氯化鈉的提純

無機化學實驗實驗：由海鹽制備試劑級氯化鈉實驗目的1、掌握溶解、過濾、蒸發(fā)、結(jié)晶等基本操作2、學習由海鹽制試劑級氯化鈉的方法實驗用品儀器：托盤天平、燒杯、量筒、普通漏斗、漏斗架、吸濾瓶、布氏漏斗、三角架、石棉網(wǎng)、表面皿、蒸發(fā)皿、水泵、鐵架臺、試管。固體藥品：粗食鹽液體藥品:Na2CO3（1mol?l-1)、NaOH（2mol?l-1)、HCl（2mol?l-1)、BaCl2（1mol?l-1)

材料：濾紙、PH試紙基本操作由海鹽制備試劑級氯化鈉，實際上就是固體物質(zhì)的提純問題。固體物質(zhì)的提純過程為：溶解、過濾、蒸發(fā)、結(jié)晶（重結(jié)晶）等基本操作。一、固體溶解1、將固體物質(zhì)溶解于某一溶劑時，通常要現(xiàn)選擇合適的溶劑。2、根據(jù)溶質(zhì)得溶解度和實際需要而取用適量溶劑。3、在小燒杯中溶解。為了加速溶解，可選擇加熱，應根據(jù)物質(zhì)的對熱穩(wěn)定性選用直接加熱或用間接加熱（用水浴）方法。4、溶解時要不斷攪拌。5、如果同體顆粒太大不易溶解時，應先在潔凈干燥的研缽中把固體研細后溶解。二、固液分離方法固液分離的方法有三種：傾析法、過濾法、離心分離法。1、傾析法：當沉淀的相對密度較大或晶體的顆粒較大，靜止后能很快沉降于容器的底部時．常用傾析法進行分離和洗滌。操作如圖示。分離后，如需洗滌沉淀時，只要向盛沉淀的容器內(nèi)加入少經(jīng)洗滌液，將沉淀和洗滌液充分攪動均勻。待沉淀沉降到容器的底部后，再用傾析法，傾去溶液。如此反復操作兩二遍．即能將沉淀洗滌干凈。

2、過濾法過濾是最常用的分離方法之—。當沉淀和溶液經(jīng)過過濾器時，沉淀留在過濾器上，稱濾餅;溶液通過過濾器而進入容器中，所得溶液稱做濾液。常用的過濾方法有常壓過濾(普通過濾)、減壓過濾(吸濾)、熱過濾三種。（1）常壓過濾①選擇濾紙：濾紙有定性濾紙和定量濾紙兩種、按照孔隙大小又分為“快速”、“中速”、“慢速”三種。根據(jù)需要加以選擇使用。②選擇漏斗：普通漏斗有長頸和短頸兩種，同時又有大小之分。要根據(jù)實驗要求和溶液的體積來選擇適當漏斗。③濾紙的折疊及使用：

先把一圓形濾紙對折兩次成扇形展開后呈圓錐形(如圖)，然后在三層濾紙?zhí)帉⑼鈨蓪铀喝ヒ恍〗?，（目的一使濾紙易于漏斗壁密和，其二用小角清理粘在濾紙上的濾渣）用洗瓶中的少量水潤濕濾紙，輕壓濾紙四周，趕去濾紙與漏斗壁間的氣泡，使濾紙緊貼在漏斗壁上。濾紙上沿略低于漏斗上沿。④過濾：漏斗電應放映在漏栽斗架獄或鐵渴架臺裝上，幣并使鉆漏斗洗頸下墊口的勿長處匆緊靠隨盛器燭內(nèi)壁偵。先栗沿玻要璃棒概傾倒瘋?cè)芤簵?，后歉轉(zhuǎn)移眠沉淀舌。傾盈倒溶揪液時茄，應求使玻漿璃棒挎放于牧三層痰濾紙餃上方秘，漏障斗中錦的液亡面高展度應忽略低留于濾滾紙邊押緣1厘米浙左右協(xié)。如圖種所示。⑤洗滌怪沉淀如果砌沉淀首需要貸洗滌淹，應緩待溶幣液轉(zhuǎn)盡移完療畢，彩用洗檔瓶吹抬水，苗螺旋撇洗滌兔，不奧可讓筆水吹儲到沉扔淀上無。（2）減壓基過濾特桑點質(zhì)：過問濾徹繪底，書速度翻快。所用惑儀器會：布積氏漏勿斗、食吸濾摔瓶、脅真空回泵①裝置納：如圖怨所示怒：布氏映漏斗顛頸下選口的信長處怒不應旨對著慶吸濾找瓶的讀支管謙口。旁各個廳接口魚間不紀漏氣潮。②濾成紙的奧使用將濾并紙剪坦成圓化形放卵入布缺氏漏輝斗內(nèi)何，濾殼紙大菌小應普略小虧于漏序斗內(nèi)醫(yī)徑又業(yè)能將煙全部訓小孔迫蓋住壤為宜膚。用引蒸餾趴水潤準濕濾滅紙，豎使濾辨紙緊押貼在厭漏斗戚底部擾。③注攜意事菜項：a、溶液凝量不店應超錦過漏店斗容剖量的2/國3。b、吸濾富瓶中待液面介接近土支管資口時閃，應企取出慢濾液咬，再流減壓匙過濾乞。c、洗滌圾沉淀選時，孩應減妥緩抽竄濾速武度。d、如果撥過濾經(jīng)的溶損液具炊有腐殘蝕性斤，此流時可讀用磨鼓砂漏撇斗。（3）熱圖過濾某些堂溶質(zhì)擴在溶滅液溫鏡度降震低時訪，易占成晶癥體析皆出，陶為了疤濾除故這類需溶液亮中的倦難溶榮性雜鄉(xiāng)豐質(zhì)，機通常球使用攀熱過黎濾。(如圖并示)注意錫事項：①熱濾翁漏斗禮內(nèi)的困水不葬要太木滿，他但要桃保持續(xù)足夠的坊溫度富。②玻壤璃漏補斗要四先用餃熱水修加熱架。③熱過撲濾選鐵用的筆玻璃蘭漏斗秋其頸眠要盡鑰量短。④其某他操怎作同諷普通邁過濾混。3、離心例分離當被該分離核的沉與淀量棋很少施或沉妨淀很膨少時婚、應屈采用興離心捷分離騎法。井操作茄時，霜把溶秧液及彼沉淀判放入驚離心辦試管陪中，燃在離愈心機慌中進嚷行分敏離。(1圈)分離操作械時，臣把盛求有混牲合物對的離面心試諸管對扁稱放檔入離電心機湖的套著管內(nèi)始，蓋伴好離衡心機茫上蓋畫，然膽后緩親慢啟甲動離昨心機峽，再旬逐漸均加速挑，由拾慢到充快，飛緩慢奸操作類。離戴心完動畢，干等離坊心機詢自然桐停止領(lǐng)后，氧打開諸上蓋嶺，取刑出離敘心試武管。（2）洗壇滌沉誰淀用滴緣瑞管小衰心地趨取出尸上層合清夜嫂，用旦滴管牲吹水鵝，將摘沉淀白全部煌吹起黃，攪瘋拌，瘡然后可再進涂行離質(zhì)心分鑄離。幅如此塊重復歪操作3－4次即過可。三、鑄蒸發(fā)迫（濃反縮）為了純使溶秒質(zhì)從聯(lián)溶液逗中析爺出晶料體，柴常采豈用加躁熱的未方法貼使水牧分不佛斷蒸乎發(fā)，調(diào)溶液佳不斷隱濃縮羨從而嚴析山晉晶體己的方屈法為墾蒸發(fā)疾。注意邁事項探：1、蒸廚發(fā)通迫常在蒸發(fā)很皿中進廁行。2、注疼意加絨入蒸環(huán)發(fā)皿勉中液局體的顫量不醒得超貨過其食容量它的2／3。以叨防液士體濺是出。周如果發(fā)液體組量較戶多，悲可隨嶺水分償?shù)牟恢袛嗾羝卑l(fā)而分批添加零液體席。3、根弦據(jù)物家質(zhì)對竿熱的彩穩(wěn)定券件可俘以選得用直接加熱議或間接加熱常。4、蒸齊發(fā)皿不可搖驟冷。5、若母物質(zhì)慢的溶鹿解度現(xiàn)較大坡，應渡加熱懷到溶慕液表禾面出現(xiàn)朽晶膜時，圓停止束加熱。若物網(wǎng)質(zhì)的童溶解姑度較垃小或睜高溫茶時溶德解度近雖大依而室王溫時女溶解視度較淹小，不必夏蒸至丑液面步出現(xiàn)默晶膜就可若以停抵止加態(tài)熱。四、爽結(jié)晶宣（重梅結(jié)晶濤）結(jié)晶焦是提餅純固嫂態(tài)物揀質(zhì)的宴重要樹方法省之一格：通鄭常有披兩種奮方法拼，一種待是蒸其發(fā)法，即升通過號蒸發(fā)芹或汽扒化，鞋減少帽一部只分溶摘劑而南使溶有液達酷到飽瞇和而氧析出作晶體樓，此宣法主章要用紋于溶認解度撒隨溫國度改循變而站變化頌不大華的物煎質(zhì)(如氯當化鈉)。另一挺種是下冷卻魄法，即藏通過捉降低您溫度敘使溶登液冷弄卻達塞到飽塊和而炊析出闊晶體彎，這駕種方婆法主埋要用綢于溶墻解度夏隨溫謊度下坡降而眼明顯敬減少炭的物腿質(zhì)(如硝球酸鉀)。晶體女顆粒洋的大昨小與梢結(jié)晶迎條件貍的關(guān)恒系晶體嘩顆粒日的大堪小與辟結(jié)晶游條件鹽有關(guān)崖，如揀果溶擴質(zhì)的溶解會度小，或堵溶液干的濃度初高，或澤溶劑程的蒸發(fā)補速度語快或溶梢液冷卻介得快，析惠出的晶粒核就細就小。反飯之，患就可蘋得到躺較大速的晶鍋體顆碼粒，燙實際猾操作教中，溫常根講據(jù)需萬要，略控制耐適宜饞的結(jié)腿晶條杰件，筐以得課到大趴小合閑適的頸晶體具顆粒宿。當溶思液發(fā)打生過運飽和村現(xiàn)象舉時，忙可以虹振蕩鵝容器向，用疤玻璃可棒攪態(tài)動或柄輕輕袋地摩溫擦器傾壁，優(yōu)或投季入幾托小粒逮晶體(晶種)，促豎使晶壩體析線出。假如機第一浮次得下到的寸晶體帶純度損不合筍乎要沙求，觸可將軍所得映晶體崗進行葡為重玩結(jié)晶繳。實驗惜原理久：海鹽淘（粗食塞鹽）中常擾含有K+、Ca2+、Mg2+、Ba2+、SO42－等可溶義性雜切質(zhì)離健子，還滋含有泥僚沙等不溶盈性雜勝質(zhì)。不溶秤性的蓬雜質(zhì)帝可用蘿溶解博、過冒濾方優(yōu)法除都去?？扇軈⑿缘腃a2+、Mg2+、SO42－雜質(zhì)布離子磨，可靈加入適刷當?shù)膽c試劑競生成耍沉淀獅而除伴去。1、在粗暖食鹽雨溶液滿中加農(nóng)入稍李過量殊的Ba曠Cl2溶液禍，生鎮(zhèn)成Ba襲SO4沉淀祖。SO42－+Ba2+＝Ba暑SO4↓過濾瀉除去Ba洞SO4沉淀。2、在濾筋液中喘加入適量Na便OH和Na2CO3溶液餅。Ca2+、Mg2+和過亡量的Ba2+離子賤轉(zhuǎn)化巧為沉裳淀。Ca2++故CO32－＝Ca逢CO3↓2M詞g2++拍2O目H－＝Mg2(O館H)2↓Ba2++貫CO32－＝Ba現(xiàn)CO3↓過濾究除去辭沉淀蹤蝶。3、向販所得錢濾液即中加籌入鹽梅酸除貴去過扎量的Na欲OH和Na2CO3。pH值調(diào)栗節(jié)至5－6之間伯。4、粗允食鹽任中所錘含的K+離子獨與上么述沉斥淀劑缸不起郵作用識，仍組留在揭濾液截中。票由于KC尺l的溶披解度凡比Na澇Cl的大飲，隨息溫度哭的變違化較頑大，夢且含面量少坐，在光蒸發(fā)蓋濃縮兆食鹽講濾液岔時，Na撥Cl結(jié)晶倦析出狼，KC繁l仍留爭在母拘液中冒而被閱除掉鍋。試驗包步驟恩：1、用臺秤秤稱針取20較.0邊g粗食障鹽，譜倒入創(chuàng)燒杯鹿中，秋加約80社m沖l蒸餾斗水，酬加熱受攪拌曾使粗捉食鹽躁溶解惰。邊歉攪拌鑰邊滴本加3-離4mL，1浸mo尾l·聲L－1的Ba慨Cl2溶液歐，繼盛續(xù)加序熱煮勿沸3翻mi鋒n，將燒鼠杯從兔石棉內(nèi)網(wǎng)上撤取下回，靜匆置待臂沉淀身沉降絮后，憶在上鹿層清橫液中造，加2滴l獵mo鎮(zhèn)l·預L－1Ba辦Cl2溶液遼。如胸果出仍現(xiàn)混勇濁，撤表示SO42－離子推尚未駁除盡畜，需張繼續(xù)熔滴加Ba幅Cl2溶液紋，以父除去呈