)2.容量?jī)x器的校準(zhǔn)3.食用醋總酸度的測(cè)定4.工業(yè)純堿總堿度測(cè)定5.EDTA溶液的配制與標(biāo)定6.自來(lái)水總硬度的測(cè)定7.鉛、鉍混合液的連續(xù)測(cè)定8.

化學(xué)需氧量的測(cè)定9.過(guò)氧化氫含量的測(cè)定10.氯化鋇中鋇含量的測(cè)定（重量法）

11.鄰二氮菲分光光度法測(cè)鐵第二頁(yè)，共四十七頁(yè)，編輯于2023年，星期日前言分析化學(xué)是一門(mén)實(shí)踐性很強(qiáng)的學(xué)科，通過(guò)分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)課程的學(xué)習(xí)，可以加深對(duì)分析化學(xué)基本理論的理解和掌握。熟練掌握分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)的基本操作技能、形成規(guī)范的操作習(xí)慣，有利于減少實(shí)驗(yàn)錯(cuò)誤，為以后的學(xué)習(xí)和工作打下良好基礎(chǔ)。第三頁(yè)，共四十七頁(yè)，編輯于2023年，星期日要求實(shí)驗(yàn)前要認(rèn)真預(yù)習(xí)，領(lǐng)會(huì)實(shí)驗(yàn)原理，了解試驗(yàn)步驟和注意事項(xiàng)。實(shí)驗(yàn)前準(zhǔn)備好實(shí)驗(yàn)報(bào)告的部分內(nèi)容，列好表格，查找好有關(guān)數(shù)據(jù)，以便及時(shí)、準(zhǔn)確地進(jìn)行數(shù)據(jù)處理。實(shí)驗(yàn)要嚴(yán)格按照操作規(guī)范進(jìn)行，仔細(xì)觀察實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象，并及時(shí)記錄。要保持實(shí)驗(yàn)室的整潔和清潔衛(wèi)生。第四頁(yè)，共四十七頁(yè)，編輯于2023年，星期日實(shí)驗(yàn)報(bào)告實(shí)驗(yàn)報(bào)告應(yīng)當(dāng)包括題目、日期、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、原理、原始記錄、結(jié)果和討論等內(nèi)容。實(shí)驗(yàn)報(bào)告中的部分內(nèi)容，如原理、表格、公式等要在預(yù)習(xí)中事先準(zhǔn)備好，數(shù)據(jù)在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中及時(shí)記錄。其他內(nèi)容在試驗(yàn)完成后補(bǔ)齊。第五頁(yè)，共四十七頁(yè)，編輯于2023年，星期日基本內(nèi)容電子天平的使用方法滴定管的使用方法容量瓶的使用方法移液管與吸量管的使用方法酸度計(jì)的使用方法分光光度計(jì)的使用方法第六頁(yè)，共四十七頁(yè)，編輯于2023年，星期日電子天平的使用方法及稱量操作

概述

分析天平是定量分析操作中最主要最常用的儀器，常規(guī)的分析操作都要使用天平，天平的稱量誤差直接影響分析結(jié)果。因此，必須了解常見(jiàn)天平的結(jié)構(gòu)，學(xué)會(huì)正確的稱量方法。第七頁(yè)，共四十七頁(yè)，編輯于2023年，星期日常見(jiàn)的天平常見(jiàn)的天平有以下三類：普通的托盤(pán)天平半自動(dòng)電光天平電子天平第八頁(yè)，共四十七頁(yè)，編輯于2023年，星期日普通的托盤(pán)天平稱量誤差較大，一般用于對(duì)質(zhì)量精度要求不太高的場(chǎng)合。稱量采用杠桿平衡原理，使用前須先調(diào)節(jié)調(diào)平螺絲調(diào)平。調(diào)節(jié)1g以上質(zhì)量使用砝碼，以下使用游標(biāo)。砝碼不能用手去拿，要用鑷子夾。第九頁(yè)，共四十七頁(yè)，編輯于2023年，星期日第十頁(yè)，共四十七頁(yè)，編輯于2023年，星期日半自動(dòng)電光天平是一種較精密的分析天平

，稱量時(shí)可以準(zhǔn)至0.0001g。調(diào)節(jié)1g以上質(zhì)量用砝碼，990~10mg用圈碼，尾數(shù)從光標(biāo)處讀出。使用前須先檢查圈碼狀態(tài)，再預(yù)熱半小時(shí)。稱量必須小心，輕拿輕放。稱量時(shí)要關(guān)閉天平門(mén)，取樣、加減砝碼時(shí)必須關(guān)閉升降樞。第十一頁(yè)，共四十七頁(yè)，編輯于2023年，星期日第十二頁(yè)，共四十七頁(yè)，編輯于2023年，星期日

第十三頁(yè)，共四十七頁(yè)，編輯于2023年，星期日電子天平電子天平是最新一代的天平，它是根據(jù)電磁力平衡原理，直接稱量，全量程不需要砝碼，放上被測(cè)物質(zhì)后，在幾秒鐘內(nèi)達(dá)到平衡，直接顯示讀數(shù)，具有稱量速度快，精度高的特點(diǎn)。它的支撐點(diǎn)采取彈性簧片代替機(jī)械天平的的瑪瑙刀口，用差動(dòng)變壓器取代升降樞裝置，用數(shù)字顯示代替指針刻度。因此具有體積小、使用壽命長(zhǎng)、性能穩(wěn)定、操作簡(jiǎn)便和靈敏度高的特點(diǎn)。第十四頁(yè)，共四十七頁(yè)，編輯于2023年，星期日電子天平此外，電子天平還具有自動(dòng)校正、自動(dòng)去皮、超載顯示、故障報(bào)警等功能。以及具有質(zhì)量電信號(hào)輸出功能，且可與打印機(jī)計(jì)算機(jī)聯(lián)用，進(jìn)一步擴(kuò)展其功能，如統(tǒng)計(jì)稱量的最大值、最小值、平均值和標(biāo)準(zhǔn)偏差等。由于電子天平具有機(jī)械天平無(wú)法比擬的優(yōu)點(diǎn)，盡管其價(jià)格偏高，但也會(huì)越來(lái)越廣泛的應(yīng)用于各個(gè)領(lǐng)域，并逐步取代機(jī)械天平。第十五頁(yè)，共四十七頁(yè)，編輯于2023年，星期日電子天平的結(jié)構(gòu)天平門(mén)稱量臺(tái)水平儀水平調(diào)節(jié)螺絲顯示屏功能鍵第十六頁(yè)，共四十七頁(yè)，編輯于2023年，星期日電子天平功能鍵作用ON 開(kāi)啟OFF 關(guān)閉TAR 去皮、清零CAL 校準(zhǔn)INT 積分時(shí)間調(diào)整COU 點(diǎn)數(shù)功能ASD 靈敏度調(diào)整UNT 量制轉(zhuǎn)換PRT 輸出模式設(shè)定第十七頁(yè)，共四十七頁(yè)，編輯于2023年，星期日稱量根據(jù)不同的稱量對(duì)象和不同的天平，應(yīng)當(dāng)根據(jù)實(shí)際情況選用合適的稱量方法操作。稱量時(shí)，要根據(jù)不同的稱量對(duì)象，選擇合適的天平和稱量方法。一般稱量使用普通托盤(pán)天平即可，對(duì)于質(zhì)量精度要求高的樣品和基準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)使用電子天平來(lái)稱量。

第十八頁(yè)，共四十七頁(yè)，編輯于2023年，星期日稱量前的檢查取下天平罩，疊好，放于天平后。檢查天平盤(pán)內(nèi)是否干凈，必要的話予以清掃。檢查天平是否水平，若不水平，調(diào)節(jié)底座螺絲，使氣泡位于水平儀中心。檢查硅膠是否變色失效，若是，應(yīng)及時(shí)更換。第十九頁(yè)，共四十七頁(yè)，編輯于2023年，星期日電子天平的一般使用方法

電子天平的使用方法較半自動(dòng)電光天平來(lái)說(shuō)大為簡(jiǎn)化，無(wú)需加減砝碼，調(diào)節(jié)質(zhì)量。復(fù)雜的操作由程序代替。開(kāi)機(jī)關(guān)好天平門(mén)，輕按ON鍵，LTD指示燈全亮，松開(kāi)手，天平先顯示型號(hào)，稍后顯示為0.0000g，即可開(kāi)始使用。第二十頁(yè)，共四十七頁(yè)，編輯于2023年，星期日直接稱量在LTD指示燈顯示為0.0000g時(shí)，打開(kāi)天平側(cè)門(mén)，將被測(cè)物小心置于秤盤(pán)上，關(guān)閉天平門(mén)，待數(shù)字不再變動(dòng)后即得被測(cè)物的質(zhì)量。打開(kāi)天平門(mén)，取出被測(cè)物，關(guān)閉天平門(mén)。第二十一頁(yè)，共四十七頁(yè)，編輯于2023年，星期日去皮稱量將容器至于秤盤(pán)上，關(guān)閉天平門(mén)，待天平穩(wěn)定后按TAR鍵清零，LTD指示燈顯示重量為0.0000g，取出容器，變動(dòng)容器中物質(zhì)的量，將容器放回托盤(pán)，不關(guān)閉天平門(mén)粗略讀數(shù)，看質(zhì)量變動(dòng)是否達(dá)到要求，若在所需范圍之內(nèi)，則關(guān)閉天平門(mén)，讀出質(zhì)量變動(dòng)的準(zhǔn)確值。以質(zhì)量增加為正，減少為負(fù)。第二十二頁(yè)，共四十七頁(yè)，編輯于2023年，星期日基本的樣品稱量方法

直接稱量法

固定質(zhì)量稱量法遞減稱量法第二十三頁(yè)，共四十七頁(yè)，編輯于2023年，星期日直接稱量法此法用于稱量一物體的質(zhì)量。如稱量某小燒杯的質(zhì)量等。在天平上直接稱出物體的質(zhì)量。此法適用稱量潔凈干燥的不易潮解或升華的固體試樣。

第二十四頁(yè)，共四十七頁(yè)，編輯于2023年，星期日直接稱量法的操作將要稱量的物體準(zhǔn)備好，關(guān)好天平門(mén)，按TAR鍵清零。打開(kāi)天平左門(mén)，將物體放入托盤(pán)中央，關(guān)閉天平門(mén)，待穩(wěn)定后讀數(shù)。記錄后打開(kāi)左門(mén)，取出物品，關(guān)好天平門(mén)。第二十五頁(yè)，共四十七頁(yè)，編輯于2023年，星期日固定質(zhì)量稱量法又稱增量法，此法用于稱量某一固定質(zhì)量的試劑或試樣。這種稱量操作的速度很慢，使于稱量不易吸潮，在空氣中能穩(wěn)定存在的粉末或小顆粒（最小顆粒應(yīng)小于0.1mg）樣品，以便精確調(diào)節(jié)其質(zhì)量。本操作可以在天平中進(jìn)行，用左手手指輕擊右手腕部，將牛角匙中樣品慢慢震落于容器內(nèi)。第二十六頁(yè)，共四十七頁(yè)，編輯于2023年，星期日固定質(zhì)量稱量法的要求固定質(zhì)量稱量法要求稱量精度在0.1mg以內(nèi)。如稱取0.5000g石英砂，則允許質(zhì)量的范圍是0.4990g~0.5010g。超出這個(gè)范圍的樣品均不合格。若加入量超出，則需重稱試樣，已用試樣必須棄去，不能放回到試劑瓶中。操作中不能將試劑撒落到容器以外的地方。稱好的試劑必須定量的轉(zhuǎn)入接收器中，不能有遺漏。第二十七頁(yè)，共四十七頁(yè)，編輯于2023年，星期日遞減稱量法又稱減量法。此法用于稱量一定范圍內(nèi)的樣品和試劑。主要針對(duì)易揮發(fā)、易吸水、易氧化和易與二氧化碳反應(yīng)的物質(zhì)。第二十八頁(yè)，共四十七頁(yè)，編輯于2023年，星期日遞減稱量法的操作用濾紙條從干燥器中取出稱量瓶，用紙片夾住瓶蓋柄打開(kāi)瓶蓋，用牛角匙加入適量試樣（多于所需總量，如稱取三份0.3g試樣，則需加入1g左右試樣），蓋上瓶蓋，置入天平中，按TAR鍵清零。第二十九頁(yè)，共四十七頁(yè)，編輯于2023年，星期日遞減稱量法的操作用濾紙條取出稱量瓶，在接收器的上方傾斜瓶身，用瓶蓋輕擊瓶口使試樣緩緩落入接收器中。當(dāng)估計(jì)試樣接近所需量（0.3g或約三分之一）時(shí)，繼續(xù)用瓶蓋輕擊瓶口，同時(shí)將瓶身緩緩豎直，用瓶蓋向內(nèi)輕刮瓶口使粘于瓶口的試樣落入瓶中，蓋好瓶蓋。將稱量瓶放入天平，顯示的質(zhì)量減少量即為試樣質(zhì)量。若放出質(zhì)量多于所需（超出0.3g較多）時(shí)，則需重稱，已取出試樣不能收回，須棄去。第三十頁(yè)，共四十七頁(yè)，編輯于2023年，星期日稱量結(jié)束后的工作稱量結(jié)束后，按OFF鍵關(guān)閉天平，將天平還原。在天平的使用記錄本上記下稱量操作的時(shí)間和天平狀態(tài)，并簽名。整理好臺(tái)面之后方可離開(kāi)。

第三十一頁(yè)，共四十七頁(yè)，編輯于2023年，星期日使用天平的注意事項(xiàng)在開(kāi)關(guān)門(mén)，放取稱量物時(shí)，動(dòng)作必須輕緩，切不可用力過(guò)猛或過(guò)快，以免造成天平損壞。對(duì)于過(guò)熱或過(guò)冷的稱量物，應(yīng)使其回到室溫后方可稱量。稱量物的總質(zhì)量不能超過(guò)天平的稱量范圍。在固定質(zhì)量稱量時(shí)要特別注意。第三十二頁(yè)，共四十七頁(yè)，編輯于2023年，星期日使用天平的注意事項(xiàng)所有稱量物都必須置于一定的潔凈干燥容器（如燒杯、表面皿、稱量瓶等）中進(jìn)行稱量，以免沾染腐蝕天平。為避免手上的油脂汗液污染，不能用手直接拿取容器。稱取易揮發(fā)或易與空氣作用的物質(zhì)時(shí)，必須使用稱量瓶以確保在稱量的過(guò)程中物質(zhì)質(zhì)量不發(fā)生變化。第三十三頁(yè)，共四十七頁(yè)，編輯于2023年，星期日使用天平的注意事項(xiàng)天平狀態(tài)穩(wěn)定后不要隨便變更設(shè)置。天平上門(mén)一般不使用，操作時(shí)開(kāi)側(cè)門(mén)。通常在天平中放置變色硅膠做干燥劑，若變色硅膠失效后應(yīng)及時(shí)更換。實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)必須記錄到稱量表格上，不允許記錄到其他地方。注意保持天平內(nèi)外的干凈衛(wèi)生。第三十四頁(yè)，共四十七頁(yè)，編輯于2023年，星期日分析化學(xué)常用儀器介紹滴定管移液管容量瓶量

筒錐形瓶燒

杯稱量瓶第三十五頁(yè)，共四十七頁(yè)，編輯于2023年，星期日第三十六頁(yè)，共四十七頁(yè)，編輯于2023年，星期日堿式滴定管第三十七頁(yè)，共四十七頁(yè)，編輯于2023年，星期日酸式滴定管第三十八頁(yè)，共四十七頁(yè)，編輯于2023年，星期日操作姿勢(shì)及讀數(shù)第三十九頁(yè)，共四十七頁(yè)，編輯于2023年，星期日移液管第四十頁(yè)，共四十七頁(yè)