乙酸乙酯制備的試驗注意事項

關于乙酸乙酯制備的試驗注意事項第1頁，講稿共53頁，2023年5月2日，星期三

課堂互動講練課前自主學案探究整合應用課題2

實驗室制備化工原料知能優(yōu)化訓練學習目標第2頁，講稿共53頁，2023年5月2日，星期三學習目標1.了解乙酸乙酯等有機物的制備原理和實驗基本操作。2.了解氨氧化法制備硝酸的基本原理和實驗室模擬工業(yè)生產硝酸的實驗操作。3.進一步熟悉設計實驗方案的基本要求。第3頁，講稿共53頁，2023年5月2日，星期三一、乙酸乙酯的制備活動原理1．乙酸乙酯是一種非常重要的有機化工原料，用途十分廣泛。它可作油漆、黏合劑、人造革、人造纖維等產品生產過程中的______，也可作為藥品、有機酸等產品生產過程中的________；此外，乙酸乙酯還可以用來配制多種______。課前自主學案自主學習溶劑提取劑香精第4頁，講稿共53頁，2023年5月2日，星期三催化劑第5頁，講稿共53頁，2023年5月2日，星期三乙醚(CH3CH2OCH2CH3)乙烯第6頁，講稿共53頁，2023年5月2日，星期三思考感悟1．如何提高乙酸乙酯的產量？【提示】除了利用濃硫酸的吸水性使酯化反應這個平衡向右移動外，在實驗中我們還利用了加熱，將乙酸乙酯蒸出來提高乙酸乙酯的產量。在實際中我們也可以利用過量的廉價的乙醇，來達到同樣的效果。第7頁，講稿共53頁，2023年5月2日，星期三二、乙酸乙酯的制取步驟1．添加原料、組裝儀器在250mL干燥的蒸餾燒瓶中加入15mL__________，一邊振蕩一邊分批加入15mL________，混合均勻，加入1～2粒______，塞上裝有分液漏斗和溫度計的塞子，按如圖所示連接裝置。無水乙醇濃硫酸沸石第8頁，講稿共53頁，2023年5月2日，星期三2．乙酸乙酯的制備及分離在分液漏斗中加入15mL__________和15mL__________，混合均勻。將分液漏斗中的混合液滴入__________內3～4mL，然后加熱，使瓶中反應溫度控制在110～125℃之間，此時，冷凝管口應有液體流出，再慢慢滴入其余混合液。滴加完畢后，繼續(xù)加熱數分鐘。至溫度升高到130℃時無液體餾出為止。

無水乙醇冰醋酸蒸餾燒瓶第9頁，講稿共53頁，2023年5月2日，星期三3．乙酸乙酯粗產品的純化在餾出液中加入_________飽和溶液，直至不再產生氣泡，用pH試紙檢驗酯層呈_______為止。將中和后的混合液移入__________，靜置，分出水層。留在分液漏斗中的粗酯先用與其體積相當的____________洗滌,而后用________________洗滌。粗酯自分液漏頭______倒入錐形瓶中，用無水________干燥約半小時。4．濾出干燥劑后稱量，計算產率。Na2CO3中性分液漏斗飽和食鹽水CaCl2飽和溶液上口硫酸鎂第10頁，講稿共53頁，2023年5月2日，星期三思考感悟2．下面是分離乙酸乙酯、乙酸和乙醇混合物的實驗操作流程圖：在上述實驗過程中所涉及的三次分離操作分別是什么？第11頁，講稿共53頁，2023年5月2日，星期三【提示】

①是分液，分離出乙酸乙酯，同時將CH3COOH轉化為CH3COONa；②是蒸餾，分離出乙醇；③是蒸餾，蒸餾出乙酸。第12頁，講稿共53頁，2023年5月2日，星期三三、氨氧化法制硝酸活動原理1．硝酸是一種重要的化工原料，主要用于__________和__________，也用于______、______、______、塑料和合成纖維等產品的生產。其中，稀硝酸大部分用于制造氮肥等硝酸鹽；用濃硝酸與苯等芳香族化合物反應，可以制得許多有機產品和中間體?；噬a炸藥制造染料制藥顏料第13頁，講稿共53頁，2023年5月2日，星期三第14頁，講稿共53頁，2023年5月2日，星期三思考感悟3．設計實驗方案的基本要求是什么？【提示】

(1)科學性——實驗原理、實驗操作程序和方法必須正確。(2)安全性——盡量避免使用有毒藥品和進行具有一定危險性的實驗操作，若必須使用應在方案中詳述注意事項，以防造成環(huán)境污染和人身傷害。第15頁，講稿共53頁，2023年5月2日，星期三(3)可行性——實驗所選用的藥品、儀器、設備和方法等在中學現有條件下能夠得到滿足。(4)簡約性——方案簡單易行，應采用簡單的實驗裝置，用較少的步驟和藥品，并能在較短的時間內完成實驗。第16頁，講稿共53頁，2023年5月2日，星期三自主體驗1．炒菜時，既加酒又加醋，可使菜變得味香可口，原因是(

)A．有鹽類物質生成B．有酸類物質生成C．有醇類物質生成

D．有酯類物質生成解析：選D。因為醇(酒)與酸(醋)反應生成酯，酯具有香味。第17頁，講稿共53頁，2023年5月2日，星期三2．制取乙酸乙酯的裝置正確的是(

)第18頁，講稿共53頁，2023年5月2日，星期三解析：選A。玻璃導管不能伸入到Na2CO3溶液的液面以下，否則會發(fā)生倒吸現象。小試管中蒸出的乙酸乙酯不能用NaOH溶液吸收，這樣會造成乙酸乙酯的水解。第19頁，講稿共53頁，2023年5月2日，星期三解析：選D。氨催化氧化過程中，最初產生的NO可以進一步氧化為NO2；NO2和最初產生的H2O反應，生成硝酸；硝酸和氨氣可以生成NH4NO3。第20頁，講稿共53頁，2023年5月2日，星期三課堂互動講練1．反應混合液的加入試劑順序為乙醇→濃硫酸→乙酸。這主要考慮到濃硫酸與乙醇的混合是一個放熱的過程。如果將乙醇加入到濃硫酸中的話，放出的熱可能使乙醇飛濺出來而導致事故。同時在滴加過程中注意不斷搖動試管，加快散熱，最后加乙酸時應等到混合液冷卻后再加入，這樣可以減小乙酸的揮發(fā)。乙酸乙酯制備的實驗注意事項第21頁，講稿共53頁，2023年5月2日，星期三2．為防止實驗過程中產生暴沸現象，我們應該在試管中加入少許碎瓷片或沸石。3．對反應物加熱不能太急，以減小乙醇及乙酸的揮發(fā)，同時也可以減少副反應的發(fā)生。4．乙酸乙酯制備的實驗探究思考(1)濃硫酸的作用是什么？答：由于乙酸與乙醇的反應是一個可逆反應,而我們進行的是乙酸乙酯的制備。所以我們使用濃硫酸可以吸收生成的水,使這個可逆反應盡量向右移動，同時使用濃硫酸可以加快該反應的進行。濃硫酸的作用：①催化劑，②吸水劑。第22頁，講稿共53頁，2023年5月2日，星期三(2)飽和碳酸鈉溶液的作用是什么？能否用NaOH溶液代替碳酸鈉溶液？答：飽和碳酸鈉溶液可以和蒸發(fā)出來的乙酸反應，同時也可以溶解蒸發(fā)出來的乙醇，而且在碳酸鈉溶液中乙酸乙酯的溶解度將大大降低。我們不能用NaOH溶液代替碳酸鈉溶液，因為NaOH溶液的堿性要比碳酸鈉溶液的堿性大得多，如果我們使用NaOH溶液來吸收蒸出的氣體的話，不僅乙酸、乙醇被吸收，而且乙酸乙酯也會與堿完全反應。第23頁，講稿共53頁，2023年5月2日，星期三例1要制取量較大且純度較高的乙酸乙酯時可用下圖所示的方法制?。旱?4頁，講稿共53頁，2023年5月2日，星期三請回答：(1)操作A的燒瓶上方使用的冷凝管的作用是________________________，燒瓶中應加入少量沸石或碎瓷片，以防止________。(2)操作振蕩分液漏斗時的具體操作是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。第25頁，講稿共53頁，2023年5月2日，星期三第26頁，講稿共53頁，2023年5月2日，星期三其中符合原子經濟的生產工藝有________；Ⅱ方法中乙酸乙酯(沸點77.1℃)中混有乙醇(沸點78.2℃)應采用什么方法將兩者分離________。A．分餾B．飽和Na2CO3溶液C．CCl4溶液D．分液【解析】

(1)A中長冷凝管的作用應是冷凝回流，其目的有兩個：①防止反應物揮發(fā)，②防止生成物揮發(fā)。而加入碎瓷片是防止液體暴沸。(2)萃取振蕩操作應一只手壓住分液漏斗口部，另一只手握住活塞部分，倒轉分液漏斗用力振蕩，同時注意旋轉活第27頁，講稿共53頁，2023年5月2日，星期三塞放氣。(3)操作D中靜置分層后，應分液,要將分液漏斗上口活塞打開,其目的是調節(jié)氣壓保證液體下流。而分液的目的是除去乙酸乙酯中的雜質。(4)蒸餾燒瓶是通過蒸餾將液體分離，因此溫度計測量的是蒸氣的溫度，溫度計的水銀球的位置應該在蒸餾燒瓶的支管口處。(5)原子經濟是指原料100%的利用，顯然Ⅰ與Ⅲ符合。

由于乙酸乙酯與乙醇的沸點相近,故不能采用分餾的方法。同時,兩者都溶解于CCl4溶液也不能用其分離。乙酸乙酯與乙醇互溶不能用分液方法分離。由于乙醇是親水的極性分子易溶解于鹽的水溶液，而乙酸乙酯難溶于鹽溶液，故可分離第28頁，講稿共53頁，2023年5月2日，星期三【答案】

(1)冷凝回流揮發(fā)性物質(或防止反應物和生成物揮發(fā))暴沸(2)用一只手壓住分液漏斗口部，另一只手握住活塞部分，倒轉分液漏斗用力振蕩，旋轉活塞放氣(3)打開分液漏斗上口活塞(或旋轉瓶塞使凹槽對準分液漏斗上口的小孔)保證內外大氣相通使溶液順利流下除去未溶解在乙酸乙酯中的其他物質(或除去下層溶液)，以便在蒸餾時節(jié)約時間和能量(4)不正確溫度計水銀球與蒸餾燒瓶的支管口相平(5)Ⅰ、Ⅲ

B第29頁，講稿共53頁，2023年5月2日，星期三【規(guī)律方法】高純度的乙酸乙酯制備，需要與萃取、分液及蒸餾相聯系。從生產工藝的研究來看，無污染、原子經濟、易于分離是重點發(fā)展的方向。第30頁，講稿共53頁，2023年5月2日，星期三變式訓練1實驗室用如圖所示的裝置制取乙酸乙酯。(1)在大試管中配制一定比例的乙醇、乙酸和濃硫酸的混合液的方法是：將_______________________________，然后輕輕振蕩試管，使之混合均勻。第31頁，講稿共53頁，2023年5月2日，星期三(2)濃硫酸的作用是：①____________；②_______________________________。(3)飽和Na2CO3溶液的作用是：______________________________________。(4)實驗生成的乙酸乙酯，其密度比水________(填“大”或“小”)，有________氣味。(5)若實驗中溫度過高，使反應溫度達到140℃左右時，副反應的主要有機產物是________(填物質名稱)。第32頁，講稿共53頁，2023年5月2日，星期三解析：濃H2SO4的密度大，與其它液體混合時，一般將濃H2SO4加入到其它液體中。濃H2SO4在有機化學反應中具有催化作用、吸水作用。飽和Na2CO3溶液可以除去乙酸乙酯中的乙酸和乙醇。乙醇在濃H2SO4存在時不同溫度下可能產生乙烯、乙醚等。第33頁，講稿共53頁，2023年5月2日，星期三答案：(1)濃H2SO4慢慢倒入乙醇中，待混合液冷卻后再加入乙酸(2)①催化劑②吸水劑(3)降低酯在水中的溶解度，除去酯中混有的乙酸和乙醇以利于分層(4)小水果香(5)乙醚第34頁，講稿共53頁，2023年5月2日，星期三1．你將如何獲取氨氣？說明理由。答：氨氣的來源：由氨水提供。若當場制備，可能會導致：(1)氨氣濃度過高；(2)與空氣混合不均勻等問題。氨的催化氧化制硝酸實驗探究思考第35頁，講稿共53頁，2023年5月2日，星期三2．氣體進入硬質玻璃管之前是否要干燥？答：干燥，防止受熱不均導致硬質玻璃管炸裂。3．氣體從硬質玻璃管出來進入到下一儀器之前是否需要除水和氨氣？答：需要，否則會在氧氣瓶中形成硝酸，影響實驗現象的觀察。4．多余的一氧化氮怎樣處理？答：可通入空氣使其被氧化循環(huán)使用。第36頁，講稿共53頁，2023年5月2日，星期三如圖是工業(yè)生產硝酸的流程。合成塔中內置鐵觸媒，氧化爐中內置Pt—Rh合金網。請回答下列問題：例2第37頁，講稿共53頁，2023年5月2日，星期三(1)1909年化學家哈伯在實驗室首次合成了氨。2007年化學家格哈德·埃特爾在哈伯研究所證實了氫氣與氮氣在固體催化劑表面合成氨的反應過程，示意如下：

分別表示N2、H2、NH3。圖⑤表示生成的NH3離開催化劑表面，圖②和圖③的含義分別是___________________________。第38頁，講稿共53頁，2023年5月2日，星期三第39頁，講稿共53頁，2023年5月2日，星期三(3)已知：4NH3(g)＋3O2(g)===2N2(g)＋6H2O(g)

ΔH＝－1266.8kJ·mol－1，N2(g)＋O2(g)===2NO(g)

ΔH＝＋180.5kJ·mol－1。氨催化氧化的熱化學方程式為______________________________。(4)吸收塔中通入空氣的目的是________________________________________________________________________。第40頁，講稿共53頁，2023年5月2日，星期三【思路點撥】解答本題應注意以下兩點：①合成氨的反應是可逆反應；②原料的循環(huán)利用?！窘馕觥?/p>

(1)合成氨反應需要鐵觸媒，起催化作用。(2)設N2、H2的物質的量分為amol、3amol，反應的N2的物質的量為x

N2(g)＋3H2(g)2NH3(g)起始

a3a0轉化

x3x2x平衡

a－x3a－3x2第41頁，講稿共53頁，2023年5月2日，星期三第42頁，講稿共53頁，2023年5月2日，星期三第43頁，講稿共53頁，2023年5月2日，星期三【規(guī)律方法】本題以工業(yè)生產HNO3為背景，考查化學基礎知識，涉及化學平衡常數、轉化率的計算、蓋斯定律應用等，要注意知識的綜合運用。第44頁，講稿共53頁，2023年5月2日，星期三變式訓練2

(2011年北京市東城區(qū)高二質檢)制取硝酸銨的流程圖如下：第45頁，講稿共53頁，2023年5月2日，星期三請回答下列問題：(1)合成氨的原料通常各來自何處？(2)已知N2(g)＋3H2(g)2NH3(g)

ΔH＝－92kJ·mol－1。為有效提高氨的產率，實際生產中宜采取哪些措施？(3)寫出氨催化氧化的化學方程式。Pt—Rh合金網有何作用？為什么Pt－Rh合金網未預熱也會發(fā)熱？第46頁，講稿共53頁，2023年5月2日，星期三(4)生產硝酸的過程中常會產生一些氮的氧化物，如何消除它們對大氣的污染？寫出反應式。(5)舉出硝酸銨的兩種主要用途。解釋為什么該用途對現代社會非常重要？(6)請你為硝酸廠的選址提出合理化建議。第47頁，講稿共53頁，2023年5月2日，星期三解析：運用化學反應速率、化學平衡原理，結合流程圖和涉及反應的反應特點，及