牡丹皮中丹皮酚的提取、分離與鑒定(2010)實(shí)驗(yàn)報(bào)告

PAGEPAGE7實(shí)驗(yàn)二牡丹皮中丹皮酚的提取、分離與鑒定(一) 實(shí)驗(yàn)?zāi)康囊笳莆論]發(fā)油的一般提取和鑒定方法。掌握用水蒸氣蒸餾法從牡丹皮中提取丹皮酚的方法。掌握丹皮酚的色譜檢識(shí)和定性鑒定方法。(二)實(shí)驗(yàn)的基本原理利用揮發(fā)油與水不相混合，當(dāng)受熱后，二者蒸氣壓的總和與大氣壓相等時(shí)，溶液即開(kāi)始沸騰。繼續(xù)加熱，則揮發(fā)油可隨水蒸氣蒸餾出來(lái)。丹皮酚具有揮發(fā)性，可隨水蒸氣蒸餾，又因在冷水中難溶，故放冷后析出結(jié)晶。(三)實(shí)驗(yàn)內(nèi)容1. 用揮發(fā)油提取器提取牡丹皮中的丹皮酚。2.溶劑重結(jié)晶或引種結(jié)晶純化丹皮酚。3 三氯化鐵顯色反應(yīng)和薄層色譜法鑒定丹皮酚。(四)實(shí)驗(yàn)藥材儀器與試劑1. 實(shí)驗(yàn)藥材牡丹皮20g2. 儀器：水蒸氣蒸餾裝置（包括揮發(fā)油提取器、蒸餾瓶500ml、回流冷凝管）、粉碎機(jī)、500ml燒杯，量筒，減壓過(guò)濾裝置，濾紙，布氏漏斗，層析缸等。3. 試劑：氯化鈉、三氯化鐵、鹽酸、乙醇、環(huán)己烷、乙酸乙酯等。4 材料：GF254硅膠薄層板（五）實(shí)驗(yàn)步驟及現(xiàn)象Day1（2011-5-14）1.丹皮酚的提取牡丹皮原料20.066g，粉碎后為乳白色粉末，置250ml三口燒瓶中，加100ml水、2ml乙醇和8g氯化鈉，振搖混合后浸潤(rùn)1h，連接揮發(fā)油提取器并加注冷凝水（2-1），自冷凝管上端加水使充滿測(cè)定器的刻度部分，并溢流入燒瓶時(shí)為止。水浴回流，燒瓶中為棕黃色固液混合物，顏色逐漸加深，上層漂有懸浮顆粒（2-2）。第一次有揮發(fā)油餾出時(shí)油層在下Day2（201105-15）2.丹皮酚的.鑒定（1） 點(diǎn)滴顯色反應(yīng)①三氯化鐵反應(yīng)取產(chǎn)品結(jié)晶少許，滴加5%三氯化鐵乙醇溶液，顯紅褐色。（2）薄層色譜鑒定吸附劑： 硅膠GF254薄層板（5.0cmX10.0cm）。樣品： 鄰組樣品的乙醇液，丹皮酚對(duì)照品乙醇溶液展開(kāi)劑：環(huán)己烷-乙酸乙酯-（3：1）點(diǎn)樣：用毛細(xì)管占取少許樣品，用甲醇溶液潤(rùn)濕點(diǎn)樣，以節(jié)省用量。顯色：將硅膠板一分為二，遮蓋左半邊，噴5%三氯化鐵乙醇溶液或鹽酸酸化的5%三氯化鐵乙醇溶液，樣品處色深，其他地方為黃色（2-4），熱風(fēng)顯清晰紅褐色斑點(diǎn)，熒光下，吸光明顯（2-4）。 (六）.結(jié)果計(jì)算及分析Rf1=4.9/7.1=0.690Rf2=4.9/7.1=0.690試驗(yàn)和對(duì)照組結(jié)果一致。失敗原因：1、缺乏實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)，對(duì)一起掌握不足，操作不熟練。2、溫度過(guò)高、提取時(shí)間過(guò)長(zhǎng)。3、中途打開(kāi)膠塞，損失過(guò)多。（七）心得體會(huì)做實(shí)驗(yàn)不光是動(dòng)手的過(guò)程，更重要的是動(dòng)腦，思維的停滯會(huì)導(dǎo)致行動(dòng)的失?。粓F(tuán)隊(duì)里每個(gè)成員都對(duì)整個(gè)實(shí)驗(yàn)的結(jié)果起著至關(guān)重要的作用。1-11-21-31-41-51-61-71-81-91-101-131-111-141-121-151-161-171-