做化學(xué)實驗時必須十分注意的事項

做化學(xué)實驗時必須十分注意的事項~分析化學(xué)實驗基本知識分析測試工作，要求具備扎實的分析化學(xué)實驗基本知識與技能。分析化學(xué)實驗的基本知識和技能包括：實驗用水、常用試劑的規(guī)格及試劑的使用和保存、實驗室安全知識、分析天平及其稱量方法、滴定分析基本操作、重量分析基本操作以及量具的校正等。儀器分析中有關(guān)儀器的具體操作，將在個相關(guān)實驗中介紹。1.1分析化學(xué)實驗用水分析化學(xué)實驗應(yīng)使用純水，一般是蒸餾水或去離子水。有的實驗要求用二次蒸餾水或更高規(guī)格的純水(如：電分析化學(xué)、液相色譜等的實驗)。純水并非絕對不含雜質(zhì)，只是雜質(zhì)含量極微而已。分析化學(xué)實驗用水的級別及主要技術(shù)指標，見表1.1.表1.1——分析化學(xué)實驗室用水的級別及主要技術(shù)指標(載自GB6682-92)注：在一級.二級純度的水中，難以測定真實的PH值，因此對其PH的范圍不做規(guī)定;在一級水中，難以測定其可氧化物質(zhì)和蒸發(fā)殘渣，故也不做規(guī)定。蒸餾水：通過蒸餾方法、除去水中非揮發(fā)性雜質(zhì)而得到的純水稱為蒸餾水。同是蒸餾所得純水，其中含有的雜質(zhì)種類和含量也不同。用玻璃蒸餾器蒸餾所得的水含有Na+和SiO2-等離子;而用銅蒸餾器所制得的純水則可能含有Cu+離子。去離子水：利用離子交換劑去除水中的陽離子和陰離子雜質(zhì)所得的純水，稱之為離子交換水或“去離子水”。未進行處理的去離子水可能含有微生物和有機物雜質(zhì)，使用時應(yīng)注意。純水質(zhì)量的檢驗純水的質(zhì)量檢驗指標很多，分析化學(xué)實驗室主要對實驗用水的電阻率、酸堿度、鈣鎂離子、氯離子的含量等進行檢測。1.電阻率：選用適合測定純水的電導(dǎo)率儀(最小量程為0.02mS×cm-1)測定(見表1.1)。2.酸堿度：要求pH值為6～7.檢驗方法如下：①簡易法：取2支試管，各加待測水樣10ml，其中一支加入2滴甲基紅指示劑應(yīng)不顯紅色;另一支試管加5滴0.1%溴麝香草酚藍(溴百里酚藍)不顯藍色為合要求。②儀器法：用酸度計測量與大氣相平衡的純水的pH值，在6～7為合格。鈣鎂離子：取50ml待測水樣，加入pH=10的氨水-氯化銨緩沖液1ml和少許鉻黑T(EBT)指示劑，不顯紅色(應(yīng)顯純藍色)。氯離子：取10ml待測水樣，用2滴1mol×L-1HNO3酸化，然后加入2滴10g×L-1AgNO3溶液，搖勻后不渾濁為合要求。化學(xué)分析法中，除絡(luò)合滴定必須用去離子水外，其它方法均可采用蒸餾水。分析實驗用的純水必須注意保持純凈、避免污染。通常采用以聚乙烯為材料制成的容器盛載實驗用純水。常用試劑的規(guī)格及試劑的使用和保存分析化學(xué)實驗中所用試劑的質(zhì)量，直接影響分析結(jié)果的準確性，因此應(yīng)根據(jù)所做試驗的具體情況，如分析方法的靈敏度與選擇性，分析對象的含量及對分析結(jié)果準確度的要求等，合理選擇相應(yīng)級別的試劑，在既能保證實驗正常進行的同時，又可避免不必要的浪費。另外試劑應(yīng)合理保存，避免沾污和變質(zhì)?；瘜W(xué)試劑的分類化學(xué)試劑產(chǎn)品已有數(shù)千種，而且隨著科學(xué)技術(shù)和生產(chǎn)的發(fā)展，新的試劑種類還將不斷產(chǎn)生，現(xiàn)在還沒有統(tǒng)一的分類標準，本書只簡要地介紹標準試劑、一般試劑、高純試劑和專用試劑。(1)標準試劑標準試劑是用于衡量其它(欲測)物質(zhì)化學(xué)量的標準物質(zhì)，習(xí)慣稱之為基準試劑，其特點是主體含量高，使用可靠。中國規(guī)定滴定分析第一基準和滴定分析工作基準的其主體含量分別為100±0.02%和100±0.05%。主要國產(chǎn)標準試劑的種類及用途見表1.2.1(1)表1.2.1(1)——主要國產(chǎn)標準試劑的規(guī)格與用途：類別主要用途滴定分析第一基準試劑工作基準試劑的定值滴定分析工作基準試劑滴定分析標準溶液的定值滴定分析標準溶液滴定分析法測定物質(zhì)的含量雜質(zhì)分析標準溶液儀器及化學(xué)分析中作為微量雜質(zhì)分析的標準一級pH基準試劑pH基準試劑的定值和高精密度pH計的校準pH基準試劑pH計的校準（定位）熱值分析試劑熱值分析儀的標定氣相色譜分析標準試劑氣相色譜法進行定性和定量分析的標準臨床分析標準溶液臨床化驗農(nóng)藥分析標準試劑農(nóng)藥分析有機元素分析標準試劑有機物元素分析2)一般試劑一般試劑是實驗室最普遍使用的試劑，其規(guī)格是以其中所含雜質(zhì)的多少來劃分，包括通用的一、二、三、四級試劑和生化試劑等。一般試劑的分級、標志、標簽顏色和主要用途列于表——1.2.1(2)。表1.2.1(2)——一般化學(xué)試劑的規(guī)格及選用：生化試劑生化試劑生物染色劑

驗輔助試劑顏色BR生物化學(xué)及醫(yī)用化學(xué)實驗咖啡色玫瑰色(3)高純試劑高純試劑其最大的特點是其雜質(zhì)含量比優(yōu)級或基準試劑都低，用于微量或痕量分析中試樣的分解和試液的制備，可最大限度地減少空白值帶來的干擾，提高測定結(jié)果的可靠性。同時，高純試劑的技術(shù)指標中，其主體成分與優(yōu)級或基準試劑相當(dāng)，但標明雜質(zhì)含量的項目則多1～2倍。(4)專用試劑專用試劑顧名思義是指專門用途的試劑。例如在色譜分析法中用的色譜純試劑、色譜分析專用載體、填料、固定液和薄層分析試劑，光學(xué)分析法中使用的光譜純試劑和其它分析法中的專用試劑。專用試劑除了符合高純試劑的要求外，更重要的是在特定的用途中、其干擾的雜質(zhì)成分不產(chǎn)生明顯干擾的限度之下。使用試劑注意事項(1)打開瓶蓋(塞)取出試劑后，應(yīng)立即將瓶(塞)蓋好，以免試劑吸潮、沾污和變質(zhì)。(2)瓶蓋(塞)不許隨意放置，以免被其它物質(zhì)沾污，影響原瓶試劑質(zhì)量。(3)試劑應(yīng)直接從原試劑瓶取用，多取試劑不允許倒回原試劑瓶。(4)固體試劑應(yīng)用潔凈干燥的小勺取用。取用強堿性試劑后的小勺應(yīng)立即洗凈，以免腐蝕。(5)用吸管取用液態(tài)試劑時，決不許用同一吸管同時吸取二種試劑。(6)盛裝試劑的瓶上，應(yīng)貼有標明試劑名稱、規(guī)格及出廠日期的標簽，沒有標簽或標簽字跡難以辨認的試劑，在未確定其成份前，不能隨便用。試劑的保存試劑放置不當(dāng)可能引起質(zhì)量和組分的變化，因此，正確保存試劑非常重要。一般化學(xué)試劑應(yīng)保存在通風(fēng)良好、干凈的房子里，避免水分，灰塵及其它物質(zhì)的沾污，并根據(jù)試劑的性質(zhì)采取相應(yīng)的保存方法和措施。容易腐蝕玻璃影響試劑純度的試劑，應(yīng)保存在塑料或涂有石蠟的玻璃瓶中。如：氫氟酸、氟化物(氟化鈉、氟化鉀、氟化銨)、苛性堿(氫氧化鉀、氫氧化鈉)等。見光易分解，遇空氣易被氧化和易揮發(fā)的試劑應(yīng)保存在棕色瓶里，放置在冷暗處。如過氧化氫(雙氧水)、硝酸銀、焦性沒食子酸、高錳酸鉀、草酸、鉍酸鈉等屬見光易分解物質(zhì);氯化亞錫，硫酸亞鐵，亞硫酸鈉等屬易被空氣逐漸氧化的物質(zhì);溴、氨水及大多有機溶劑屬易揮發(fā)的物質(zhì)。(3)吸水性強的試劑應(yīng)嚴格密封保存。如：無水碳酸鈉，苛性鈉，過氧化物等。易相互作用、易燃、易爆炸的試劑，應(yīng)分開貯存在陰涼通風(fēng)的地方。如：酸與氨水、氧化劑與還原劑屬易相互作用物質(zhì);有機溶劑屬易燃試劑;氯酸、過氧化氫、硝基化合物屬易爆炸試劑等。劇毒試劑應(yīng)專門保管，嚴格取用手續(xù)，以免發(fā)生中毒事故。如：氰化物(氰化鉀、氰化鈉)、氫氟酸、二氯化汞、三氧化二砷(砒霜)等屬劇毒試劑。1.3實驗室安全常識人們在長期的化學(xué)實驗工作過程中，總結(jié)了關(guān)于實驗室工作安全的一句俗語：“水、電、門、窗、氣、廢、藥”。這七個字，涵蓋了實驗室工作中使用水、電、氣體、試劑、實驗過程產(chǎn)生的廢物處理和安全防范的關(guān)鍵字眼。下面，分別對上述問題進行討論：1.3.1.實驗室用水安全使用自來水后要及時關(guān)閉閥門，尤其遇突然停水時，要立即關(guān)閉閥門，以防來水后跑水。離開實驗室之前應(yīng)再檢查自來水閥門是否完全關(guān)閉(使用冷凝器時較容易忘記關(guān)閉冷卻水)。實驗室用電安全實驗室用電有十分嚴格的要求，不能隨意。必須注意以下幾點：(1)所有電器必須由專業(yè)人員安裝;(2)不得任意另拉、另接電線用電;(3)在使用電器時，先詳細閱讀有關(guān)的說明書及資料，并按照要求去做;所有電器的用電量應(yīng)與實驗室的供電及用電端口匹配，決不可超負荷運行，以免發(fā)生事故。謹記：任何情況下發(fā)現(xiàn)用電問題(事故)時，首先先關(guān)電源!發(fā)生觸電事故的應(yīng)急處理：如若遇觸電事故，應(yīng)立即使觸電者脫離電源——拉下電源或用絕緣物將電源線拔開(注意千萬不可徒手去拉觸電者，以免搶救者也被電流擊倒)。同時，應(yīng)立即將觸電者抬至空氣新鮮處，如電擊傷害較輕則觸電者短時間內(nèi)可恢復(fù)知覺;若電擊傷害嚴重或已停止呼吸，則應(yīng)立即為觸電者解開上衣并及時做人工呼吸和給氧。對觸電者的搶救必須要有耐心(有時要連續(xù)數(shù)小時)，同時忌注射強心興奮劑。實驗室用火(熱源)安全目前，實驗過程使用的熱源大多用電，但也有少數(shù)直接用明火(如用煤氣燈)。首先，不管采用什么形式獲得熱源都必須十分注意用火(熱源)的規(guī)定及要求：(1)使用燃氣熱源裝置，應(yīng)經(jīng)常對管道或氣罐進行檢漏，避免發(fā)生泄漏引起火警。(2)加熱易燃試劑時，必須使用水浴、油浴或電熱套，絕對不可使用明火。若加熱溫度有可能達到被加熱物質(zhì)的沸點，則必須加入沸石(或碎瓷片)，以防暴沸傷人，實驗人員不應(yīng)離開實驗現(xiàn)場。用于加熱的裝置，必須是規(guī)范廠家的產(chǎn)品，不可隨意使用簡便的器具代用。如果在實驗過程發(fā)生火災(zāi)，第一時間要做的是：將電源和熱源(或煤氣等)斷開。起火范圍小可以立即用合適的滅火器材進行滅火，但若火勢有蔓延趨勢必須同時立即報警。常用的滅火器及其適用范圍見表1.3.3(1)表1.3.3(1)——常用的滅火器及其適用范圍：類型藥液成分適用范圍酸堿式H2SO4NaHCO3非油類及電器失火的一般火災(zāi)泡沫式Al2(SO4)3NaHCO3油類失火

液體CO2電器失火液體CCl4電器失火

粉末主要成分為Na2CO3等鹽類物質(zhì)，加入適量潤滑劑、防潮劑

油類、可燃氣體、電器設(shè)備、文件記錄和遇水燃燒等物品的初起火災(zāi)1211CF2ClBr油類、有機溶劑、高壓電器設(shè)備、精密儀器等失火水雖是人所共知的常用滅火材料，但在化學(xué)實驗室的滅火中要慎用。因為大部分易燃的有機溶劑都比水輕，會浮在水面上流動，此時用水滅火，非但不能滅火反而使火勢擴大蔓延;還有的溶劑與水發(fā)生劇烈的反應(yīng)產(chǎn)生大量的熱能引起燃燒加劇甚至爆炸。根據(jù)燃燒物質(zhì)的性質(zhì)，國際上統(tǒng)一將火災(zāi)分為A、B、C、D四類，必須根據(jù)不同的火災(zāi)原因，選擇相應(yīng)的滅火器材?；馂?zāi)類別及其滅火器材的選用見表1.3.3(2)表1.3.3(2)——火災(zāi)類別及其滅火器材的選用：火災(zāi)類型燃燒物質(zhì)滅火器材注意事項（滅火效果）酸堿式滅火器噴出的主要是水和二氧化碳木材、紙水、泡沫氣體，而泡沫式滅火器除了有水和二氧化碳氣A類張、棉布等為式、酸堿式一類

體外，同時噴出發(fā)泡劑，與水、二氧化碳混合在一起，形成被液體包圍的細小氣泡群，在燃燒物表面形成抗熱性好的泡沫層，阻止燃燒氣化和外界氧氣的侵入?；馂?zāi)類

燃燒物可燃燒

滅火器材注意事項（滅火效果）可用泡沫式滅火器，其作用如前述。B類火災(zāi)泡沫式滅還可以用二氧化碳滅火器和四氯化碳滅火器，注液體（液態(tài)火器意：1、使用CO2滅火器時，人要站在上風(fēng)處，以免B類石油化工產(chǎn)品，食用油脂和涂料稀釋劑等）

切記：不二氧化碳中毒，手和身體不要靠近噴射管和套筒，能用水和以防低溫（約-70C）凍傷。另外，二氧化碳滅火器酸堿式滅的有效噴射距離僅為1.52m。2、四氯化碳滅火火器器：由于四氯化碳在高溫下可能會轉(zhuǎn)化為劇毒的光氣，所以使用時應(yīng)保持一定的距離。

燃燒物質(zhì)滅火器材

注意事項（滅火效果）可燃性氣體（天C類然氣、城市生活用煤火器氣、沼氣等）可燃性金屬D類（鉀、鈉、鈣、鎂、鉛、鈦等）

干粉滅

干粉滅火器滅火時間短、滅火能力強。禁用水、酸堿式和泡沫式滅火器。嚴禁用水、酸堿式、泡沫式和二氧化碳滅火器滅火。撲滅D類火災(zāi)最經(jīng)濟有效的材料是砂土（注意消防用砂土應(yīng)該應(yīng)該清洗干凈且放置在固定位置）另外：偏硼酸三甲酯（TMB）滅火劑，因其受熱解，吸收大量的熱量，并在可燃性金屬表面生成氧化硼保護薄膜、隔絕空氣。原位石墨滅火劑：由于它受熱迅速膨脹，生成較厚的海綿狀保護層，使燃燒區(qū)溫度驟降，并隔絕空氣，迅速滅火?；瘜W(xué)實驗廢液(物)的安全處理由于化學(xué)實驗室的實驗項目繁多，所使用的試劑與反應(yīng)后的廢物也大不相同，對一些毒害物質(zhì)不能隨手倒在水槽中。例如：氰化物的廢液，若倒入強酸的介質(zhì)中將立即產(chǎn)生劇毒的HCN,故此,一般將含有氰化物的廢液倒入堿性亞鐵鹽溶液中使轉(zhuǎn)化為亞鐵氰化物鹽類,再作廢液集中處理.又如重鉻酸鉀標準溶液是常用標準溶液之一,剩的重鉻酸鉀溶液應(yīng)將其轉(zhuǎn)化為三價鉻再作廢液處理，決不允許未經(jīng)處理就倒入下水道。根據(jù)國家標準GB8978—88《污水綜合排放標準》，第一類污染物(指能在環(huán)境或動物體內(nèi)蓄積，對人體產(chǎn)生長遠影響的污染物)，它們允許排放的濃度作了嚴格的規(guī)定，如表1.3.4所示：表1.3.4——第一類污染物的最高允許排放濃度：污染物最高允許排放濃度（mgL-1）總汞0.05（燒堿行業(yè)采用0.005（mgL-1））烷基汞不得檢出總鎘0.1總鉻1.5污染物最高允許排放濃度（mgL-1）六價鉻0.5總砷0.5總鉛1.0總鎳1.0苯并芘（α）0.00003含汞鹽廢液的處理將廢液調(diào)至pH8～10，加入過量的硫化鈉，使其生成硫化汞沉淀，再加入共沉淀劑硫酸亞鐵，生成的硫化鐵吸附溶液中懸浮的硫化汞微粒而生成共沉淀。棄去清液，殘渣用焙燒法回收汞，或再制成汞鹽.含砷廢液的處理加入氧化鈣，調(diào)節(jié)pH為8，生成砷酸鈣和亞砷酸鈣沉淀?；蛘{(diào)節(jié)pH為10以上，加入硫化鈉與砷反應(yīng)，生成難溶低毒的硫化物沉淀。含鉛、鎘廢液用消石灰將pH調(diào)節(jié)至8~10，使Pb2+、Cd2+生成pb(OH)2和Cd(OH)2沉淀，加入硫化亞鐵作為共沉淀劑，使之沉淀含氰廢液用氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH值為10以上，加入過過量的高錳酸鉀(3%)溶液，使CN-氧化分解。如CN-含量高，可加入過量的次氯酸鈣和氫氧化鈉溶液。含氟廢液：加入石灰生成氟化鈣沉淀。含Cr6+廢液的處理：中國環(huán)境保護有關(guān)規(guī)定，Cr6+最高允許排放濃度為0.5mg×L-1，而有些國家往往限制到0.05mg×L-1.Cr6+處理方法，一般常用化學(xué)還原法，還原劑可用SO2等(二氧化硫、硫酸亞鐵、亞硫酸氫鈉等)。例：2SO2+2H2O=2H2SO43SO2+Na2Cr2