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材料分析技術材料的光譜分析技術第一頁,共三十三頁,編輯于2023年,星期一1.分析過程第二頁,共三十三頁,編輯于2023年,星期一2.譜線強度1第三頁,共三十三頁,編輯于2023年,星期一譜線強度2第四頁,共三十三頁,編輯于2023年,星期一

影響因素1第五頁,共三十三頁,編輯于2023年,星期一影響因素2第六頁,共三十三頁,編輯于2023年,星期一影響因素3第七頁,共三十三頁,編輯于2023年,星期一影響因素4第八頁,共三十三頁,編輯于2023年,星期一3.分析儀器第九頁,共三十三頁,編輯于2023年,星期一分析儀器第十頁,共三十三頁,編輯于2023年,星期一4.分析方法與應用第十一頁,共三十三頁,編輯于2023年,星期一分析方法與應用第十二頁,共三十三頁,編輯于2023年,星期一分析方法與應用第十三頁,共三十三頁,編輯于2023年,星期一5.METALSCAN2500光譜儀使用1)METALSCAN2500的基本原理

METALSCAN2500是一種臺式發(fā)射光譜儀,用于分析固態(tài)金屬樣品。分析室中的電極與預先制備好的樣品之間在激發(fā)過程中產生高頻火花?;鸹òl(fā)出的光通過入射狹縫進入小型分光室,在此不同波長的光由于光柵的色射作用以不同的角度分開,并由CCT將光信號轉換成電信號,并傳送給計算機。計算機處理這些數據并計算出分析結果。

第十四頁,共三十三頁,編輯于2023年,星期一2)樣品的制備(1)概述為了獲得準缺的分析結果,METALSCAN2500要求樣品表面平整、清潔,樣品加工后不要長時間放置。主要要求如下:固體樣品:樣品應是固態(tài)的,不能有沙眼、小孔、裂紋以及表面雜質等。均勻性:樣品不應有成分偏析。表面:樣品表面必須平整(這樣可保持樣品表面與銅板表面的密封性良好),足夠大使其能完全覆蓋住激發(fā)孔,而且要干凈、不會氧化、干燥。清潔度:需要注意的是火化發(fā)射光譜儀是分析樣品的表面。表面上若有外來的物質,就會影響到它的分析結果,所以樣品表面制備后在分析之前不能用手摸。厚度:樣品的厚度最小為2-3mm,也可在定購光譜儀時選購一種附件來解決薄樣品的分析問題。第十五頁,共三十三頁,編輯于2023年,星期一(2)鋁樣品的制備A從爐中取出的液態(tài)樣品應該注入蘑菇狀的鋼模或銅模中,從而制成一種蘑菇狀的鑄件。或直接從鑄件上切取樣品。B將樣品切成至少5mm的薄片,盡量不要靠近鑄件底部切取。分析幾塊樣品可以驗證同一爐料成分的一致性。為了獲得高精度,可以在同一鑄件取下樣片重新熔化后再冷鑄,以消除它的層偏析。C樣品表面使用車床或磨床加工。樣品表面必須光滑、平整。確保樣品與銅板表面間不漏氬氣。D樣品至少去除2mm厚才能獲得其真正的元素含量值。第十六頁,共三十三頁,編輯于2023年,星期一(3)樣品的放置電極要干凈,極距要正確。將樣品放在激發(fā)孔的上面,要將孔完全蓋住。降下樣品壓緊裝置(氣動活塞),使其壓緊樣品的背面。關上樣品室蓋,然后按激發(fā)鍵(按住激發(fā)鍵直到計算機屏幕上出現(xiàn)“開始激發(fā)”才能松開)。每次激發(fā)后,必須用專用鋼刷清理電極,用無塵布擦凈銅板。第十七頁,共三十三頁,編輯于2023年,星期一(4)開機A首先打開氬氣門總閥門,然后打開減壓表閥門直到減壓表達到0.3-0.4Pa為止,檢查儀器測板上的氬氣指示標尺是否達到。B啟動計算機。插上電源,打開穩(wěn)壓電源,打開顯示器,最后打開光譜儀后部開關,打開光譜儀和啟動計算機,計算機自動載入已經設定好的設置。C機器預熱。計算機啟動后屏幕上會提示“確認氬氣已連接,打開,而且流量正確,氬氣流量應為0.5-1升/分鐘(LPM)”,并給出指示標尺1.5位置(標尺在光譜儀右側),然后檢查是否達到壓力指示規(guī)定位置,如果達到要求,點擊“關閉”,此時屏幕上出現(xiàn)“溫度過冷”,機器需要預熱30-40分鐘。第十八頁,共三十三頁,編輯于2023年,星期一5)確定選擇使用程序是否正確,如果正確,按“使用程序”。第十九頁,共三十三頁,編輯于2023年,星期一6)選擇程序如果程序錯誤,選擇“選擇程序”,在左邊選擇筐中選擇要應用的程序,在右側下方選擇單次或多次激發(fā),確定后按選擇程序。第二十頁,共三十三頁,編輯于2023年,星期一7)輸入樣品號第二十一頁,共三十三頁,編輯于2023年,星期一8)檢查樣品是否放置正確如果樣品放置不正確,根據步驟3)重新放置樣品第二十二頁,共三十三頁,編輯于2023年,星期一9)準備激發(fā)如果機器過冷,屏幕會顯示“溫度過低”,待冷卻一段時間后,屏幕顯示“TemperatureStability”,此時如果時間小于30分鐘,仍應該繼續(xù)預熱。屏幕顯示溫度正常后,可以化驗成分,屏幕上顯示“準備激發(fā)”。第二十三頁,共三十三頁,編輯于2023年,星期一10)開始激發(fā)按下“激發(fā)”按鈕,屏幕出現(xiàn)“氬氣沖洗”、“預燃”,在此期間,不能松開按鈕,直到屏幕上出現(xiàn)“激發(fā)”字樣,松開按鈕。第二十四頁,共三十三頁,編輯于2023年,星期一11)數據處理如果松開,系統(tǒng)自動中止激發(fā)。激發(fā)結束后,屏幕出現(xiàn)“數據處理”字樣,此時可以打開樣品室,清理電極和樣品室,然后更換樣品位置,重新激發(fā)。第二十五頁,共三十三頁,編輯于2023年,星期一12)數據檢查數據處理結束后,如果選擇單次激發(fā),屏幕上僅出現(xiàn)各元素成分分析結果。第二十六頁,共三十三頁,編輯于2023年,星期一13)如果選擇多次激發(fā),屏幕上左側出現(xiàn)各次成分分析結果,右側給出均值和方差。第二十七頁,共三十三頁,編輯于2023年,星期一14)數據刪除如果發(fā)現(xiàn)數據異常,可以刪除分析結果,鼠標點擊屏幕右上角菱形框,出現(xiàn)右側對話框,選擇“刪除激發(fā)”。第二十八頁,共三十三頁,編輯于2023年,星期一15)選擇要刪除的數據用鼠標選擇要刪除的數據,點擊刪除。第二十九頁,共三十三頁,編輯于2023年,星期一16)打印數據分析結束后,如果數據正確,按右側打印機按鈕,開始打印數據。第三十頁,共三十三頁,編輯于2023年,星期一17)更換樣品,重復以上過程在一個樣品分析結束后,更換樣品,如果使用相同分析程序,按右上側菱形按鈕,選擇“新樣品”,重復以上過程。第三十一頁,共三十三頁,編輯于2023年,星期一18)重新選擇分析程序如果使用程序錯誤,按“選擇程序”重新選擇,重復過程5。如果重新設置,按“設置”選擇程序,在左邊選擇筐中選擇要應用的程序,在右側下方選擇單次或多次激發(fā),確定后按選擇程序,重復過程3。第三十二頁,共三十三頁,編輯于2023年,星期一

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