從煙葉中提取茄尼醇

從煙葉中提取茄尼醇第1頁，課件共21頁，創(chuàng)作于2023年2月目錄一、茄尼醇簡(jiǎn)介二、主要分離原理三、操作方法及條件四、參考文獻(xiàn)第2頁，課件共21頁，創(chuàng)作于2023年2月一、茄尼醇簡(jiǎn)介茄尼醇是一種不飽和的聚異戊二烯醇,屬四倍半萜醇,分子式為C45H74O,分子量630,為蠟狀白色固體,熔點(diǎn)42℃,溶于有機(jī)溶劑,不溶于水,無旋光活性,在化學(xué)和藥物化學(xué)中有著非常重要的作用,是藥物合成的重要原料,主要存在于煙草、茄科植物以及動(dòng)物內(nèi)臟中。第3頁，課件共21頁，創(chuàng)作于2023年2月第4頁，課件共21頁，創(chuàng)作于2023年2月第5頁，課件共21頁，創(chuàng)作于2023年2月二、主要分離原理1、根據(jù)相似相溶原理，用有機(jī)溶劑提取弱極性物質(zhì)，從煙葉中浸取出粗茄尼醇浸膏。2、采用物理吸附分離的方法，用HPD100大孔吸附樹脂從粗茄尼醇浸膏中分離純化得到高純度的茄尼醇精品。第6頁，課件共21頁，創(chuàng)作于2023年2月二、主要分離原理2.1HPD-100樹脂HPD-100大孔吸附樹脂是苯乙烯型非極性共聚體。適用范圍比較廣譜，適用于皂苷類、黃酮類、萜類等天然產(chǎn)物及中草藥植物的提取分離。

第7頁，課件共21頁，創(chuàng)作于2023年2月二、主要分離原理2.2大孔吸附樹脂的吸附原理大孔吸附樹脂的吸附性是由于范德華引力或產(chǎn)生氫鍵的結(jié)果，分子篩性是由于其本身多孔性結(jié)構(gòu)的性質(zhì)所決定。非極性吸附樹脂（苯乙烯型）是由偶極矩很小的單體聚合制得，不帶任何功能基，孔表面的疏水性較強(qiáng)，可通過與小分子內(nèi)的疏水部分的作用吸附溶液中的有機(jī)物。第8頁，課件共21頁，創(chuàng)作于2023年2月三、操作方法及條件3.1浸?。?）選取石油醚作為浸取劑（主要成分：戊烷，已烷）稱取50g煙葉,在100℃的烘箱中烘干6h,粉碎,將烘干后的煙葉分兩次裝入脂肪提取器中,加入200mL石油醚浸取劑,直到浸出液為無色為止。將浸出液蒸發(fā)回收溶劑,得到茄尼醇浸膏,浸取過程完成。第9頁，課件共21頁，創(chuàng)作于2023年2月三、操作方法及條件正交實(shí)驗(yàn)表第10頁，課件共21頁，創(chuàng)作于2023年2月三、操作方法及條件（2）浸取最佳條件由正交實(shí)驗(yàn)可知，最佳的提取條件是：溫度60℃、加熱回流5h,液固比為6：1，用石油醚浸取。注：石油醚價(jià)格低，工業(yè)化生產(chǎn)下，成本將大大降低。第11頁，課件共21頁，創(chuàng)作于2023年2月三、操作方法及條件3.2吸附分離（1）制備大孔樹脂吸附藥液取1000g廢次煙葉浸膏,加入含有10%氫氧化鈉的甲醇溶液10L,于60℃加熱回流條件在進(jìn)行皂化反應(yīng)90min。用鹽酸中和,回收溶劑,得到皂化稠膏。皂化稠膏用5L丙酮攪拌溶解,過濾,取清液回收溶劑得到茄尼醇粗品430克,含量為36.5%。取茄尼醇粗品用甲醇-石油醚溶解,得到大孔樹脂吸附藥液。第12頁，課件共21頁，創(chuàng)作于2023年2月三、操作方法及條件（2）大孔樹脂吸附工藝以茄尼醇的吸附量為指標(biāo),考察溶解茄尼醇粗品的溶劑(即藥液溶劑)、層析柱長(zhǎng)徑比、茄尼醇藥液濃度、吸附流速對(duì)茄尼醇的吸附量的影響,進(jìn)行正交實(shí)驗(yàn)。第13頁，課件共21頁，創(chuàng)作于2023年2月三、操作方法及條件表1吸附實(shí)驗(yàn)因素與水平第14頁，課件共21頁，創(chuàng)作于2023年2月三、操作方法及條件（3）大孔樹脂解吸工藝吸附后的樹脂用甲醇-石油醚混合溶劑解吸,解吸液減壓濃縮、干燥得到成品,分別考察解吸液濃度、解吸速度、解吸液用量對(duì)茄尼醇產(chǎn)品收率和純度的影響,正交實(shí)驗(yàn)見表2。第15頁，課件共21頁，創(chuàng)作于2023年2月三、操作方法及條件表2解吸實(shí)驗(yàn)因素與水平第16頁，課件共21頁，創(chuàng)作于2023年2月三、操作方法及條件表3大孔樹脂吸附正交試驗(yàn)結(jié)果第17頁，課件共21頁，創(chuàng)作于2023年2月三、操作方法及條件表5大孔樹脂解吸正交試驗(yàn)結(jié)果第18頁，課件共21頁，創(chuàng)作于2023年2月三、操作方法及條件HPD100大孔樹脂吸附茄尼醇最佳的工藝條件為:藥液溶劑為甲醇-石油丁醚(85:15)、柱長(zhǎng)徑比為5∶1、藥液濃度10mg/mL、吸附流速1BV/h,樹脂吸附容量達(dá)54.2mg/mL。第19頁，課件共21頁，創(chuàng)作于2023年2月三、操作方法及條件最佳的解吸條件為:解吸溶劑為甲醇-石油丁醚(95:5)、解吸流速為1.0BV/h、解吸液用量為12BV,該條件下茄尼醇的收率為88.7%,成品含量為91.8%。第20頁，課件共21頁，創(chuàng)作于2023年2月四、參考文獻(xiàn)[1]董占能,白聚川,吳立生等.從煙草廢棄物中提取茄尼醇的工藝條件研究.食品科技,2008(07),190~192[2]董占能,白聚川,吳立生等.從廢次煙葉中提取茄尼醇的研究