混凝土外加劑中總堿量檢測(cè)方案-火焰光度法

混凝土外加劑中總堿量檢測(cè)方案--火焰光度法適用于混凝土外加劑均質(zhì)性中總堿量檢測(cè)。2試驗(yàn)?zāi)康姆乐够炷嗤林锌倝A量超標(biāo)。3試驗(yàn)依據(jù)《混凝土外加劑勻質(zhì)性試驗(yàn)方法》GB/T8077-20124檢驗(yàn)人員檢驗(yàn)人員均為持證上崗人員。5總堿量（火焰光度法）5.1原理：試樣用約80℃的熱水溶解，以氨水分離鐵、鋁；以碳酸鈣分離鈣、鎂。濾液中的堿（鉀和鈉），采用相應(yīng)的濾光片，用火焰光度計(jì)進(jìn)行測(cè)定。5.2試劑與儀器要求如下：a）鹽酸（1+1）；b）氨水（1+1）；c）碳酸鏤溶液（100g/L）；d）氧化鉀、氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：精確稱取已在130℃?150℃烘過(guò)2h的氯化鉀（KC1光譜純）0.7920g及氯化鈉（NaCl光譜純）0.9430g,置于燒杯中，加水溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻，轉(zhuǎn)移至干燥的帶蓋的塑料瓶中。此標(biāo)準(zhǔn)熔液每毫升相當(dāng)于氧化鉀及氧化鈉0.5mg；e）甲基紅指示劑（2g/L乙醇溶液）；f）火焰光度計(jì)；g）天平:分度值o.oooig6.實(shí)驗(yàn)步驟1分別向100mL容量瓶中注入0.00mL；1.00mL；2.00mL；4.00mL；8.00mL；12.00mL的氧化鉀、氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（分別相當(dāng)于氧化鉀、氧化鈉各0.OOmg；0.50mg；1.OOmg；2.OOmg；4.OOmg；6.OOmg）,用水稀釋至標(biāo)線,搖勻，然后分別于火焰光度計(jì)上按儀器使用規(guī)程進(jìn)行測(cè)定，根據(jù)測(cè)得的檢流計(jì)讀數(shù)與溶液的濃度關(guān)系，分別繪制氧化鉀及氧化鈉的工作曲線。6.2準(zhǔn)確稱取一定量的試樣置于150mL的瓷蒸發(fā)皿中，用80℃左右的熱水潤(rùn)濕并稀釋至30疝，置于電熱板上加熱蒸發(fā)，保持微沸5min后取下，冷卻，加1滴甲基紅指示劑，滴加氨水（1+1）,使溶液呈黃色；加入10mL碳酸鏤溶液，攪拌，置于電熱板上加熱并保持微沸10min,用中速濾紙過(guò)濾,以熱水洗滌，濾液及洗液盛于容量瓶中，冷卻至室溫，以鹽酸（1+1）中和至溶液呈紅色，然后用水稀釋至標(biāo)線，搖勻，以火焰光度計(jì)按儀器使用規(guī)程進(jìn)行測(cè)定。稱樣量及稀釋倍數(shù)見(jiàn)表2。表2總堿量/%稱樣量/g稀釋體積/mL稀釋倍數(shù)（n）1.000.2010011.00-5.000.102502.55.00—10.000.05250或5002.5或5大于10.000.05500或10005或106.3同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn)。7結(jié)果表示7.1氧化鉀與氧化鈉含量計(jì)量氧化鉀百分含量。按式（16）計(jì)算:=焉力。 =焉力。 (16)式中：X”一一外加劑中氧化鉀含量，％；5——在工作曲線上查得每100mL被測(cè)定液中氧化鉀的含量，（mg）；n——被測(cè)溶液的稀釋倍數(shù)；m試樣質(zhì)量，克（g）07.2氧化鈉百分含量X'按式（17）計(jì)算:(17)Na2（）(17)mx1000式中:XN——外加劑中氧化鈉含量，%;Na2。c2——在工作曲線上查得每100mL被測(cè)溶液中氧化鈉的含量，（mg）o(18)7.3X總堿量按式（18）計(jì)算:(18)X總堿量=0?658xXK^o+XNa?o式中:X總堿量7.4重復(fù)性限和再現(xiàn)性限外加劑中的總堿量，％?？倝A量/%重復(fù)性限/%