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文檔簡介

原子吸取光譜儀期間核査作業(yè)指導書擬制:審核:批準:1、目的

萬年萬拓環(huán)境檢測為保持原子吸取光譜儀使用過程中校準狀態(tài)的可信度,使其滿足檢測工作的要求,制定本規(guī)程。2、適用范圍本規(guī)程適用于本公司的原子吸取光譜儀的期間核査。3、依據(jù)文件JJG694-2023《中華人民共和國國家計量檢定規(guī)程原子吸取分光光度計》。4、職責核査人員記錄期間核査數(shù)據(jù)。質(zhì)量監(jiān)視員監(jiān)視執(zhí)行狀況。試驗室主任審核期間核查記錄。5、期間核査周期在兩次校準/檢定之間進展至少一次的期間核査。&環(huán)境篩o6.1環(huán)境溫度:10 30°Co6.2相對濕度:<8O%RHo7、計量性能要求1:儀器計量性能檢查工程火焰法測銅石墨爐法測鎘零點漂移吸光度不超過土儀器計量性能檢查工程火焰法測銅石墨爐法測鎘零點漂移吸光度不超過土基線穩(wěn)定性0.008/15min;瞬時噪聲吸光度<0.006檢出限<0.02pg/mlW4pg測量重復性<1.5%<5%線性誤差線性誤差<10%<15%線性相關系數(shù)>0.999>0.995&通用技術要求儀器應有以下標識:儀器名稱、型號、出廠編號、制造廠名、制造日期、額定工作電壓及頻率。全部緊固件均應安裝結(jié)實,連接件應連接良好,各調(diào)整旋鈕、按鍵、和開關均能正常工作,無松動現(xiàn)象,電纜的連接插件應接觸良好。氣路連接正確,不得有漏氣現(xiàn)象,起源壓力應符合出廠說明規(guī)定的指標。外觀不應有影響儀器正常工作的損傷。儀表的全部刻度線應清楚、粗細均勻。指針的寬度不應大于刻度的寬度,并應與刻線平行。9、期間核查步驟標志、標記、外觀構(gòu)造檢查8章的要求,用目視及手動方法逐一進展檢査?;€穩(wěn)定性在0.2HH1光譜帶寬條件下,按測銅的最正確火焰條件〔波長為324.8nm〕,點燃乙烘 /空氣火焰,吸噴二次蒸憎水或去離子水,lOmin后,用“瞬時”測量方式,設置時間常不大于0.5s,通過觀看,記錄15min內(nèi)零點漂移〔以起始點為基準計算〕和瞬時噪聲〔峰-峰值〕。火焰原子化法測銅的檢出限將儀器各參數(shù)調(diào)至正常工作狀態(tài),用空白溶液調(diào)零,依據(jù)儀器靈敏度條件,選擇系列1:0.0,0.5,1.0,3.0M “ml或系列2:0.0,1.0,3.0,5.0pg/ml銅標準溶液,對每一濃度點分別進展三次吸光度重復測定,取三次測定的平均值后,按線性回歸法由儀器換算出工作曲線〔厶如〕及其線性相關系數(shù)仗〕。9?3?111次吸光度測量,并按以下C.式中:5——重復測量的標準偏差〔可以由軟件自動計算〕;g——單次測量的吸光度值;7;——重復測量的吸光度平均值;n 測量次數(shù)?;鹧嬖踊y銅的重復性在進展9.3測定時,選擇系列標準溶液的中間點〔系列1計算1 0卩g/ml;系列2計算3.0M g/ml〕,進展7次測定,求出吸光度的相對標準偏差〔RSD〕[可以由軟件自動計算即為儀器測銅的重復性C重復性計算方法如下:式中:人——單次測量吸光度值;T——測量吸光度平均值;n——測量次數(shù)?;鹧嬖踊y銅的線性誤差9.3.1操作完成后按下式計算標準曲線測量中間點〔11.0g/ml;系列23.0g/ml〕的線性誤差△乙[可以由軟件自動計算]:式中:Gi點按線性方程計算的測定濃度,pg/ml;Csi—i點標準溶液的標準濃度,Mg/mlo石墨爐原子化法測鎘的檢出限將儀器各參數(shù)調(diào)至正常工作狀態(tài),依據(jù)儀器靈敏度條件,選擇系列1:0.0,0.5,1.0,3.0ng/ml2:0.0,1.0,3.0,5.0ng/ml鎘標準溶液,對每一濃度點分別進展三次吸光度重復測定,取三次測定的平均值后按線性回歸法由儀器換算出工作曲線〔乙十 be“及其線性相關系數(shù)仗〕。按公式〔5〕計算儀器測量的靈敏度〔S〕。5=b/V 〔5〕式中:b——工作曲線的斜率,〔ng/ml〕V—取樣體積,ML9.5.111次吸光度測定,并按公式〔6〕計算檢出限:Q=3SJS ⑹L其中*計算方法參見公式〔1〕石墨爐原子化法測定鎘的重復性9.6測定時,選擇系列標準溶液的中間點〔11.0ng/ml;2計算3.0ng/ml〕,7次測定,求出其相對標準偏差〔RSD〕[計算方法見公式〔3〕],即為儀器測鎘的重復性。石墨爐原子化法測定鎘的線性誤差9.6.1操作完成后依據(jù)公式〔4〕計算標準曲線測量中間點〔11.0ng/ml;23.0ng/ml

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