海帶中碘元素的分離及檢驗(yàn)

分離、提純的“四大”原則：分離、提純的常用方法：通常是根據(jù)樣品的性質(zhì)和狀態(tài)選擇分離、提純的方法。樣品分離和提純方法固體樣品加熱(灼燒、升華、熱分解)、溶解、過濾(洗滌沉淀)、蒸發(fā)、結(jié)晶(重結(jié)晶)、電解精煉等液體樣品分液、萃取、蒸餾等膠體樣品鹽析、滲析等氣體樣品洗氣如何從海帶里面提取碘？1、查資料分析知海帶中碘元素可能為IO3-或

I-形式。2、可使用某些氧化劑（如H2O2、新制氯水）將I-氧化為I2，然后檢驗(yàn)I2的存在，并分離

I2，有關(guān)反應(yīng)的離子方程式為：

2I-+H2O2+2H+=I2+2H2O2I-+Cl2=2Cl-+I23、可使用淀粉溶液檢驗(yàn)I2，用CCl4萃取并分液來分離出I2。實(shí)驗(yàn)流程：稱取樣品灼燒灰化溶解過濾氧化檢驗(yàn)萃取分液分步解析（1）稱取樣品①操作要點(diǎn)：用托盤天平稱取5g干燥的海帶，放入

坩堝中。②實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)：強(qiáng)調(diào)托盤天平的正確使用。（2）灼燒灰化①操作要點(diǎn)：在通風(fēng)櫥加熱灼燒干海帶，待海帶完全灰化后，冷卻，再將灰分轉(zhuǎn)移到小燒杯中。②實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象：灼燒灰化的過程大約需要5-6分鐘，干海帶逐漸變的更干燥、卷曲，最后變成黑色粉末或細(xì)小顆粒。后期還會(huì)產(chǎn)生大量白煙，并伴有焦糊味。③實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)：應(yīng)在通風(fēng)櫥處加熱灼燒，去除白煙和難聞的氣味。應(yīng)邊加熱邊攪拌，用坩堝鉗夾持坩堝，玻璃棒小心攪拌，使海帶均勻受熱，加快灰化的速度。移動(dòng)坩堝必須使用坩堝鉗，避免燙傷。灼燒完畢，應(yīng)將坩堝放在石棉網(wǎng)上冷卻，不可直接放在冷的實(shí)驗(yàn)臺(tái)上，防止溫度很高的坩堝驟冷而破裂。

（3）溶解過濾①操作要點(diǎn)：向小燒杯中加入約30mL蒸餾水，煮沸2-3min，過濾，并用約1mL蒸餾水洗滌沉淀得濾液。②實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象：煮沸時(shí)固體未見明顯溶解，過濾后得到略有黃色、幾乎無色的清亮溶液。③實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)：應(yīng)隔著石棉網(wǎng)加熱小燒杯中的混合物。加熱過程中應(yīng)不斷攪拌，加快溶解，同時(shí)防止液體受熱不均而濺出。過濾操作應(yīng)注意“一貼、二低、三靠”。（4）氧化及檢驗(yàn)①操作要點(diǎn)：在濾液中加入1-2mL2mol·L-1H2SO4溶液，再加入3-5mL6%的H2O2溶液，或在濾液中加入1mL新制飽和氯水。取出少許混合液，用淀粉溶液檢驗(yàn)碘。②實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象：加入氧化劑后溶液顏色變深，為較淺的棕黃色。加淀粉，溶液變藍(lán)色。有關(guān)反應(yīng)的離子方程式為______________________或_________________③實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)：試劑的濃度和用量對(duì)實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象往往會(huì)有較明顯的影響，因此，本實(shí)驗(yàn)應(yīng)嚴(yán)格控制試劑的用量，尤其是氯水。檢驗(yàn)碘元素應(yīng)取少量樣品，不要向所有濾液中直接加淀粉溶液，否則后續(xù)實(shí)驗(yàn)將無法操作。萃取和分液1.分液漏斗的使用：(1)使用步驟：檢漏→裝液→振搖→分液(2)注意事項(xiàng)①分液漏斗的檢漏方法：向分液漏斗中加少量水，檢查旋塞芯處是否漏水；將漏斗倒轉(zhuǎn)過來，檢查玻璃塞是否漏水，待確認(rèn)不漏水后方可使用。②分液漏斗中液體的總體積不得超過其容量的3/4。③使用前旋塞芯上應(yīng)涂一層薄薄的凡士林，但不可太多，以免堵塞旋塞孔。使用時(shí)，左手虎口頂住漏斗球，用拇指、食指轉(zhuǎn)動(dòng)旋塞控制加液。此時(shí)玻璃塞的凹槽要與漏斗口側(cè)面小孔對(duì)齊相通，才便于加液順利進(jìn)行。④振搖時(shí)，玻璃塞的凹槽應(yīng)與漏斗口側(cè)面小孔錯(cuò)位封閉塞緊。用右手壓住分液漏斗的玻璃塞，左手握住旋塞，將分液漏斗倒轉(zhuǎn)過來，用力振搖。漏斗上口向下傾斜，下部支管斜向上方，左手握住旋塞，用拇指和食指旋開旋塞放氣。分液時(shí)，下層液體從漏斗頸流出，上層液體從漏斗口倒出。⑤長(zhǎng)期不用分液漏斗時(shí)，應(yīng)在旋塞芯與漏斗間夾一紙條防止黏連。并用橡皮圈套住旋塞芯，以免遺失。2.萃?。?1)原理：利用溶質(zhì)在互不相溶的溶劑里溶解度的不同，用一種溶劑把溶質(zhì)從它與另一種溶劑所組成的溶液里提取出來的方法。(2)操作：裝液→振搖→靜置→分液。(3)萃取劑的選擇。①溶質(zhì)在萃取劑中的溶解度要遠(yuǎn)大于在原溶劑中的溶解度。②選取的萃取劑與溶質(zhì)不能發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。③萃取劑與原溶劑不互溶、易分層。3.分液：(1)定義：將兩種互不相溶的液體分開的操作。(2)主要儀器：分液漏斗。（5）萃取分液①操作要點(diǎn)：將氧化檢驗(yàn)后的余液轉(zhuǎn)入分液漏斗中，加入2mLCCl4，充分振蕩，打開上口的塞子，靜置，待完全分層后，分液。②實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象：加入CCl4振蕩后，液體分層，且下層液體顯紫紅色，上層液體顯無色。為探究不同濃度氯水的最佳用量，做了如下實(shí)驗(yàn)，有關(guān)現(xiàn)象如下表，供各位同行參考。取濾液10滴，加入淀粉溶液1滴，逐滴加入不同濃度的新制氯水，邊加邊振蕩，觀察溶液顏色的變化情況。氯水濃度未稀釋1:1稀釋1:2稀釋1:3稀釋1:4稀釋1:5稀釋1:6稀釋現(xiàn)象