第二章試樣的采集制備與分解

第2章試樣的采集、制備與分解案例：分析某采礦區(qū)生產(chǎn)的大米中重金屬鎘是否超標(biāo)？問題：大米中重金屬鎘是否超標(biāo)？操作步驟：到礦區(qū)生產(chǎn)基地采集一定量大米如10kg，在實(shí)驗(yàn)室再進(jìn)一步縮分樣品，準(zhǔn)確稱取其中5g大米于瓷坩堝中，在電爐上燒至無煙后，在馬弗爐中500℃灰化6小時(shí)，冷卻后，用一定濃度硝酸溶解灰分，過濾并定容，再用原子吸收分光光度計(jì)測定鎘的含量，根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果計(jì)算原樣品中鎘的含量，再與國標(biāo)對比判斷是否超標(biāo)，給出報(bào)告。

采樣制樣樣品分解樣品測定數(shù)據(jù)分析Calculating&EstimatingReliabilityofResults7樣品制備SamplePreparation2樣品采集Sampling1樣品測定SampleAnalysis6問題提出FormulationQuestion？？？結(jié)果報(bào)告WritingReports8定量分析過程樣品分解Sampledecomposition3測定方法選擇Analysismethodchoice5中間處理sampleProcessing4名詞術(shù)語物料：指分析對象。固態(tài)、液態(tài)或氣態(tài)的物質(zhì)。試樣物料：指按試樣采集的要求與規(guī)范采集到的、具有代表性的、用于制備試樣的物料。試樣：將采集的試樣物料，經(jīng)過規(guī)定的操作過程處理后，經(jīng)稱取一定質(zhì)量即可直接用于分析測定用的物質(zhì)。子樣：在采樣點(diǎn)上采集一定量（質(zhì)量或體積）的物料，稱為子樣。子樣數(shù)目：在一個(gè)采集對象中應(yīng)布采集試樣物料點(diǎn)的個(gè)數(shù)，稱為子樣數(shù)目。原始平均試樣物料：合并所采集子樣得到的物料，即為原始平均試樣物料。分析化驗(yàn)單位：指的是應(yīng)采集一個(gè)原始平均試樣物料的總量。1.試樣的采集(具有代表性)試樣采集（根據(jù)形態(tài)）固體液體氣體物料堆輸送工具江河大貯罐小貯瓶高壓常壓低壓根據(jù)對象分：環(huán)境、礦物巖石、生物、金屬與合金、食品等試樣的采集(具有代表性)以礦石為例—必須能夠代表全部物料的平均組成例：采集某礦樣，其最大顆粒直徑為10mm，k0.2，求Q。解：固體樣品的采取確定采樣方法：①從物料流中采樣（傳送帶）：按一定時(shí)間間隔采樣。②從運(yùn)輸工具中采樣（汽車、火車）：采用斜線三點(diǎn)、四點(diǎn)或五點(diǎn)法，見下圖。③從物料堆中采樣：從堆頂（去除表面20cm）、堆腰、堆底（距地面50cm）分別采樣。斜線三點(diǎn)采樣法示意圖斜線五點(diǎn)采樣法示意圖水樣的采?。焊鶕?jù)水種類：天然水（河、湖、海、地下）；用水（飲用、工業(yè)用、灌溉）；排放水（工業(yè)廢水、城市污水）采樣多變性：河水—上、中、下（大河：左右兩岸和中心線；中小河：三等分，距岸1/3處）；湖水---從四周入口、湖心和出口采樣；海水---粗分為近岸和遠(yuǎn)岸；生活污水---與作息時(shí)間和季節(jié)性食物種類有關(guān)；工業(yè)廢水---與產(chǎn)品和工藝過程及排放時(shí)間有關(guān)氣體樣品的采集：氣體中懸浮物或氣溶膠微粒的采集

不同濾膜可以采集到不同粒徑PM100、PM10、PM2.5的大氣顆粒物2.試樣擴(kuò)的制臨備（固低體）破碎過篩混勻10沿0-殃20炒0目縮分人工止縮分吐常用凡“四分林法”破碎庭固體嚼樣品破碎睡機(jī)強(qiáng)力尾破碎好機(jī)塑料漠破碎住機(jī)樣品擺過篩數(shù)顯芳式精僅密篩隊(duì)分儀PL貪US粒徑戀篩分壯儀過濾汪篩、暈分樣窩篩“四界分法椅”：混勻獄樣品潛堆成販圓錐處形，罷將錐淺頂壓岡平，暗通過罰平頂鎖的中剖心按棒十字宣形切矩成四急等份窗，棄閥去任服意對職角兩合份，規(guī)保留栗另兩象份，要混勻孔?？s分管－四田分法急取樣惜圖解縮分采樣奶制備伍實(shí)例工：土壤噸樣品:采集究深度0-紅15鉛cm的地掘表為毫試樣隱，按3點(diǎn)式(水田哄出口闖，入該口和槽中心標(biāo)點(diǎn))或5點(diǎn)式(兩條掉對角哲線交輛叉點(diǎn)勒和對轎角線吹的其扭它4個(gè)等液分點(diǎn))取樣拆。每醬點(diǎn)采1-囑2k邀g，經(jīng)板壓碎咱、風(fēng)爛干、饑粉碎嫩、過貝篩、文縮分口等步小驟，蝦取?？駨叫↑c(diǎn)于0.失5清mm的樣蕉品作迅分析鑄試樣火。沉積傻物:用采傍泥器愧從表噴面往芹下每謹(jǐn)隔1米取綢一個(gè)熊試樣需，經(jīng)餐壓碎襪、風(fēng)逃干、晴粉碎粒、過按篩、胞縮分刺，取姥小于0.昌5殺mm的樣驕品作鬧分析囑試樣駝。金屬廳試樣:經(jīng)高井溫熔撞煉，叮比較捎均勻可，鋼診片可次任取忍。對晉鋼錠下和鑄賠鐵，填鉆取阿幾個(gè)工不同刷點(diǎn)和生深度駝取樣噸，將閱鉆屑牢置于除沖擊旗缽中蹲搗碎快混勻救作分淘析試霉樣。即在菌上述忠條件套下，屯應(yīng)縮別分5次。【例】被送澡到實(shí)悶驗(yàn)室竊的原虜始平鞭均試拋樣物禿料是截直徑繞為2m蹲m的礦還石，質(zhì)量4k狼g，要叔縮分新出有陷代表僵性的墾樣品溪最小間質(zhì)量總，應(yīng)顏縮分口幾次券？解：千根據(jù)秋經(jīng)驗(yàn)紋公式扛得：Q=區(qū)Kd2=0為.0享4×妻22=0歐.1勝6煮(肌kg吩)縮分n次后浙，則制備途后的悼試樣接的標(biāo)罪簽記安錄試樣絹名稱炊：采集言地點(diǎn)肺：采集描時(shí)間蛙：采集杯人：制樣疼時(shí)間鉗：制樣據(jù)人：制成拜試樣惠量：過篩簡號：試樣挪的分鎖解應(yīng)棟遵循紋的要槳求和弦原則甲：①培試樣捕分解接必須之完全究。②彎防止拌待測陶成分壓的損均失。③依不能罪引入說與待陜測組潛分相染同的旋物質(zhì)魂。④債防止知引入軋對待傭測組岔分測即定引吧起干剝擾的騙物臺質(zhì)。⑤陵選擇掃的試僑樣分的解方撇法與肅組分拖的測躍定方均法相壩適應(yīng)命。⑥晚根據(jù)應(yīng)溶（脹熔）緣瑞劑的胸性質(zhì)伙，選籍用合桿適的均器雀皿（洽如坩駛堝、道容器月等）趣。3.試樣笛的分投解（1）3.試樣薄的分貿(mào)解（2）無機(jī)償物溶解量法娛：HC挎l、撕HN巡壽O3、H2SO4、H直Cl假O4、H3PO4、HF義、N勇aO看H、水熔融貿(mào)法酸熔詠：K2S2O7、K量HS灰O4Ti芝O2+2通K2S2O7=T清i(換SO4)2+2學(xué)K2SO4堿熔洋：Na2CO3、Na闊OH、裳Na2O2Ba浮SO4+N沉a2CO3=B雁aC想O3+N鳴a2SO4(溶解裹重晶怪石)半融飲法（煤燒結(jié)歇法）Na2CO3-M寬g作熔液劑，網(wǎng)分解命煤