硝酸鉀晶體的制備

轉(zhuǎn)化法制備硝酸鉀的理論依據(jù)1.制備硝酸鉀的原理：制備KNO3是利用不同物質(zhì)的溶解度隨溫度改變而發(fā)生不同變化的原理。在NaNO3和KCl的混合溶液中，同時(shí)存在Na+、K+、Cl-和NO3-四種離子。升高溫度，NaCl的溶解度幾乎沒(méi)有多大改變，而KNO3的溶解度卻增大得很快。在高溫下蒸發(fā)溶劑，達(dá)到飽和的NaCl先結(jié)晶分離。然后，冷卻降溫，KNO3達(dá)到飽和，析出晶體，得到粗產(chǎn)品。結(jié)晶法制備硝酸鉀的流程：溶解：按KNO3∶H2O=2∶1加適量水溶解KNO3提純（重結(jié)晶）加熱：沸騰即止冷卻：有針狀KNO3析出抽濾：得KNO3晶體用飽和KNO3淋洗烘干：水浴烘干(在表面皿中）稱重:精品

KNO3

g結(jié)晶和重結(jié)晶1.結(jié)晶和重結(jié)晶的比較：名稱結(jié)晶重結(jié)晶定義通過(guò)蒸發(fā)(冷卻)溶液，使溶液達(dá)到飽和而析出晶體的方法將結(jié)晶所得晶體溶于少量溶劑，再進(jìn)行蒸發(fā)(冷卻)、結(jié)晶、過(guò)濾，如此反復(fù)地操作對(duì)象單一溶液或混合溶液結(jié)晶所得粗產(chǎn)品分類蒸發(fā)結(jié)晶和冷卻結(jié)晶蒸發(fā)結(jié)晶和冷卻結(jié)晶產(chǎn)品純度單一溶液純凈，混合溶液不純凈較純凈2.蒸發(fā)結(jié)晶和冷卻結(jié)晶的比較：類別項(xiàng)目蒸發(fā)結(jié)晶冷卻結(jié)晶定義通過(guò)蒸發(fā)溶液，減少一部分溶劑，使溶液達(dá)到飽和而析出晶體的方法通過(guò)降低溫度使溶液冷卻達(dá)到飽和而析出晶體的方法適用范圍溶解度隨溫度改變變化不大的物質(zhì)溶解度隨溫度下降明顯減小的物質(zhì)舉例NaClKNO33.影響晶粒生成的條件：(1)影響晶粒大小的條件。影響條件晶粒大小溶質(zhì)的溶解度越小越小溶液的濃度越高越小溶劑的蒸發(fā)速度越快越小溶液冷卻的速度越快越小(2)促進(jìn)晶體析出的方法。序號(hào)方法1振蕩容器2用玻璃棒攪動(dòng)或輕輕地摩擦器壁3投入幾粒晶體(晶種)過(guò)濾1.常壓過(guò)濾和減壓過(guò)濾的比較：項(xiàng)目常壓過(guò)濾減壓過(guò)濾進(jìn)行條件通常條件(常壓)較低壓強(qiáng)所用儀器燒杯、漏斗、濾紙、玻璃棒、鐵架臺(tái)布氏漏斗、吸濾瓶、安全瓶、抽氣泵原理溶液和懸濁液分散質(zhì)微粒直徑的不同由于水泵中的急速水流不斷將空氣排出，使體系內(nèi)部形成負(fù)壓，促使液體較快通過(guò)濾紙進(jìn)入瓶底，沉淀留在布氏漏斗中項(xiàng)目常壓過(guò)濾減壓過(guò)濾所用裝置

操作要點(diǎn)可總結(jié)為“一貼”“二低”和“三靠”項(xiàng)目常壓過(guò)濾減壓過(guò)濾注意事項(xiàng)(1)過(guò)濾時(shí)玻璃棒的作用是引流。(2)洗滌沉淀時(shí)，遵循“少量多次”的原則。(3)沉淀洗滌至最后，用干凈的試管接取幾滴濾液，選擇靈敏的定性反應(yīng)來(lái)檢驗(yàn)共存離子，判斷洗滌是否完成。(1)漏斗下端斜口正對(duì)吸濾瓶支管口。(2)濾紙要比漏斗底部略小，但要把孔全部覆蓋；過(guò)濾前先用蒸餾水潤(rùn)濕濾紙，抽氣使濾紙緊緊貼在漏斗上。(3)讓待過(guò)濾混合物均勻分布在整個(gè)濾紙面上。(4)用少量濾液將粘附在容器壁上的晶體洗出，繼續(xù)抽氣，并用玻璃棒擠壓晶體，盡量除去母液。2.減壓過(guò)濾的操作方法：(1)剪濾紙：取一張大小適中的濾紙，在布氏漏斗上輕壓一下，然后沿壓痕內(nèi)徑剪成圓形，此濾紙放入漏斗中，應(yīng)是平整無(wú)皺折，且將漏斗的小孔全部蓋嚴(yán)。注意濾紙不能大于漏斗底面。(2)將濾紙放在漏斗中，用少量蒸餾水潤(rùn)濕，然后把漏斗安裝在吸濾瓶上(盡量塞緊)，微開水龍頭，抽氣使濾紙緊貼在漏斗瓷板上。(3)以玻璃棒引流，將待過(guò)濾的溶液和沉淀逐步轉(zhuǎn)移到漏斗中，加溶液速度不要太快，以免將濾紙沖起。隨著溶液的加入，水龍頭要開大。注意布氏漏斗中的溶液不得超過(guò)漏斗容量的2/3。(4)過(guò)濾完成(即不再有濾液滴出)時(shí)，先拔掉吸濾瓶側(cè)口上的膠管，然后關(guān)掉水龍頭。(5)用玻璃棒輕輕揭起濾紙的邊緣，取出濾紙及其上面的沉淀物。濾液則由吸濾瓶的上口倒出。注意吸濾瓶的側(cè)口只作連接減壓裝置用，不要從側(cè)口傾倒濾液，以免弄臟溶液。如果實(shí)驗(yàn)中要求洗滌沉淀，洗滌方法與使用普通漏斗過(guò)濾時(shí)相同，但不要使洗滌液過(guò)濾太快(適當(dāng)關(guān)小水龍頭)，以便使洗滌液充分接觸沉淀，使沉淀洗得更干凈。(1)減壓過(guò)濾裝置(2)熱過(guò)濾裝置1.該實(shí)驗(yàn)中涉及熱過(guò)濾操作，請(qǐng)思考進(jìn)行熱過(guò)濾操作時(shí)應(yīng)注意些什么？提示：熱過(guò)濾時(shí)要注意的問(wèn)題是①選擇頸短而粗的玻璃漏斗并進(jìn)行預(yù)熱；②過(guò)濾時(shí)一般不用玻璃棒引流，以免加速降溫；③接收濾液的容器內(nèi)壁不要貼緊漏斗頸，以免濾液迅速冷卻析出晶體，堵塞漏斗口。2.制備硝酸鉀晶體時(shí)，為什么要趁熱過(guò)濾？提示：由于實(shí)驗(yàn)中所用的液體量較少，液體在空氣中降溫較快，因此，必須迅速進(jìn)行熱過(guò)濾，以防止由于溫度下降過(guò)快造成KNO3析出混入NaCl晶體中，使產(chǎn)品的純度降低。3.檢驗(yàn)所得產(chǎn)品中是否含氯離子的目的是什么？提示：檢驗(yàn)制得的硝酸鉀晶體的純度。4.如果要制備顆粒較大的硝酸鉀晶體，應(yīng)該怎樣選擇結(jié)晶條件？提示：晶體顆粒的大小與結(jié)晶條件有關(guān)，溶質(zhì)的溶解度越小，或溶液的濃度越高，或溶劑的蒸發(fā)速度越快，或溶液冷卻得越快，析出的晶粒就越細(xì)??；反之，可得到較大的晶體顆粒。因此，要制備顆粒較大的硝酸鉀晶體，應(yīng)該盡量緩慢地冷卻，并保持容器靜置，切不可振蕩容器，以使晶體慢慢析出，形成較大的晶體顆粒。5.為什么重結(jié)晶可使產(chǎn)品具有較高的純度？提示：重結(jié)晶就是將初次結(jié)晶的晶體溶解后，再重新結(jié)晶的過(guò)程。在這個(gè)過(guò)程中，通過(guò)改變溫度梯度或結(jié)晶速率，再次將初次結(jié)晶晶體中的雜質(zhì)去除，因此可使晶體獲得較高純度。結(jié)晶和重結(jié)晶的應(yīng)用(2016·舟山高二檢測(cè))下列分離方法中，和物質(zhì)的溶解度無(wú)關(guān)的是(

)A.升華B.萃取C.紙層析D.重結(jié)晶【方法技巧】結(jié)晶與重結(jié)晶(1)結(jié)晶。結(jié)晶是提純物質(zhì)的重要方法之一。常用的方法有兩種：一種是蒸發(fā)法，即通過(guò)蒸發(fā)，減少一部分溶劑使溶液達(dá)到飽和而析出晶體，此法主要用于溶解度隨溫度改變而變化不大的物質(zhì)(如氯化鈉)；另一種是冷卻法，即通過(guò)降低溫度使溶液冷卻達(dá)到飽和而析出晶體，這種方法主要用于溶解度隨溫度下降而明顯減小的物質(zhì)(如硝酸鉀)，有時(shí)需要將兩種方法結(jié)合使用。(2)重結(jié)晶。利用重結(jié)晶法提純物質(zhì)，不受雜質(zhì)種類的影響，只要雜質(zhì)是少量的、可溶的，溶液冷卻后雜質(zhì)在溶劑中尚未飽和皆可用此法提純。被提純物在該溶劑中的溶解度隨溫度改變有明顯變化時(shí)，產(chǎn)率較高。有些鹽(如氯化鈉)的溶解度隨溫度的改變變化不大，在溶液冷卻過(guò)程中析出晶體的量很少，對(duì)這些晶體進(jìn)行提純時(shí)不宜采用重結(jié)晶法。如用重結(jié)晶法除去某產(chǎn)品中雜質(zhì)，要選擇合適的溶劑。溶劑的下列特點(diǎn)中不可取的是(

)A.雜質(zhì)在溶劑中的溶解度在常溫或加熱時(shí)都很大B.在室溫時(shí)，產(chǎn)品在溶劑中易溶C.產(chǎn)品在溶劑中的溶解度隨溫度升高而迅速加大D.在同一溶劑中，產(chǎn)品比雜質(zhì)易溶【解析】選A。重結(jié)晶實(shí)驗(yàn)過(guò)程中要注意溶解、過(guò)濾、蒸發(fā)、結(jié)晶幾個(gè)環(huán)節(jié)的操作，此外，還要注意選擇適宜的溶劑，產(chǎn)品在溶劑中易溶，并且溶解度隨溫度升高而迅速增大，產(chǎn)品要比雜質(zhì)更易溶。下列各組混合物的分離或提純方法不正確的是(

)A.用滲析法分離Fe(OH)3膠體和FeCl3溶液的混合物B.用蒸發(fā)結(jié)晶的方法從含少量KNO3的熱的NaCl飽和溶液中提純KNO3C.用蒸餾法分離乙醇和乙酸鈉的混合物D.用加熱升華的方法分離碘和氯化鈉的混合物【解析】選B。滲析法是分離膠體和溶液的常用方法，A項(xiàng)正確。蒸發(fā)KNO3和NaCl混合溶液時(shí)，首先析出NaCl，待蒸干時(shí)，二者均析出，無(wú)法提純KNO3，B項(xiàng)錯(cuò)誤。蒸餾時(shí)乙醇揮發(fā)而乙酸鈉沸點(diǎn)高難揮發(fā)，C項(xiàng)正確。加熱時(shí)碘易升華而氯化鈉熔、沸點(diǎn)高，D項(xiàng)正確。物質(zhì)的提純柴達(dá)木盆地以青藏高原“聚寶盆”之譽(yù)蜚聲海內(nèi)外，它有富足得令人驚訝的鹽礦資源。液體礦床以鉀礦為主，伴生著鎂、溴等多種礦產(chǎn)。某研究性學(xué)習(xí)小組擬取鹽湖苦鹵的濃縮液(富含K+、Mg2+、Br-、SO42-、Cl-等)，來(lái)制取較純凈的氯化鉀晶體及液溴(Br2)，他們?cè)O(shè)計(jì)了如下流程：請(qǐng)根據(jù)以上流程圖，回答相關(guān)問(wèn)題：(1)操作①的名稱是________；操作④需要的玻璃儀器有_______________。(2)參照如圖溶解度曲線，固體B的主要成分是__________________。(3)同學(xué)甲提出一些新的方案，對(duì)上述操作②后無(wú)色溶液進(jìn)行除雜提純，其方案如下：【有關(guān)資料】化學(xué)式BaCO3BaSO4CaSO4MgCO3Mg(OH)2Ksp8.1×10-91.08×10-101.9×10-43.5×10-51.6×10-11【設(shè)計(jì)除雜過(guò)程】(ⅰ)若在操作⑤結(jié)束后發(fā)現(xiàn)溶液c略有渾濁，應(yīng)采取的措施是____________________________________。(ⅱ)寫出混合液a加入到無(wú)色溶液中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式：____________________________________；試劑b的化學(xué)式是________?！緳z驗(yàn)除雜效果】(ⅲ)為檢驗(yàn)Mg2+、是否除盡，通常分別取懸濁液C上層清液于兩試管中。進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn)：步驟一：檢驗(yàn)Mg2+是否除盡。向其中一支試管中加入某溶液X，如果沒(méi)有沉淀生成，表明Mg2+已除盡。步驟二：檢驗(yàn)是否除盡。向另一支試管中加入某溶液Y，如果沒(méi)有沉淀生成，則已除盡。則溶液X、Y分別是________。A.K2CO3、BaCl2

B.KOH、BaCl2C.Ba(OH)2、CaCl2【獲取純凈氯化鉀】(ⅳ)對(duì)溶液c加熱并不斷滴加1mol·L-1的鹽酸溶液，同時(shí)用pH試紙檢測(cè)溶液，直至pH=5時(shí)停止加鹽酸，得到溶液d。(ⅴ)將溶液c倒入________(填儀器名稱)中，加熱蒸發(fā)并用玻璃棒不斷攪拌，直到___________________，停止加熱?！窘馕觥?1)操作①為萃取，操作④為過(guò)濾，所需的玻璃儀器有漏斗、燒杯、玻璃棒。(2)由溶解度曲線圖知，在30℃時(shí)，KCl的溶解度最小，所以析出的固體B的主要成分為KCl。(3)(ⅰ)由于操作⑤為過(guò)濾，當(dāng)溶液c略有渾濁時(shí)，采取的措施為更換濾紙，重新過(guò)濾。(ⅱ)由于無(wú)色溶液中含有Mg2+、，除去Mg2+需引入過(guò)量的KOH，除去需引入過(guò)量的BaCl2，而過(guò)量的BaCl2需用K2CO3除去，所以發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為Ba2++====BaSO4↓，Mg2++2OH-====Mg(OH)2↓，試劑b為K2CO3。(ⅲ)檢驗(yàn)Mg2+是否除盡，可引入OH-，觀察有無(wú)沉淀生成；檢驗(yàn)是否除盡，可引入Ba2+，觀察有無(wú)沉淀生成，所以應(yīng)選B。(ⅳ)加入鹽酸的目的是除去過(guò)量的K2CO3。(ⅴ)蒸發(fā)溶液用蒸發(fā)皿，加熱蒸發(fā)時(shí)，直到出現(xiàn)較多晶體，剩余較少水時(shí)，停止加熱，利用余熱將剩余的少量水蒸發(fā)。答案：(1)萃取玻璃棒、漏斗、燒杯(2)KCl(3)(ⅰ)更換濾紙、重新過(guò)濾(ⅱ)Ba2++====BaSO4↓，2OH-+Mg2+====Mg(OH)2↓

K2CO3(ⅲ)B(ⅴ)蒸發(fā)皿出現(xiàn)較多晶體，剩余較少水時(shí)【方法技巧】利用化學(xué)沉淀法進(jìn)行物質(zhì)分離的一般思路分析混合物的組成→根據(jù)待提純物和雜質(zhì)的化學(xué)性質(zhì)選擇合適的沉淀劑→合理安排加入沉淀劑的順序→考慮過(guò)量的沉淀劑應(yīng)該如何除去→確定實(shí)驗(yàn)步驟。應(yīng)注意的問(wèn)題：(1)沉淀劑不與待提純物質(zhì)反應(yīng)。(2)沉淀劑與雜質(zhì)的反應(yīng)盡可能完全，即盡量不選與雜質(zhì)生成微溶物的沉淀劑。(3)如果一種沉淀劑能沉淀多種雜質(zhì)更好。(4)沉淀劑加入的量應(yīng)過(guò)量。(5)過(guò)量的沉淀劑應(yīng)該容易除去，否則相當(dāng)于引入新的雜質(zhì)。(6)合理安排沉淀劑的加入順序和實(shí)驗(yàn)步驟，使實(shí)驗(yàn)流程最優(yōu)化。(7)對(duì)純化效果進(jìn)行檢驗(yàn)，注意要檢驗(yàn)加入的沉淀劑是否完全除去。【變式訓(xùn)練】為了除去粗鹽中的Ca2+、Mg2+、及泥沙，可將粗鹽溶于水，然后進(jìn)行下列五項(xiàng)操作。其中正確的操作順序是(

)①過(guò)濾②加過(guò)量的NaOH溶液③加適量鹽酸④加過(guò)量Na2CO3溶液⑤加過(guò)量BaCl2溶液A.①④②⑤③ B.④①②⑤③C.②