分析化學(xué)實驗報告-修改

分析化學(xué)實驗報告班組姓名學(xué)號指導(dǎo)教師實驗報告書寫要求1.實驗報告本應(yīng)保持完整，不得缺頁或挖補(bǔ)；如有缺、漏頁，應(yīng)詳細(xì)說明原因。2.實驗報告應(yīng)用字規(guī)范，字跡工整，須用藍(lán)色或黑色字跡的鋼筆或簽字筆書寫。不得使用鉛筆或其它易褪色的書寫工具書寫。3.為了保持實驗報告的整潔實驗原始記錄必須記在附頁中，計算無誤后在謄寫到附頁前面的報告正文部分。4.實驗記錄不得隨意刪除、修改或增減數(shù)據(jù)。如必須修改，須在修改處劃一斜線，不可完全涂黑，保證修改前記錄能夠辨認(rèn)，并由修改人簽字，注明修改時間及原因。4.實驗記錄必須做到及時、真實、準(zhǔn)確、完整，防止漏記和隨意涂改。嚴(yán)禁偽造和編造數(shù)據(jù)。8.實驗報告應(yīng)妥善保存，避免水浸、墨污、卷邊，保持整潔、完好、無破損、不丟失。9.實驗當(dāng)天提交實驗報告。2

分析化學(xué)實驗的評分辦法分析化學(xué)實驗的分?jǐn)?shù)組成：單個實驗成績=預(yù)習(xí)+操作+衛(wèi)生+結(jié)果+報告書寫預(yù)習(xí)：認(rèn)真預(yù)習(xí)、預(yù)習(xí)報告完整操作：實驗過程中操作規(guī)范、臺面擺放整齊、公用儀器和試劑使用規(guī)范（及時歸位、及時清理公共臺面的灑落的藥品等）每次錯誤扣5分衛(wèi)生：實驗結(jié)束后的臺面衛(wèi)生、天平室衛(wèi)生、儀器是否回柜結(jié)果：準(zhǔn)確度+精密度+有效數(shù)字準(zhǔn)確度：以每個實驗具體評分標(biāo)準(zhǔn)定精密度：以實驗精密度最差結(jié)果評分有效數(shù)字：每錯一處扣5分報告書寫：完整、無誤、認(rèn)真、規(guī)范（計算錯誤、報告部分缺失、數(shù)據(jù)不全、涂改數(shù)據(jù)及涂改方法不對等）警告篡改數(shù)據(jù)、抄襲報告，按情節(jié)輕重在實驗得分的基礎(chǔ)上再扣10-30分。3實驗一分析天平稱量練習(xí)項預(yù)習(xí)操作衛(wèi)生目(10分)(15分)(10分)報告(15分)□□公式錯誤;科學(xué)性錯誤□5分扣分□□□臺面衛(wèi)生差計算錯誤;涂改數(shù)據(jù)方法不對□不認(rèn)真□扣5分?jǐn)?shù)□□□□不全遺漏儀器報告不完整;書寫不認(rèn)真□□扣5分□附頁無原始數(shù)據(jù)其他稱量超出項準(zhǔn)確度有效數(shù)字總分范圍目35（分）（分）10（15分）□□分扣10分扣5分□扣5分□□扣20分扣5分?jǐn)?shù)□扣5分□□扣30分扣5分注：除準(zhǔn)確度項目外，其他項目欄中每錯一項扣5分，直至把該項目分?jǐn)?shù)扣完為止?！緦嶒?zāi)康摹竣賹W(xué)習(xí)分析天平的基本操作和常用稱量方法②掌握正確的稱量方法（直接法、固定質(zhì)量稱量法和遞減稱量法），能準(zhǔn)確稱出指定樣品的質(zhì)量【實驗原理】4【實驗步驟】【數(shù)據(jù)記錄及計算】天平編號：（1）直接稱量法稱量塑料片的質(zhì)量塑料片編號：；塑料片質(zhì)量(g)：（2）固定質(zhì)量稱量法稱取0.5000gMgCO3兩份（3）遞減稱量法記錄（稱MgCO3三份，每份0.2-0.25g）IIIIII稱量編號稱量瓶+試樣重(g)傾出樣品后m(g)+瓶樣試樣重(g)5【思考題】1.固定質(zhì)量稱量法和遞減稱量法各有何優(yōu)缺點(diǎn)？在什么情況下選用這兩種方法？2.在遞減稱量過程中，若傾出樣品時稱量瓶內(nèi)的試樣吸濕，對測定會造成什么誤差？若試樣傾入燒杯內(nèi)再吸濕，對稱量結(jié)果是否有影響？為什么？3.遞減稱量法稱量過程中能否用小勺取樣，為什么？6

附頁（實驗原始數(shù)據(jù)及實驗討論）7

實驗二滴定分析基本操作練習(xí)項預(yù)習(xí)操作衛(wèi)生15報告(15分)目（分）（分）（分）1010□□公式錯誤;科學(xué)性錯誤□分扣5分□□□□臺面衛(wèi)生差計算錯誤;涂改數(shù)據(jù)方法不對□不認(rèn)真□扣5分?jǐn)?shù)□□□不全遺漏儀器報告不完整;書寫不認(rèn)真□□扣5分□附頁無原始數(shù)據(jù)其他項目精密度（分）50有效數(shù)字總分（分）10□□分扣10分扣20分□□□扣5分扣30分扣40分□數(shù)□扣5分扣50分注：除精密度項目外，其他項目欄中每錯一項扣5分，直至把該項目分?jǐn)?shù)扣完為止?！緦嶒?zāi)康摹竣賹W(xué)習(xí)、掌握滴定分析常用儀器的洗滌和正確使用方法②通過練習(xí)滴定操作，初步掌握確定甲基橙、酚酞指示劑終點(diǎn)的方法【實驗原理】8【實驗步驟】配制0.1mol/LNaOH溶液1000mL，自行擬出配制方法及步驟【數(shù)據(jù)記錄及計算】1.HCl溶液滴定NaOH溶液（指示劑為甲基橙）IIIIII滴定編號終讀數(shù)V(mL)NaOH初讀數(shù)凈用量終讀數(shù)初讀數(shù)凈用量V(mL)HClVHCl/VNaOH體積比平均值絕對偏差相對平均偏差(%)92.NaOH溶液滴定HCl溶液（指示劑為酚酞）IIIIII滴定編號VHCl(mL)V(mL)終讀數(shù)初讀數(shù)凈用量NaOHVNaOH平均值絕對偏差相對平均偏差(%)【思考題】1.配制NaOH溶液時，應(yīng)選用何種天平稱取試劑？為什么？2.在滴定分析中，滴定管、移液管為什么要用操作溶液潤洗幾次？滴定使用的錐形瓶是否也需要用操作溶液潤洗？為什么？103.HCl與NaOH溶液定量反應(yīng)后，生成氯化鈉和水，為什么用HCl滴定NaOH溶液時采用甲基橙做指示劑，而用NaOH滴定HCl溶液時采用酚酞做指示劑？附頁（實驗原始數(shù)據(jù)及實驗討論）11

實驗三銨鹽中氮含量的測定（甲醛法）項預(yù)習(xí)操作衛(wèi)生1510報告(15分)（分）（分）（分）目10□□公式錯誤科學(xué)性錯誤;□扣5分□□□計算錯誤臺面衛(wèi)生差□□分;涂改數(shù)據(jù)方法不對□不認(rèn)真□□扣5分?jǐn)?shù)報告不完整;書寫不認(rèn)真□□不全遺漏儀器□□附頁無原始數(shù)據(jù)稱量不在扣5分;范圍項準(zhǔn)確度精密度有效數(shù)字10總分目50（分）（分）（分）20□扣10分□分扣5分□□扣20分扣5分□扣10分?jǐn)?shù)□□扣10分扣30分□扣20分□扣40分注：除準(zhǔn)確度、精密度項目外，其他項目欄每錯一項扣5分，直至把該項目分?jǐn)?shù)扣完為止。【實驗?zāi)康摹竣僬莆諌A標(biāo)準(zhǔn)②掌握甲醛法③掌握定量④熟練掌握滴定操作溶液的配制和標(biāo)定方法測定氨態(tài)氮的原理和方法轉(zhuǎn)移操作的基本要點(diǎn)和觀察與判斷終點(diǎn)的方法【實驗原理】12【實驗步驟】【數(shù)據(jù)記錄及計算】1.硫酸銨試樣的稱量編號瓶＋(NH4)2SO4重（g）倒出(NH4)2SO4后重（g）(NH4)2SO4重（g）2.NaOH溶液濃度的標(biāo)定（基準(zhǔn)物質(zhì)：鄰苯二甲酸氫鉀KHP）IIIIII滴定編號ｍKHP(g)傾出試樣m瓶＋KHP后mKHP瓶＋凈重KHPV(mL)終讀數(shù)初讀數(shù)NaOH凈用量C(mol/L)NaOHCNaOH平均值絕對偏差相對平均偏差(%)13計算公式：C＝NaOH3.銨鹽中氮含量的測定(mol/L)CNaOH硫酸銨定容體積（mL）吸出測定液體積IIIIII滴定次數(shù)終讀數(shù)初讀數(shù)V(mL)NaOH凈用量N%N%平均值絕對偏差相對平均偏差(%)計算公式：N%=【思考題】1.盛放鄰苯二甲酸氫鉀的錐形瓶是否需要干燥？加入溶解的水量是否需要準(zhǔn)確？為什么？142.實驗中稱取(NH4)2SO4試樣質(zhì)量為0.6-0.8g，是如何確定的？(假設(shè)為純物質(zhì))3.(NH4)2SO4能否用標(biāo)準(zhǔn)堿溶液來直接滴定？為什么？4.為什么中和甲醛中的游離酸以酚酞為指示劑；而中和銨鹽試樣中的游離酸則以甲基紅做指示劑？5.本試驗中指示劑的顏色變化是由紅變黃，最后變成橙色為終點(diǎn)，為什么？15

6.NHNO3、NHCl、NHHCO3中含氮量的測定，能否用甲醛法？444附頁（實驗原始數(shù)據(jù)及實驗討論）16

實驗四鉛、鉍混合液中鉛和鉍的連續(xù)測定項預(yù)習(xí)操作衛(wèi)生15報告(15分)目（分）（分）（分）1010□□公式錯誤□;科學(xué)性錯誤□□5分扣分□□不認(rèn)真臺面衛(wèi)生差計算錯誤;涂改數(shù)據(jù)方法不對□報告不完整;書寫不認(rèn)真□附頁無原始數(shù)據(jù)其他□扣5分□遺漏儀器數(shù)□□不全□扣5分□;項準(zhǔn)確度精密度有效數(shù)字總分目（50分）（20分）（10分）□□扣5分扣5分□分扣5分□□□扣10分扣10分扣5分□扣10分□扣5分?jǐn)?shù)□□扣15分扣15分□扣20分□扣20分扣20分□注：除準(zhǔn)確度、精密度項目外，其他項目欄每錯一項扣5分，直至把該項目分?jǐn)?shù)扣完為止。【實驗?zāi)康摹竣僬莆誆DTA標(biāo)準(zhǔn)②了解鉻黑T和二甲酚橙指示劑的變色原③掌握控制溶液酸度用EDTA連續(xù)滴定多種金屬粒子的原溶液的配制和標(biāo)定方法理、適用范圍和終點(diǎn)顏色的判斷理和方法【實驗原理】17【實驗步驟】【數(shù)據(jù)記錄及計算】1.基準(zhǔn)物質(zhì)鋅粒的稱量mZn=g2.EDTA溶液濃度的標(biāo)定鋅粒定容體積（mL）滴定次數(shù)（基準(zhǔn)物質(zhì)：Zn）取液體積（mL）IIIIIIV(mL)終讀數(shù)初讀數(shù)EDTA凈用量C(mol/L)EDTA平均值絕對偏差EDTAC相對平均偏差(%)18計算公式：C＝EDTA4.鉛、鉍混合液的分析測定液體積（mL）滴定次數(shù)IIIIIIV(mL)終讀數(shù)初讀數(shù)EDTABi3+凈用量含量測定Bi3+含量（g/L）Bi3+含量平均值（g/L）絕對偏差相對平均偏差(%)V(mL)終讀數(shù)初讀數(shù)EDTAPb2+含凈用量Pb2+含量（g/L）Pb2+含量平均值（g/L）絕對偏差量測定相對平均偏差(%)計算公式：Bi3+含量=Pb2+含量=19【思考題】1.絡(luò)合滴定中為什么加入緩沖溶液？2.能否取等量混合試液兩份，一份控制pH≈1.0滴定Bi3+，另一份控制pH為5--6滴定Bi、Pb2+總量？為什么？3+3.試述連續(xù)滴定Bi、Pb2+全過程試液顏色變化的情況與原因？3+20

附頁（實驗原始數(shù)據(jù)及實驗討論）21

實驗五鐵礦石中鐵含量的測定項預(yù)習(xí)操作衛(wèi)生15報告(15分)目（分）（分）（分）1010□□科學(xué)性錯誤□公式錯誤;□5分扣分□□□臺面衛(wèi)生差計算錯誤;涂改數(shù)據(jù)方法不對不認(rèn)真□扣5分?jǐn)?shù)□□□□不全遺漏儀器報告不完整;書寫不認(rèn)真□□扣5分□附頁無原始數(shù)據(jù)其他;項準(zhǔn)確度精密度有效數(shù)字20總分目（分）（分）（分）5010□扣10分□分扣5分□□扣5分□扣10分扣20分□扣10分?jǐn)?shù)□扣30分□扣20分□扣40分注：除準(zhǔn)確度、精密度項目外，其他項目欄每錯一項扣5分，直至把該項目分?jǐn)?shù)扣完為止?！緦嶒?zāi)康摹竣僬莆誎2CrO標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和使用27②掌握鐵礦石試樣溶解方法和用K2CrO7法測定鐵含量的原理和方法2【實驗原理】【實驗步驟】22【數(shù)據(jù)記錄及計算】1.重鉻酸鉀的稱量及計算質(zhì)量（g）定容體積（mL）濃度（mol/L）K2CrO27K2CrO7濃度計算公式22.鐵礦石的稱量樣品編號瓶＋鐵礦石重（g）倒出鐵礦石后重（g）鐵礦石重（g）3.鐵礦石的測定IIIIII滴定次數(shù)終讀數(shù)初讀數(shù)V(mL)重鉻酸鉀凈用量Fe%Fe%平均值絕對偏差相對平均偏差(%)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(%)23計算公式：Fe%=【思考題】1.為什么KCrO7能直接稱量配制成準(zhǔn)確濃度的溶液？現(xiàn)需配制0.02mol/L的22KCrO7溶液200mL，應(yīng)稱多少克KCrO7？22222.分解鐵礦石時，為什么要在低溫下進(jìn)行？如果加熱至沸會對結(jié)果產(chǎn)生什么影響？3.解釋如下實驗步驟①為什么要趁熱逐滴加有何影響？入SnCl?SnCl2量不足或多加對結(jié)果2②滴定前為什么要加③滴定前為什么要加入HSO-HPO混合溶液？為什么要水稀釋溶液？馬上滴定？243424

附頁（實驗原始數(shù)據(jù)及實驗討論）25

實驗六氯化鋇中鋇含量的測定項預(yù)習(xí)操作衛(wèi)生15報告(15分)目（分）（分）（分）1010□□公式錯誤;科學(xué)性錯誤□5分扣分□□□臺面衛(wèi)生差計算錯誤;涂改數(shù)據(jù)方法不對□不認(rèn)真□扣5分?jǐn)?shù)□□□□遺漏儀器報告不完整;書寫不認(rèn)真不全□扣5分□其他;項準(zhǔn)確度有效數(shù)字總分目50（分）（分）10分□□□扣10分扣20分扣5分?jǐn)?shù)□□□扣30分扣40分扣5分注：除準(zhǔn)確度項目外，其他項目欄每錯一項扣5分，直至把該項目分?jǐn)?shù)扣完為止?！緦嶒?zāi)康摹竣僬莆誃aCl2·2H2O中鋇含量的測定原理和方法②掌握晶形沉淀的制備、過濾、洗滌、灼燒及恒重等基本操作技術(shù)【實驗原理】【實驗步驟】26【數(shù)據(jù)記錄及計算】1.氯化鋇試樣的稱量稱量物重（g）稱量物氯化鋇重(g)12稱量瓶+試樣重傾出第一份后重傾出第二份后重2.空坩堝的恒重灼燒坩堝重（I）灼燒坩堝重（II）灼燒坩堝重（III）3.坩堝和BaSO4的稱重次數(shù)\項目坩堝+BaSO4重（g）空坩堝重（g）BaSO4重（g）Ba%124.結(jié)果的計算試樣中Ba%的計算式：27【思考題】1.為什么沉淀BaSO4時要在熱稀溶液中進(jìn)行？而在冷卻后才能過濾？2.為了得到純凈、粗大的BaSO晶形沉淀，本實驗中采取了哪些措施？為什么4要采取這些措施？3.如果要測定SO含量，選用氯化鋇為沉淀劑，氯化鋇能否過量太多？為什2-4么？選用什么溶液作洗滌劑？硫酸、氯化鋇溶液可以嗎？28

實驗七鄰菲啰啉分光光度法測定微量鐵項預(yù)習(xí)操作衛(wèi)生15報告(15分)目（分）（分）（分）1010□□科學(xué)性錯誤□公式錯誤;□5分扣分□□□臺面衛(wèi)生差計算錯誤;涂改數(shù)據(jù)方法不對不認(rèn)真□扣5分?jǐn)?shù)□□□□遺漏儀器報告不完整;書寫不認(rèn)真不全□扣5分□單位錯誤□其他;項準(zhǔn)確度作圖（分）30有效數(shù)字總分（分）目20（分）10□□沒有圖題數(shù)據(jù)點(diǎn)偏差大□標(biāo)準(zhǔn)工作曲線合理，過原點(diǎn)分□