LC10ATvp高效液相色譜儀確認(rèn)方案

高效液相色譜儀再確認(rèn)方案文件編號：驗(yàn)證方案審批表項(xiàng)目職務(wù)姓名簽名日期起草QC年月日會審QC主任年月日工程部部長年月日QA主任年月日批準(zhǔn)質(zhì)量部長年月日驗(yàn)證小組成員表序號部門組內(nèi)職務(wù)姓名簽名 日期 1質(zhì)量部組員年月日2質(zhì)量部組長年月日目錄目錄 21概述 32目的 33職責(zé) 3驗(yàn)證委員會 3驗(yàn)證小組 3工程部 3質(zhì)量部 34時間計(jì)劃 45確認(rèn)內(nèi)容 4運(yùn)行確認(rèn) 4性能確認(rèn)（紫外檢測器） 4性能確認(rèn)（蒸發(fā)光檢測器） 66附件 6附表1運(yùn)行確認(rèn)記錄 7附表2泵漏液檢查記錄 8附表3泵流量設(shè)定值誤差Ss,流量穩(wěn)定性誤差SR的檢定記錄 8附表4檢測器基線噪音和漂移記錄 9附表5統(tǒng)適用性試驗(yàn)記錄 9附表6檢測器基線噪音和漂移記錄 10附表7統(tǒng)適用性試驗(yàn)記錄 10附件8偏差記錄表 11附件9方案變更記錄 121概述島津IeTOATVP型高效液相色譜儀是由輸液泵、檢測器、柱溫箱、色譜工作站以及計(jì)算機(jī)組成。由高壓輸液泵將規(guī)定的液體流動相泵入色譜柱，由流動相帶入色譜柱內(nèi)，各組分在色譜柱內(nèi)被分離，并依次進(jìn)入檢測。本儀器主要用于原料、公司產(chǎn)品以及其它涉及本儀器需檢測的其它樣品。該儀器安裝于質(zhì)量控制儀器室，為市售非定制的分析儀器，于2000年開始投入使用，故本次對運(yùn)行確認(rèn)及性能確認(rèn)進(jìn)行再確認(rèn)。運(yùn)行確認(rèn)測試儀器功能是否正常，性能確認(rèn)考察儀器運(yùn)行的可靠性。設(shè)備的基本情況.1安裝地點(diǎn):儀器室2目的通過對島津ICTOATVp型高效液相色譜儀的運(yùn)行、性能進(jìn)行再確認(rèn)，證明島津1CT0ATvp型高效液相色譜儀安裝在精密儀器室后能在設(shè)定的參數(shù)范圍內(nèi)正常運(yùn)行，具有良好的檢測性能,能夠滿足分析檢測工作需要。3職責(zé)驗(yàn)證委員會負(fù)責(zé)驗(yàn)證數(shù)據(jù)及結(jié)果分析評價的審核。負(fù)責(zé)驗(yàn)證方案、驗(yàn)證報(bào)告的審批。發(fā)放驗(yàn)證證書。驗(yàn)證小組負(fù)責(zé)驗(yàn)證方案、驗(yàn)證報(bào)告的起草。負(fù)責(zé)驗(yàn)證工作的組織與實(shí)施。負(fù)責(zé)驗(yàn)證數(shù)據(jù)收集、整理及結(jié)果的分析評價。負(fù)責(zé)驗(yàn)證報(bào)告的編寫、初審、報(bào)驗(yàn)證委員會批準(zhǔn)。工程部協(xié)助驗(yàn)證方案的實(shí)施，為驗(yàn)證工作提供必要的技術(shù)資料。質(zhì)量部4.1負(fù)責(zé)驗(yàn)證過程的實(shí)施和監(jiān)督。4.2負(fù)責(zé)驗(yàn)證用對照品、樣品及其它消耗性備品的準(zhǔn)備。4.3負(fù)責(zé)備品的保存。4.4負(fù)責(zé)設(shè)備儀器的操作。4.5負(fù)責(zé)記錄各種測試結(jié)果。4時間計(jì)劃2015年08月01日一2015年09月01日5確認(rèn)內(nèi)容5.1運(yùn)行確認(rèn)：儀器安裝檢查完成后，對泵、柱溫箱、檢測器、以及其它性能運(yùn)行檢查確認(rèn),應(yīng)符合下列要求，并將檢查結(jié)果記錄查于附表1。項(xiàng)目確認(rèn)標(biāo)準(zhǔn)泵運(yùn)行測試在各泵模塊中，開啟泵，泵應(yīng)自動完成自檢并啟動；在工作站中設(shè)置流速與各溶劑的比例，泵可按運(yùn)行參數(shù)運(yùn)行；點(diǎn)擊關(guān)閉泵，泵停止動作，恢復(fù)至初始狀態(tài)。柱溫箱打開柱溫箱的開、關(guān)控制，并可按設(shè)置進(jìn)行柱溫調(diào)節(jié)。檢測器（包括蒸發(fā)光檢測器） 打開檢測器后，在工作站中可實(shí)現(xiàn)對檢測器的開、關(guān)控制，開啟后，可實(shí)現(xiàn)對檢測波長設(shè)置的功能。 樣品測試通過工作站編輯一個分析方法并運(yùn)行，進(jìn)樣后，系統(tǒng)能對數(shù)據(jù)進(jìn)行采集，在儀器脫機(jī)工作程序中，可對采集的圖譜進(jìn)行處理、并可打印出分析報(bào)告。壓力報(bào)警測試設(shè)置最高壓力為25MP,逐步增加流速，當(dāng)壓力超過25MP時，泵停止運(yùn)行，出現(xiàn)報(bào)警信號。 泄漏報(bào)警測試用以純化水濕潤的脫脂棉球輕輕壓在漏液傳感器上，儀器應(yīng)顯示紅色報(bào)警信號，且儀器自動停止運(yùn)行。 5.2性能確認(rèn)（紫外檢測器）泵的確認(rèn)輸液泄漏檢查將儀器各部分連接好，以100%甲醇為流動相，流量為1.0m1∕min,啟動儀器，壓力平穩(wěn)后保持10分鐘，用慮紙檢查各管路口應(yīng)無痕跡，卸下色譜柱，堵住泵出口端（壓力傳感器以下），吏壓力達(dá)到最大允許值的90樂保持5min應(yīng)不得漏液，檢查結(jié)果見附表2。壓力允許最大值 泵壓力 是否漏液 結(jié)果 5.2.1.2泵流量設(shè)定值誤差Ss、流量穩(wěn)定性誤差SR的檢定操作方法：以純正化水為流動相，按下表設(shè)定流量，待流速穩(wěn)定后，在流動相排出口用事先清洗稱重過的容量瓶收集流動相，同時用秒表計(jì)時，準(zhǔn)確收集10分鐘，稱重，計(jì)算S,及Sr..檢查結(jié)果記錄于附表3。流量設(shè)定值（m1∕min） 0.51.01.5測量次數(shù) 3 3 3 收集流動相時間（min） 101010允許誤差S 3% 2% 2% SR 3% 2% 2% S=（Fm-FS）∕F×100%SR=（FMAX-FM1N）∕F×100%F=（W2-Wi）∕p,×t式中：FU為流量實(shí)測值；（m1∕min）F$為流量設(shè)定值；（m1∕min）FMAX為同一組測量中流量最大值；（m1∕min）Fm為同一組測量中流量最小值；（m1∕min）F為同一組測量值的算術(shù)平均值；（m1∕min）■）為容量瓶+流動相的重量；gW1為容量瓶的重量；g心為實(shí)驗(yàn)溫度下流動相的密度；g∕cm3t為收集流動相的時間；min5.2.2檢測器基線噪音與漂移方法：在規(guī)定的色譜條件下（流動相：甲醇；流速：1.Om1/min；檢測波長：254nm；色譜柱C18）,當(dāng)儀器穩(wěn)定后，在沒有溶質(zhì)通過檢測器時，讀取Ih的基線噪聲和基線漂移值，檢查結(jié)果記錄于附表4。5.2.3進(jìn)樣器及系統(tǒng)適用性試驗(yàn)色譜條件以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙旗-0.0ImO1∕1庚烷磺酸鈉與0.02mo1/1磷酸二氫鉀等量混合液（用10%磷酸調(diào)節(jié)pH2.8）（21：79）為流動相；檢測波長為260nm；流速為1OmI/min；柱溫為25℃。理論板數(shù)按士的寧峰計(jì)算應(yīng)不低于5000；對照品取士的寧適量，精密稱定，加甲醇制成每Im1含士的寧對照品IOug,作為對照品溶液。測定方法連續(xù)進(jìn)樣6次，每次進(jìn)樣量為IOu1,測定士的寧的峰面積，計(jì)算士的寧理論塔板數(shù)、重復(fù)性（峰面積）、以及按我公司痹痛寧膠囊的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行樣品處理，測定士的寧與相臨峰的分離度。5.2.4.3合格標(biāo)準(zhǔn)：分離度＞1.5；保留時間和峰面積的RSDG.5%。檢查結(jié)果記錄于附表55.3性能確認(rèn)（蒸發(fā)光檢測器）檢測器基線噪音與漂移方法：用C18色譜柱，以85%甲醇/水溶液為流動相，流速為1.0m1∕min,激發(fā)波長選在345nm,發(fā)射波長選在455nm儀器預(yù)熱30穩(wěn)定后，記錄基線60min,讀取Ih的基線噪聲和基線漂移值，檢查結(jié)果記錄o于附表6系統(tǒng)適應(yīng)性實(shí)驗(yàn)色譜條件以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-0.2%醋酸溶液（82.5：17.5）為流動相；蒸發(fā)光散射檢測器檢測。理論塔板數(shù)按熊果酸峰計(jì)算應(yīng)不低于5000。對照品取齊墩果酸對照品、熊果酸對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每Im1含齊墩果酸50μg?熊果酸OJmg的混合溶液，即得。測定方法連續(xù)進(jìn)樣6次，每次進(jìn)樣量為IOu1,測定熊果酸的峰面積，計(jì)算熊果酸理論塔板數(shù)、重復(fù)性（峰面積）、以測定齊墩果酸、熊果酸的分離度。5.2.4.3合格標(biāo)準(zhǔn)：分離度〉1.5；保留時間和峰面積的RSD<1.5%°檢查結(jié)果記錄于附表7.6附件設(shè)備型號設(shè)備編號安裝位置確認(rèn)結(jié)果確認(rèn)項(xiàng)目 確認(rèn)內(nèi)容 確認(rèn)方法泵運(yùn)行測試在各泵模塊中，開啟泵，泵應(yīng)自動完成自檢并啟動;在工作站中設(shè)置流速與各溶劑的比例，泵可按運(yùn)行參數(shù)運(yùn)行；點(diǎn)擊關(guān)閉泵，泵停止動作，恢復(fù)至初始狀態(tài)。現(xiàn)場操作、查看確認(rèn)柱溫箱打開柱溫箱的開、關(guān)控制，并可按設(shè)置進(jìn)行柱溫調(diào)節(jié)。現(xiàn)場操作、查看確認(rèn)檢測器（包括蒸發(fā)光檢測器）打開檢測器后,在工作站中可實(shí)現(xiàn)對檢測器的開、關(guān)控制，開啟后，可實(shí)現(xiàn)對檢測波長設(shè)置的功能?，F(xiàn)場操作、查看確認(rèn)樣品測試通過工作站編輯一個分析方法并運(yùn)行，進(jìn)樣后，系統(tǒng)能對數(shù)據(jù)進(jìn)行采集，在儀器脫機(jī)工作程序中，可對采集的圖譜進(jìn)行處理、并可打印出分析報(bào)告。現(xiàn)場操作、查看確認(rèn)壓力報(bào)警測試設(shè)置最高壓力為25MP,逐步增加流速，當(dāng)壓力超過25MP時，泵停止運(yùn)行，出現(xiàn)報(bào)警信號?，F(xiàn)場操作、查看確認(rèn)備注：確認(rèn)結(jié)果：□符合 □不符合 偏差編號復(fù)核人/日期:確認(rèn)人/日期設(shè)備型號設(shè)備編號壓力允許最大值 泵壓力 是否漏液 結(jié)果 備注: 確認(rèn)結(jié)果：口符合 口不符合 偏差編號確認(rèn)人/日期 復(fù)核人/日期: 附表3泵流量設(shè)定值誤差Ss.流量穩(wěn)定性誤差SR的檢定記錄天平型號及編號：試驗(yàn)溫度℃甲醇的0g∕cm3流量設(shè)定值K(m1∕min)0.51.01.5收集流動相時間t(min)25 15 10 允許誤差Ss3% 2% 2% SR3% 2% 2% 測定次數(shù)第1次第2次第3次第1次第2次第3次第1次第2次第3次容量瓶重明(g) 容量瓶+流動相的重量％(g)允許誤Ss 差SR_計(jì)算公式：S=(FnrFs)/F×100%SR=(FMAX-FMIN)/F×ioo%FB=(W2-W1)∕P1×t備注：確認(rèn)結(jié)果：口符合□不符合偏差編號確認(rèn)人/日期復(fù)核人/日期：時間IOmin20min30min40min50min60min噪音值基線漂移標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定：UV檢測器的基線噪聲小于Shnv,基線漂移小于O.5mv∕h 備注：確認(rèn)結(jié)果：□符合 口不符合偏差編號確認(rèn)人/日期復(fù)核人/日期：附表5統(tǒng)適用性試驗(yàn)記錄項(xiàng)目第一次第二次第三次第四次第五次第六次平均值對照品理論塔板數(shù)拖尾因子峰面積保留時間樣品分離度RSD%保留時間， RSD%崢面積, 合格標(biāo)準(zhǔn)：分離度>1.5；保留時間和峰面積的RSD<1.5% 備注：計(jì)算公式：RSD%=RSD%保國時間：RSD%峰面積：備注: 確認(rèn)結(jié)果：口符合 口不符合 偏差編號 確認(rèn)人/日期 復(fù)核人/日期: 時間IOmin20min30min40min50min60min噪音值基線漂移標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定：UV檢測器的基線噪聲小于Shnv,基線漂移小于O.5mv∕h 備注：確認(rèn)結(jié)果：□符合 口不符合偏差編號確認(rèn)人/日期復(fù)核人/日期：附表7統(tǒng)適用性試驗(yàn)記錄項(xiàng)目第一次第二次第三次第四次第五次第六次平均值對照品理論塔板數(shù)拖尾因子峰面積保留時間樣品分離度RSD%保的時間: RSD%峰面積. 合格標(biāo)準(zhǔn)：分離度＞1.5；保留時間和峰面積的RSDG.5% 備注：計(jì)算公式：RSD%=RSD%保留時間：RSD‰?而枳：備注: 確認(rèn)結(jié)果：口符合 口不符合 偏差編號 確認(rèn)人/日期 復(fù)核人/日期: 偏差發(fā)現(xiàn)及初步處理評估記錄偏差編號： 偏差名稱偏差發(fā)生部門偏差發(fā)生崗位發(fā)現(xiàn)人發(fā)現(xiàn)日期年月日發(fā)現(xiàn)時間時分崗位人員是否采取緊急措施（是口否口）偏差描述：描述