萃取塔(轉(zhuǎn)盤塔)操作技巧及體積傳質(zhì)系數(shù)測定2

專業(yè)：^`實驗報告姓名：學(xué)號：日期：_____地點：課程名稱：過程工程原理實驗（甲）指導(dǎo)老師：葉向群成績：_______________實驗名稱:萃取塔（轉(zhuǎn)盤塔）操作及體積傳質(zhì)系數(shù)測定同組學(xué)生姓名：一、實驗?zāi)康暮鸵螅ū靥睿┒嶒瀮?nèi)容和原理（必填）三、主要儀器設(shè)備（必填）四、操作方法和實驗步驟五、實驗數(shù)據(jù)記錄和處理六、實驗結(jié)果與分析（必填）七、討論、心得萃取塔（轉(zhuǎn)盤塔）操作及體積傳質(zhì)系數(shù)測定1、實驗?zāi)康模毫私廪D(zhuǎn)盤萃取塔和脈沖萃取塔的基本結(jié)構(gòu)、操作方法及萃取的工藝流程。感謝閱讀觀察轉(zhuǎn)盤萃取塔轉(zhuǎn)盤轉(zhuǎn)速變化時或脈沖萃取塔的脈沖強(qiáng)度（脈沖幅度及脈沖頻率）變化時，萃取塔內(nèi)輕、重兩相流動狀況，了解萃取操作的主要影響因素，研究萃取操作條件對萃取過程的影響。謝謝閱讀測量每米萃取高度的傳質(zhì)單元數(shù)、傳質(zhì)單元高度和體積傳質(zhì)系數(shù)KYV，關(guān)聯(lián)傳質(zhì)單位高度與脈沖萃取過程操作變量的關(guān)系。謝謝閱讀計算萃取率2、實驗裝置流程：2.1 轉(zhuǎn)盤萃取塔主要設(shè)備是轉(zhuǎn)盤萃取塔，塔體是內(nèi)徑為50mm玻璃管，塔頂電機(jī)連接轉(zhuǎn)軸，轉(zhuǎn)軸上固定有圓盤，塔壁固定有圓環(huán)，圓環(huán)與圓盤交錯布置，轉(zhuǎn)盤萃取流程圖見下圖1感謝閱讀^`1.原料貯槽（苯甲酸-煤油）2.收集槽（萃余液）3.電機(jī)4.控制柜5.轉(zhuǎn)盤萃取塔6.9.轉(zhuǎn)子流量計7.萃取劑貯罐（水）8.10.輸送泵11.排出液（萃取液）管12.轉(zhuǎn)速測定儀A.B.C取樣口圖1轉(zhuǎn)盤萃取實驗流程圖謝謝閱讀2.2 脈沖萃取塔主要設(shè)備是脈沖萃取塔，塔體是內(nèi)徑為50mm玻璃管，內(nèi)裝不銹鋼絲網(wǎng)填料，脈沖萃取流程圖見下圖謝謝閱讀1.原料貯槽（苯甲酸-煤油）2.收集槽（萃余液）3.脈沖系統(tǒng)4.控制柜5.填料（脈沖）萃取塔6.9.轉(zhuǎn)子流量計7.萃取劑貯罐（水）8.10輸送泵11.排出液（萃取液）管A.B.C取樣口圖2脈沖萃取實驗流程圖感謝閱讀3、實驗內(nèi)容和原理：萃取是分離和提純物質(zhì)的重要單元操作之一，是利用混合物中各個組分在外加溶劑中的溶解度的差異謝謝閱讀而實現(xiàn)組分分離的單元操作。進(jìn)行液-液萃取操作時，兩種液體在塔內(nèi)作逆流流動，其中一液體作為分散謝謝閱讀相，以液滴的形式通過另一作為連續(xù)相的液體，兩種液相濃度在設(shè)備內(nèi)作微分式的連續(xù)變化，并依靠密度謝謝閱讀差在塔的兩端實現(xiàn)兩液相的間的分離。當(dāng)輕相作為分散相時，相界面出現(xiàn)在塔的上部；反之相界面出現(xiàn)在感謝閱讀塔的下端。本實驗以輕相為分散相，相界面出現(xiàn)在塔的上部。感謝閱讀計算微分逆流萃取塔的塔高時，主要是采取傳質(zhì)單元法。即以傳質(zhì)單元數(shù)和傳質(zhì)單元高度來表征，傳謝謝閱讀質(zhì)單元數(shù)表示過程分離程度的難易，傳質(zhì)單元高度表示設(shè)備傳質(zhì)性能的好壞。精品文檔放心下載3.1萃取的基本符號名稱符號流量單位組成符號原料液Fkg/sXF或xF萃余相Rkg/sXR或xR萃取劑Skg/sYS或yS萃取相Ekg/sYE或yE^`3.2萃取的物料衡算圖3 物料衡算示意圖 圖4平均推動力計算示意圖謝謝閱讀如上圖所示，萃取計算中各項組成可用操作線方程相關(guān)聯(lián)，操作線方程的P（XR，YS）和點Q（XF，謝謝閱讀YE）與裝置的上下部相對應(yīng)。在第一溶劑B與萃取劑S完全不互溶時，萃取過程的操作線在X~Y坐標(biāo)上時直線，其方程式如下形感謝閱讀式：YYYY（1）ESSXXXXFRR由上式得：YYmXX,其中：mYYESSSXXFR單位時間內(nèi)從第一溶劑中萃取出的純物質(zhì)A的量M，可由物料衡算確定：MBXXSYY（2）FRES3.3萃取過程的質(zhì)量傳遞不平衡的萃取相與萃余相在塔的任一截面上接觸，兩相之間發(fā)生質(zhì)量傳遞。物質(zhì)A以擴(kuò)散的方式由萃余相進(jìn)入萃取相，該過程的界限是達(dá)到相間平衡，相平衡的相間關(guān)系為：感謝閱讀Y*kX（3）k為分配系數(shù)，只有在較簡單體系中，k才是常數(shù)，一般情況下均為變數(shù)。本實驗給出如下表1所示感謝閱讀^`的系統(tǒng)平衡數(shù)據(jù)，用來求取X與Y之間的對應(yīng)關(guān)系。精品文檔放心下載表1煤油—苯甲酸—水系統(tǒng)在室溫下的平衡數(shù)據(jù)表y%x%y%x%0.009720.01280.11440.17860.01950.01990.13010.23480.03540.02700.17820.42300.06830.08170.21950.65500.07250.0990.22200.63300.10100.1494其中：x——油相中苯甲酸重量百分?jǐn)?shù)；y——水相中苯甲酸重量百分?jǐn)?shù)。與平衡組成的偏差程度是傳質(zhì)過程的推動力，在裝置的頂部，推動力是線段PP’：精品文檔放心下載YY*Y（4）RRS在塔的下部推動力是線段QQ’：YY*Y（5）FFE傳質(zhì)過程的平均推動力，在操作線和平衡線為直線的條件下為：謝謝閱讀YYFYR（6）mlnYFR物質(zhì)A由萃余相進(jìn)入萃取相的過程的傳質(zhì)動力學(xué)方程式為：MKAY（7）Ym式中：K——單位相接觸面積的傳質(zhì)系數(shù)，kg/m2skg/kg；YA——相接觸表面積，m2。該方程式中的萃取塔內(nèi)相接觸表面積A不能確定，因此通常采用另一種方式。感謝閱讀相接觸表面積A可以表示為：AaVah（8）式中：a——相接觸比表面積，m2/m3；——萃取塔有效操作段體積，m3；——萃取塔橫截面積，m2；h——萃取塔操作部分高度，m。^`這時，MKaVYKVY（9）YmYVm式中：K Ka——體積傳質(zhì)系數(shù)，kg/m3skg/kg。謝謝閱讀YV Y根據(jù)（2）、（7）、（8）和（9）式，可得SYY（10）hKESHOENYOEYVm在該方程中：HS，稱為傳質(zhì)單元高度；NYYES，稱為總傳質(zhì)單元數(shù)。OEKOEYYVmK、K、H是表征質(zhì)量交換過程特性的，K、K越大，H越小，則萃取過程進(jìn)行的越快。YYVOEYYVOEKYVMSYYVY（11）ESmm3.4萃取率被萃取劑萃取的組分A的量100%原料液中組分A的量謝謝閱讀所以SYYES100%BXF或BXX100%X100%FR1RBXXFF3.5質(zhì)量流量和組成（1）第一溶劑B的質(zhì)量流量BF1xV1xFFFF式中：F——料液的質(zhì)量流量，kg/h；——料液的體積流量，m3/h；F——料液的密度，kg/m3；F——料液中A的含量，kg/kg。F液體流量計校正：VF由下式計算：VVV0fF0FNNFf0F

（12）（13）（14）（15）^`式中：V——轉(zhuǎn)子流量計讀數(shù)，ml/min或m3/h；感謝閱讀N ——轉(zhuǎn)子密度，kg/m3；f0——20℃時水的密度，kg/m3。所以，BV1xN0FF（2）萃取劑S的質(zhì)量流量因為萃取劑為水，所以SVN0

（16）（17）（3）原料液及萃余液的組成x 、xF R對于煤油、苯甲酸、水體系，采用酸堿中和滴定的方法可測定進(jìn)料液組成x、萃余相組成x和萃取感謝閱讀F R相組成y，即苯甲酸的質(zhì)量分率，y也可通過如上的物料衡算而得，具體步驟如下：精品文檔放心下載E E用移液管取試樣Vml，加指示劑1~2滴，用濃度為N的NaOH水溶液滴定至終點，如用去NaOH感謝閱讀1 b溶液Vml，則試樣中苯甲酸的摩爾濃度N為：2 aNaVN（18）2bV1則xNaMA（19）F式中：M ——溶質(zhì)A的分子量，g/mol，本實驗中苯甲酸的分子量為122g/mol；精品文檔放心下載A——溶液密度，g/l。F亦用同樣的方法測定：RxNa'Ma（20）R式中：Na'V'N（21）2bV'1V'、V'——分別為試樣的體積數(shù)與滴定所耗的NaOH溶液的體積數(shù)。謝謝閱讀1 24、操作方法和實驗步驟：轉(zhuǎn)盤萃取塔的操作步驟：原料液儲槽內(nèi)為煤油-苯甲酸溶液。^`將萃取劑（蒸餾水）加入萃取劑貯槽中。啟動萃取劑輸送泵，調(diào)節(jié)流量，先向塔內(nèi)加入萃取劑，充滿全塔，并調(diào)至所需流量。感謝閱讀啟動原料液輸送泵，調(diào)節(jié)流量。在實驗過程中保持流量不變，并通過調(diào)節(jié)萃取液出口閥門，使油、水相分界面控制在萃取劑進(jìn)口與萃余液出口之間。謝謝閱讀調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)盤軸轉(zhuǎn)速的大小，在操作中逐漸增大轉(zhuǎn)速，設(shè)定轉(zhuǎn)速，一般取100-600轉(zhuǎn)/分。謝謝閱讀水在萃取塔內(nèi)流動運(yùn)行5min后，開啟分散相—油相管路，調(diào)節(jié)兩相流量在100-200ml/min，待分散相在塔頂凝聚一定厚度的液層后，再通過調(diào)節(jié)連續(xù)相出口閥，以保持安靜區(qū)中兩相分界面的恒定。精品文檔放心下載每次實驗穩(wěn)定時間約30分鐘，然后打開取樣閥取樣分析，用中和滴定法測定萃余液及萃取液的組成，同時記錄轉(zhuǎn)速。精品文檔放心下載改變轉(zhuǎn)速，重復(fù)上述實驗。實驗結(jié)束后，將實驗裝置恢復(fù)原樣。5、實驗數(shù)據(jù)記錄：表1轉(zhuǎn)盤萃取所得數(shù)據(jù)單位123轉(zhuǎn)速r/min0130300水流量L/h141414流量L/h161616密度g/ml0.78540.78540.7854原料液樣品體積ml101010滴定堿量ml11.6011.6011.60密度g/ml0.78260.78150.7815萃余液樣品體積ml101010滴定堿量ml9.709.209.00萃取塔的內(nèi)徑50mm萃取塔有效高度75.5cm標(biāo)準(zhǔn)堿液濃度0.01mol/l6、實驗數(shù)據(jù)處理：原料液中苯甲酸的摩爾濃度N為：NVN11.60.012b0.0116aaV10V19.70.01萃余液中苯甲酸的摩爾濃度N為：N'N'2b0.0097aaV'10NaMA0.01160.1220.1802%1xF0.7854F當(dāng)轉(zhuǎn)速為0（r/min）時xN'M0.00970.122aa0.1512%R0.7826RSV0.014998.213.97680萃取劑S的質(zhì)量流量：BV1x0.016998.2782.6(10.001802)14.12（kg/h）N0FF第一溶劑B的質(zhì)量流量：（kg/h）^`MBXXSYYYE0.0293%FRES由得出萃取相濃度從而做出相圖，得到平衡線上的兩點（0.1802,0.184），（0.1512,0.166）感謝閱讀得到平均傳質(zhì)推動力YYYFYR0.001603mlnYFR傳質(zhì)推動力系數(shù)KMSYYES=1723kg/(h.m3)YVVYVYmm傳質(zhì)單元高度HSK=4.13mOEYV總傳質(zhì)單元數(shù)NYY=0.1828ESOEYmSYY萃取率ES100%=16.09%BXF當(dāng)轉(zhuǎn)速為130（r/min）時，萃余液中苯甲酸的摩爾濃度N為：NV'N9.20.01'2b0.0092aaV'101Na'Ma0.00920.1220.1436%謝謝閱讀0.7815RR第一溶劑B的質(zhì)量流量：BVN0F1xF14.11(kg/h)萃取劑S的質(zhì)量流量：SV0.014998.213.9768（kg/h）0由 MBXFXRSYEYS得出萃取相濃度YE0.03695%謝謝閱讀從而做出相圖，得到平衡線上的兩點（0.1802,0.184），（0.1436,0.132）感謝閱讀得到平均傳質(zhì)推動力YYYFYR0.001394mlnYFR傳質(zhì)推動力系數(shù)KMSYYES=2499kg/(h.m3)YVVYVYmm傳質(zhì)單元高度HSK=2.85mOEYV總傳質(zhì)單元數(shù)NYYES=0.265OEYmSYY萃取率ES100%=20.31%BXF當(dāng)轉(zhuǎn)速為300（r/min）時，9.00.01NaV'N0.0090'2b1萃余液中苯甲酸的摩爾濃BV1x14.11(kg/h)度N為：N0FFa

^`Na'Ma0.1405%R第一溶劑B的質(zhì)量流量：^`SV0.014998.213.9768謝謝閱讀0萃MBXXSYY取劑S的質(zhì)量流量：FRES（kg/h）由得出萃取相濃度Y0.0401%E從而做出相圖，得到平衡線上的兩點（0.1802,0.184），（0.1405,0.128）感謝閱讀得到平均傳質(zhì)推動力YYYFYR0.001358mlnYFR傳質(zhì)推動力系數(shù)KMSYYES=2784kg