電子顯微技術(shù)掃描電子顯微鏡

第一節(jié)掃描電子顯微鏡〔SEM〕一、掃描電鏡的構(gòu)造和根本原理掃描電鏡是利用細(xì)聚焦的電子束，在樣品外表逐點掃描，用探測器收集在電子束作圖5-1 KYKY-1000B掃描電鏡外貌圖用下，樣品中產(chǎn)生的電子信號，把信號轉(zhuǎn)換成圖像的儀器。掃描電鏡的構(gòu)造分為電子光學(xué)系統(tǒng)，信號收集、圖像顯示和記錄系統(tǒng)，真空系統(tǒng)。圖5-15-2〔一〕源，形成電子束，一般使用鎢絲陰極電子槍，用直徑約為0.1mm的鎢絲，彎成發(fā)夾形，形成100μmV5-210~50μm,5~20nm1/10000。聚光鏡可以轉(zhuǎn)變?nèi)肷涞綐悠飞想娮邮鞯拇笮。镧R打算電子束束斑的直徑。電子光學(xué)系統(tǒng)中存在球差，色差，象散，影響最終圖象方法是在電子光學(xué)的光軸中加三級固定光闌擋住發(fā)散的電子束，光闌通常承受厚度為0﹒05mm的鉬片制作，物鏡產(chǎn)生的象散器供給一個與物鏡不均勻磁場相反的校正磁場，使物鏡最終形成一個對稱磁場，產(chǎn)生一束細(xì)聚焦的電子束。X掃描發(fā)生器和Y統(tǒng)CRT選區(qū)電子通道把戲的工作。YCRT樣品上掃描面積，就可增加放大倍率。不同放大倍率在樣品上掃描的面積見表5—1。5-1不同放大倍率在樣品上掃描面積放大倍率放大倍率20100100010000樣品上面積9.8×8mm1.96×1.6mm0.196×0.16mm19.6×16μm1000001000001.96×1.6μm電鏡的放大倍率是可以連續(xù)調(diào)整的。性能試驗〔如拉伸和疲乏?！捕承盘柕氖占蛨D象顯示系統(tǒng)高能電子束與樣品相互作用產(chǎn)生各種信息，如圖5—3所示，在掃描電鏡中承受不同的探測器接收這些信號，這里主要介紹二次電子信號的接收和成像原理。5—4，它包括靜電聚焦電極〔收集極，閃耀體探頭，光導(dǎo)管，+500物質(zhì)。在鋁膜上加+10KV極收集到的絕大局部電子落到閃耀體探頭頂部。13105～106，光電陰極把光信號轉(zhuǎn)變成電信號并加以放大輸出，進入視頻放大器直至CRT的柵極上。顯 高能電子束與樣品作用產(chǎn)生示屏上信號波形的幅度和電壓受輸入二次電子信 的物理信息號強度調(diào)制，從而轉(zhuǎn)變圖象的反差和亮度。一般的掃描電鏡二次電子探測器均在物鏡下面，當(dāng)樣品置于物鏡內(nèi)部時，焦距極短，使象差到達最小的程度，從而得到高的區(qū)分率圖像，二次電子區(qū)分率可達35?。5—4二次電子成象原理顯示單元裝有長余輝CRTCRT1206×98記錄在底片上。有的掃描電鏡還配置字符輸入附件，可以在圖像某一位置輸入字符或數(shù)字，以備分析時識別?！踩痴婵障到y(tǒng)真空系統(tǒng)在電子光學(xué)儀器中格外重要，掃描電鏡要求其真空度高于10-3～10-5Pa，否則，會導(dǎo)致：電子束的被散射加大；電子槍燈絲的壽命縮短；產(chǎn)生虛假的二次電子效應(yīng)；使透鏡光闌和試樣外表受碳?xì)浠锏奈廴炯铀俚鹊?。從而影響成象質(zhì)量，為保證掃描電子顯微鏡電子光學(xué)系統(tǒng)的正常工作，掃描電鏡承受一子槍即可到達高真空。(四)X這是一個在掃描電鏡中的附加系統(tǒng)，在樣品室中裝入X射線承受系統(tǒng)，于是可對被測樣品進展成分分析，包括定性分析和定量分析：定性分析部元素的譜線。X對著指定的方向作直線軌跡掃描，便可得到這一元素沿直線的濃度分布曲線，轉(zhuǎn)變能譜儀的位置，便可得到另一種元素的濃度分布曲線。X射線信號的位置上，此時，在熒光屏上便可得到該元素的分布圖象，移動位置，便可獲得另一種元素的濃度分布圖象。定量分析用半定量法，可測出微區(qū)內(nèi)質(zhì)量濃度百分比，修正后的誤差可限定在±5%之內(nèi)。二、掃描電鏡的特點及其作用區(qū)分率高，放大倍數(shù)可以從十幾倍到幾萬倍或十幾萬倍。景深大，在光鏡下可看不到的斷口組織，可在掃描電鏡下看到，效果更好?？芍苯佑^看。三、掃描電鏡試驗參數(shù)的選擇〔一〕加速電壓選擇表5—2表示了加速電壓與像質(zhì)的關(guān)系。加速電壓高時，電子束的直徑變小，使區(qū)分率增還可在低加速電壓下直接觀看。加速電壓KV區(qū)分率邊緣效應(yīng)襯度無鍍膜觀看

5-2加速電壓和象質(zhì)的關(guān)系1 5 10 15 20 25 30低←——————————————→高小←——————————————→大小←——————————————→大簡潔←———————————————〔二〕束流選擇5—3要獲得最正確的圖像質(zhì)量，必需兼顧電子束直徑和能收集足夠強的二次電子信號兩方面的要求。聚光鏡電流5-3束流與象質(zhì)的關(guān)系小←——————————————→大束流大←——————————————→小區(qū)分率低←——————————————→高二次電子信號多←——————————————→少圖象噪音少←——————————————→多邊緣效應(yīng)大←——————————————→小〔三〕物鏡光闌和工作距離的選擇5—4離一樣的條件下，選用小孔徑的光闌燈絲下面的支架也可以看清楚。工作距離W〕是指物Z徑條件下，增大工作距離使景深增加。通常工作距離承受1015mm，要求高區(qū)分率時承受5mm30mm。由于二次電子象襯度與電子束入射角度有關(guān)，入射角越大，二次電子產(chǎn)生的越多，像的襯度越好。較平坦的樣品應(yīng)加大傾斜角觀看。5-4物鏡光闌孔徑與像質(zhì)的關(guān)系光闌孔徑μm景深區(qū)分率束流

400 300 200 100淺←——————————→深低←——————————→高大←——————————→小〔四〕象散校正在電子光學(xué)系統(tǒng)中所形成的磁場或靜電場不能滿足軸對稱的要求時，就會產(chǎn)生象散。磁場不對稱而造成的象散對一臺確定的儀器是固定不變的圖像細(xì)節(jié)在互為90o方向上拉長。象散校正是調(diào)整消象散器，方法是利用調(diào)焦鈕找出象散最象散特別嚴(yán)峻時應(yīng)當(dāng)清洗鏡筒和物鏡光闌。四、掃描電鏡電子束的合軸〔一〕燈絲電流飽和點調(diào)整燈絲電流的調(diào)整直接影響燈絲壽命及放射電流強度。電子槍亮度隨燈絲溫度上升而增段時間后，其成型過程中產(chǎn)生的應(yīng)力在加熱時漸漸消逝而使燈絲尖端相對柵極孔發(fā)生偏轉(zhuǎn)，以及燈絲在加熱過程中蒸發(fā)變細(xì)都將影響燈絲放射電流點及電子槍合軸狀況?！捕畴娮邮鴮χ姓{(diào)整漂移為止。每次轉(zhuǎn)變物鏡光闌孔徑及聚光鏡電流時都應(yīng)進展物鏡光闌合軸。五、掃描電鏡的應(yīng)用主要是二次電子象的觀看，二次電子象是掃描電鏡最常用的一種圖像，前面所示的圖像均為二次電子圖像。如斷口分析、金相組織觀看等等。〔一、斷口分析解理斷裂：解理斷裂是指材料在正應(yīng)力作用下沿肯定的結(jié)晶學(xué)面發(fā)生分別，這個肯定的結(jié)晶學(xué)a)A3鋼 1000× 圖5—5b〕Fe-Cr-Al耐熱合金 顯微組織：解理平面及河流把戲 顯微組織：河流把戲+舌狀把戲流把戲〔見圖55a解理斷口的另一個特征是具有“舌狀把戲—5。準(zhǔn)解理斷裂：多發(fā)生在調(diào)質(zhì)鋼中。它的形貌特征是在主裂紋尚未連接起來時就發(fā)生了局部斷裂，很多短而彎的撕裂紋，由裂紋源〔準(zhǔn)解理斷面中心〕四周呈河流狀放射。見圖5—63．韌窩斷裂：這種斷裂方式稱為延性斷裂。當(dāng)延性金屬承受的應(yīng)力超過屈服強度時，開頭發(fā)生范性形斷增大，相互吞并，直到材料發(fā)生破斷。韌窩的外形主要由應(yīng)力狀態(tài)打算，見圖5—7。圖5—6A3鋼500× 不銹鋼3000×顯微組織：準(zhǔn)解理面 顯微組織：韌窩斷口沿晶斷裂：斷。它是一種脆性斷裂，微觀上