混合堿的測(cè)定

關(guān)于混合堿的測(cè)定第1頁(yè)，講稿共14頁(yè)，2023年5月2日，星期三一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康牧私鉁y(cè)定混合堿的原理。掌握用雙指示劑法測(cè)定混合堿中NaOH與Na2CO3或NaHCO3與Na2CO3的含量。了解強(qiáng)堿弱酸鹽滴定過(guò)程中pH值的變化及酸堿滴定法在堿度測(cè)定中的應(yīng)用。第2頁(yè)，講稿共14頁(yè)，2023年5月2日，星期三二、實(shí)驗(yàn)原理所謂混合堿通常是指NaOH與Na2CO3或NaHCO3與Na2CO3混合物，它們的測(cè)定通常采用雙指示劑法，即在同一試液中用兩種指示劑來(lái)指示兩個(gè)不同的終點(diǎn)。第3頁(yè)，講稿共14頁(yè)，2023年5月2日，星期三實(shí)驗(yàn)原理

在混合堿試液中先加入酚酞指示劑，用HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至由紅色剛變?yōu)闊o(wú)色。若試液為NaOH與Na2CO3的混合物，這時(shí)溶液中NaOH將被完全滴定，而Na2CO3被滴定生成NaHCO3，即滴定反應(yīng)到達(dá)第一終點(diǎn)，設(shè)此時(shí)用去HCl溶液的體積為V1，反應(yīng)式為：NaOH+HCl═NaCl+H2ONa2CO3+HCl═NaCl+NaHCO3

第4頁(yè)，講稿共14頁(yè)，2023年5月2日，星期三實(shí)驗(yàn)原理然后，再加甲基橙指示劑，繼續(xù)用HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至由黃色變?yōu)槌壬?，設(shè)所消耗HCl溶液的體積為V2，這時(shí)，NaHCO3全部被滴定，滴定反應(yīng)到達(dá)第二終點(diǎn)，反應(yīng)式為：NaHCO3+HCl═NaCl+H2CO3（CO2+H2O）第5頁(yè)，講稿共14頁(yè)，2023年5月2日，星期三實(shí)驗(yàn)原理試樣若為NaOH與Na2CO3的混合物。此時(shí)V1>V2，滴定Na2CO3所需的HCl溶液是兩次滴定加入的，從理論上講，兩次用量相等。故V2是滴定NaHCO3所消耗HCl的體積，NaOH所消耗HCl溶液的量為（V1—V2）。那么各組分的含量為：——混合堿中NaOH的含量，g·L–1；——混合堿中Na2CO3的含量，g·L–1；C——HCl溶液的濃度，mol·L–1；V1——滴定過(guò)程中第一終點(diǎn)HCl溶液的用量，mL；V2——滴定過(guò)程中第二終點(diǎn)HCl溶液的用量，mL；V——混合堿的體積，mL；M1——NaOH的摩爾質(zhì)量，39.997g·mol–1。M2——Na2CO3的摩爾質(zhì)量，105.99g·mol–1。第6頁(yè)，講稿共14頁(yè)，2023年5月2日，星期三實(shí)驗(yàn)原理試樣若為NaHCO3與Na2CO3的混合物。此時(shí)V1<V2，V1僅為Na2CO3轉(zhuǎn)化為NaHCO3所需HCl溶液的用量，滴定試樣中NaHCO3所需HCl溶液的用量為（V2—V1）。那么各組分的含量為——混合堿中NaHCO3的含量，g·L–1；——混合堿中Na2CO3的含量，g·L–1；C——HCl溶液的濃度，mol·L–1；V1——滴定過(guò)程中第一終點(diǎn)HCl溶液的用量，mL；V2——滴定過(guò)程中第二終點(diǎn)HCl溶液的用量，mL；V——混合堿的體積，mL；M3——NaHCO3的摩爾質(zhì)量，84.007g·mol–1。M4——Na2CO3的摩爾質(zhì)量，105.99g·mol–1。第7頁(yè)，講稿共14頁(yè)，2023年5月2日，星期三三、試劑及儀器試劑：

混合堿溶液（待測(cè)）酚酞指示劑（0.2%）甲基橙指示劑（0.2%）HCl溶液（0.1mol·L–1）儀器：

酸式滴定管錐形瓶（250ml)移液管(25ml)洗耳球第8頁(yè)，講稿共14頁(yè)，2023年5月2日，星期三四、實(shí)驗(yàn)步驟用移液管移取已配好的混合堿溶液25mL于250mL錐形瓶中，加入2滴酚酞指示劑，立即用HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至由紅色變?yōu)闊o(wú)色，記下所消耗HCl的體積V1(mL)。2.加入甲基橙指示劑1滴，繼續(xù)用HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至由黃色變?yōu)槌壬?，記下第二次所消耗HCl的體積V2(mL)。平行測(cè)定2～3次。第9頁(yè)，講稿共14頁(yè)，2023年5月2日，星期三五、數(shù)據(jù)處理

次數(shù)項(xiàng)目

ⅠⅡⅢV混合堿/mLV1/mLV2/mLV1與V2大小比較V1_____V2V1_____V2V1_____V2確定混合堿的組成以上結(jié)果表明：因V1_____V2，那么混合堿溶液中只含有________和___________。選擇適當(dāng)?shù)挠?jì)算公式各組份含量/g·L–1各組份含量的平均值/g·L–1相對(duì)偏差相對(duì)平均偏差第10頁(yè)，講稿共14頁(yè)，2023年5月2日，星期三六、注意事項(xiàng)如果樣品溶液中含有大量的氫氧根，取出后應(yīng)該立即滴定，不宜久置，否則易吸收空氣中CO2，使NaOH的含量減少，而Na2CO3的含量增多。在第一滴定終點(diǎn)前，HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)逐滴加入，并要不斷搖動(dòng)錐形瓶，以防溶液局部酸度過(guò)大，Na2CO3直接被滴定成CO2。先潤(rùn)洗，后裝入操作液，先趕氣泡，再調(diào)零。注意觀察終點(diǎn)前后顏色的變化。滴定管的讀數(shù)應(yīng)讀至0.01mL，如23.13mL,錯(cuò)誤的讀數(shù)23mL；23.1mL。第11頁(yè)，講稿共14頁(yè)，2023年5月2日，星期三七、思考題1.取等體積的同一燒堿試液兩份，一份加酚酞指示劑，另一份加甲基橙指示劑，分別用HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液。設(shè)消耗HCl的體積分別為V1、V2。怎樣確定NaOH和Na2CO3所消耗的HCl體積？2.Na2CO3是食堿主要成份，其中常含有少量NaHCO3。能否用酚酞做指示劑，測(cè)定Na2CO3含量？3.為什么移液管必須要用所移取溶液潤(rùn)洗，而錐形瓶則不用所裝溶液潤(rùn)洗？4.本實(shí)驗(yàn)用酚酞作指示劑時(shí)，其所消耗的HCl的體積比甲基橙的少，為什么？第12頁(yè)，講稿共14頁(yè)，2023年5月2日，星期三滴定管（酸管）操作1.洗滌：依次用洗液、自來(lái)水、蒸餾水洗至管內(nèi)均勻地潤(rùn)上薄薄的一層水而不掛水珠。2.檢漏：若漏水，或活塞轉(zhuǎn)動(dòng)不靈則應(yīng)重新涂凡士林。3.