有機分析氣相色譜分析法

第1頁，課件共22頁，創(chuàng)作于2023年2月1、什么是有機物

分析化學(xué)無機分析有機分析對象對象無機物有機物無機分析:如土壤中重金屬種類和含量有機物：含碳化合物。除一氧化碳、二氧化碳、以碳酸根結(jié)尾的物質(zhì)、氰化物、硫氰化物等。*有機物都是含碳化合物，但是含碳化合物不一定是有機化合物。第2頁，課件共22頁，創(chuàng)作于2023年2月有機物：乙醇，乙酸，石油醚，丙酮，氯仿，苯，甲苯等。有機物分析的方法：色譜分析法1、什么是有機物

第3頁，課件共22頁，創(chuàng)作于2023年2月2、色譜法簡介

色譜分析法（以下簡稱色譜法），最早源于俄國植物學(xué)家茨維特在1906年進行的植物色素分離實驗，實驗裝置如右右所示。實驗時，將植物葉的石油醚提取液從玻璃管上端加入，被吸附在碳酸鈣填料柱上，然后用石油醚自上而下沖洗，隨著石油醚的加入，色素物質(zhì)不斷地向下移動，并逐漸分開成幾個不同顏色的譜帶，繼續(xù)沖洗可分別得到各種顏色的色素，色譜法也由此得名。茨維特實驗第4頁，課件共22頁，創(chuàng)作于2023年2月氣相色譜：流動相為氣體2、色譜法簡介色譜法液相色譜：流動相為液體

色譜法中，起分離作用的柱稱為色譜柱，固定在柱內(nèi)的填充物稱為固定相，沿著柱流動的流體稱為流動相。*氣相色譜：易揮發(fā)的物質(zhì)，不適用于沸點高于450℃的難揮發(fā)物質(zhì)和熱不穩(wěn)定物質(zhì)的分析。*液相色譜：高沸點、熱穩(wěn)定性差、相對分子量大的有機物原則上都可分析。第5頁，課件共22頁，創(chuàng)作于2023年2月3、氣相色譜分析流程

載氣瓶凈化干燥管氣相色譜儀電腦：數(shù)據(jù)收集與處理第6頁，課件共22頁，創(chuàng)作于2023年2月（1）載氣

常用的載氣有H2，N2，也有He、Ar實驗室所用載氣：N2（高純氮99.999%）載氣到達儀器前需經(jīng)干燥凈化管脫水、脫氧。第7頁，課件共22頁，創(chuàng)作于2023年2月A氣體流量控制系統(tǒng)B進樣系統(tǒng)C分離系統(tǒng)：色譜柱D檢測系統(tǒng)（2）氣相色譜儀第8頁，課件共22頁，創(chuàng)作于2023年2月A氣體流量控制系統(tǒng)

流量測量：數(shù)顯流量計，皂膜流量計第9頁，課件共22頁，創(chuàng)作于2023年2月B進樣系統(tǒng)作用：使液體試樣汽化，被載氣帶入色譜柱中第10頁，課件共22頁，創(chuàng)作于2023年2月B進樣系統(tǒng)如何進樣：唯“快”不破：1s液體進樣量在0.1~5μL第11頁，課件共22頁，創(chuàng)作于2023年2月C分離系統(tǒng)：色譜柱色譜柱填充柱毛細管柱固體液體填料：第12頁，課件共22頁，創(chuàng)作于2023年2月C分離系統(tǒng)：色譜柱第13頁，課件共22頁，創(chuàng)作于2023年2月C分離系統(tǒng)：色譜柱DB-624苯甲苯乙苯第14頁，課件共22頁，創(chuàng)作于2023年2月C分離系統(tǒng)：色譜柱DB-5DB-5DB-1701圖1圖2圖3第15頁，課件共22頁，創(chuàng)作于2023年2月D檢測系統(tǒng)

檢測系統(tǒng)包括：檢測器、放大器、記錄儀檢測器：FID（氫火焰離子化檢測器）ECD（電子俘獲檢測器）TCD（熱導(dǎo)池檢測器）FPD（火焰光度檢測器）NPD（氮磷檢測器）將購置質(zhì)譜檢測器第16頁，課件共22頁，創(chuàng)作于2023年2月D檢測系統(tǒng)

FID（氫火焰離子化檢測器）：檢測含C、H的有機物。如：苯系物等ECD（電子俘獲檢測器）：只對具有電負性的物質(zhì)（如含有鹵素、硫、磷、氧的物質(zhì)）有響應(yīng)。如：含氯農(nóng)藥等第17頁，課件共22頁，創(chuàng)作于2023年2月（3）數(shù)據(jù)收集與處理

數(shù)據(jù)處理：定性與定量定性：與純物質(zhì)做對比，保留時間定性

定量：峰面積定量；外標(biāo)法（標(biāo)準曲線法）

保留時間保留時間保留時間峰面積峰面積峰面積基線第18頁，課件共22頁，創(chuàng)作于2023年2月3、氣相色譜分析流程

載氣氣體流量控制進樣系統(tǒng)分離系統(tǒng)（色譜柱）檢測系統(tǒng)數(shù)據(jù)收集與處理氣相色譜儀小結(jié)：返回首頁第19頁，課件共22頁，創(chuàng)作于2023年2月4、水和廢水的分析檢測

取水樣液-液萃取凈化濃縮氮吹儀凈化：氧化鋁凈化法，佛羅里硅土凈化法，硅膠凈化，硫酸凈化等提取易揮發(fā)物質(zhì)：吹掃捕集，頂空法。第20頁，課件共22頁，創(chuàng)作于2023年2月已具備的資質(zhì)：苯系物、氯苯類化合物、含氯農(nóng)藥和殺蟲劑、鹵代烴、多氯聯(lián)苯等。4、水和廢水的分析檢測

第21頁，課件共22頁，創(chuàng)作于2023年2月土壤的分析檢測：與水的分析流程相近。

差別：提取方法提取方法