材料現(xiàn)代分析方法練習(xí)題及答案(RD,EBSD,TEM,SEM,表面分析)

..精品精品8.什么是弱束暗場(chǎng)像？與中心暗場(chǎng)像有何不同？試用Ewald圖講解明。射束和其他衍射束都被擋掉，利用透過(guò)物鏡光闌的強(qiáng)度較弱的衍射束成像。只有一個(gè)強(qiáng)的衍射束，而弱束暗場(chǎng)像是在雙光闌條件下的g/3g的成像條件成像，承受很大的偏離參量s。中心暗場(chǎng)像的成像衍射束嚴(yán)格滿足布拉格條件，衍射強(qiáng)度較強(qiáng)，而弱束暗場(chǎng)像利衍射束強(qiáng)度極弱，而在缺陷四周的微小區(qū)域內(nèi)發(fā)生較強(qiáng)的反射，形成高區(qū)分率的缺陷圖像。圖：PPT1頁(yè)透射電子顯微成像中，層錯(cuò)、反相疇界、疇界、孿晶界、晶界等衍襯像有何異同？用什么方法及依據(jù)什么特征才能將它們區(qū)分開來(lái)？距條紋。直線，而晶界不是直線。反相疇界的衍襯像是曲折的帶狀條紋將晶粒分隔成很多外形不規(guī)章的小區(qū)域。層錯(cuò)條紋平行線直線間距相等反相疇界非平行線非直線間距不等孿晶界條紋平行線直線間距不等晶界條紋平行線非直線間距不等什么是透射電子顯微像中的質(zhì)厚襯度、衍射襯度和相位襯度。形成衍射襯度像和相位襯度像時(shí)，物鏡在聚焦方面有何不同？為什么？度。而形成各區(qū)域圖像亮度的差異，形成的襯度。相位襯度。射束相互干預(yù)形成反響晶體點(diǎn)陣周期的條紋成像或點(diǎn)陣像或構(gòu)造物象形成是透射束和衍射束相干的結(jié)果，而衍射襯度成像只用透射束或者衍射束成像。XRD什么是物相分析？物相定性分析的根本依據(jù)與步驟如何？答：物相分析是指確定材料中有哪些相組成和確定各組成相的含量。根本依據(jù)：X射線衍射把戲特征，的衍射把戲并使之標(biāo)準(zhǔn)化，將待分析物質(zhì)的衍射把戲與之比照，從而確定物質(zhì)的組成相。步驟：制備待分析物質(zhì)樣品，用衍射儀法或照相法獲得樣品的衍射把戲。確定各衍射線條d值及相對(duì)強(qiáng)度I/I1

值。照相法，測(cè)定θ后則可得到d值，I/I1

值依據(jù)底片上衍射線條的感光狀況目測(cè)估量；衍射儀法，以I-2θ曲線峰位求得d，以曲線高或積分面積得I/I。1檢索PDF卡片，將各線條的d值按強(qiáng)度遞減挨次排列；按三強(qiáng)線條ddd的d-I/I數(shù)123 1據(jù)查數(shù)值索引，找到吻合條目后，核對(duì)八強(qiáng)線的d-I/I1

值，根本符合則取出PDF卡片。核對(duì)PDF卡片與物相判定，將衍射把戲的全部d-I/I1

值與檢索到的PDF卡片核對(duì)，假設(shè)一一吻合，這卡片所示相即為待分析相。為什么可以利用x-射線衍射測(cè)定晶塊尺寸和晶格畸變？試簡(jiǎn)述測(cè)定的方法和主要步驟。答：衍射線寬與晶體尺寸存在關(guān)系β=kλ/(Dcos?θ)〔其中β為衍射線形的半高寬，D為反射面上晶體尺寸的平均值，k為系數(shù)〕只要從x-ray的試驗(yàn)數(shù)據(jù)中測(cè)得衍射線的半高寬β就可算出晶塊尺寸D。晶塊尺寸范圍內(nèi)的微觀應(yīng)力或晶格畸變能導(dǎo)致晶面間距發(fā)生對(duì)稱性轉(zhuǎn)變d±?d，有如下關(guān)系：β=4tan?θ(?d/d)，從x-ray衍射試驗(yàn)中測(cè)得衍射線的半高寬d/d的值。測(cè)定方法和主要步驟：，計(jì)算簡(jiǎn)潔，可手工算。同樣的，標(biāo)樣也可測(cè)這兩個(gè)峰。多峰測(cè)法：先做一個(gè)標(biāo)樣的全譜，測(cè)出標(biāo)樣的所謂“儀器寬度與衍射的角關(guān)系曲線樣品寬度。什么是Rietveld全譜擬合構(gòu)造精修？該方法修能解決材料中哪些構(gòu)造問(wèn)題？峰值參數(shù)的方法，這一逐步靠近的過(guò)程稱擬合，因是對(duì)全譜進(jìn)展的故稱全譜擬合。全譜擬合精修晶體構(gòu)造應(yīng)用幾乎解決了全部結(jié)晶學(xué)問(wèn)題有重要地位。〔因此需要高質(zhì)量的衍射數(shù)據(jù)，要承受步進(jìn)掃描。衍射譜上某2qi點(diǎn)處實(shí)測(cè)的強(qiáng)度記為yi，計(jì)算強(qiáng)度記為yc,i(ai)，依據(jù)初始構(gòu)造模型可計(jì)算。利用最小二乘法擬合全譜，通過(guò)迭代不斷調(diào)整精修參數(shù)，使下式殘差值c2到達(dá)最小。收斂時(shí)得到的構(gòu)造參數(shù)即為精修后的構(gòu)造，此即Rietveld構(gòu)造精修。Rietveld精修能得到：準(zhǔn)確的點(diǎn)陣參數(shù)、定量物相分析結(jié)果、原子占位、晶塊尺寸及晶格畸變、原子占位幾率、無(wú)公度構(gòu)造、Debye溫度、構(gòu)造因子、結(jié)晶度、相變問(wèn)題、磁構(gòu)造。何謂標(biāo)準(zhǔn)投影圖、極圖、反極圖？如何分析一張極圖？答：標(biāo)準(zhǔn)投影圖：選擇晶體中對(duì)稱性高的低指數(shù)晶面，如0001〕晶體中各個(gè)晶面的極點(diǎn)都投影到所選的投影面上，這樣的投影圖稱為標(biāo)準(zhǔn)投影圖。反極圖：材料中各晶粒對(duì)應(yīng)的外觀方向在晶體學(xué)取向坐標(biāo)系中所作的極射赤面投影分布圖，由于和極圖的投影坐標(biāo)系及被投影的對(duì)象剛好相反，故稱為反極圖。極圖分析：極圖給出的是試樣中各晶粒的某一晶面在試樣外觀坐標(biāo)系中的投影出織構(gòu)的類型和數(shù)量。分析織構(gòu)的類型，稱為定性分析；分析織構(gòu)的離散度和各織構(gòu)組分的百分?jǐn)?shù)，稱為定量分析。{HKL〔立方晶系通用比照，找到標(biāo)準(zhǔn)投影圖中的{HKL}點(diǎn)全部落在極圖中極密度分布集中區(qū)的標(biāo)準(zhǔn)投影圖圖中心點(diǎn)的指數(shù)即為軋面指數(shù)(hkl)，與極圖中軋向投影點(diǎn)重合的極點(diǎn)指數(shù)即為軋向指數(shù)[uvw]，從而確定(hkl)[uvw]織構(gòu)。假設(shè)有幾張標(biāo)準(zhǔn)投影圖能滿足上述比照，說(shuō)明存在多重織構(gòu)。{HKL}指數(shù)的極圖，來(lái)驗(yàn)證或比照分析?？棙?gòu)一般如何表達(dá)？不同表達(dá)形式之間關(guān)系如何？答：織構(gòu)的表示方法有：晶體學(xué)指數(shù)表示；極圖表示〔正極圖、反極圖示。分析多晶體的織構(gòu)或取向時(shí)會(huì)產(chǎn)生肯定的局限性和困難空間描述多晶體取向分布的方法，細(xì)致準(zhǔn)確并定量地分析織構(gòu)。盡管極圖有很大的局限性，繁雜，實(shí)際工作中，極圖還是常常使用，極圖分析和取向分布函數(shù)法二者可以相互補(bǔ)充。11.請(qǐng)你說(shuō)出四種以上多晶x-及步驟答：〔一〕物質(zhì)構(gòu)造的測(cè)定1．分子和晶體構(gòu)造的測(cè)定在過(guò)去，這主要通過(guò)單晶體衍射和某些光譜技術(shù)來(lái)進(jìn)展，自全譜擬合數(shù)據(jù)分析方法提出以后，用多晶體衍射來(lái)測(cè)分子和晶體構(gòu)造已經(jīng)可能，目前還在進(jìn)展。2．晶體內(nèi)微構(gòu)造的測(cè)定晶體具有周期性構(gòu)造，但實(shí)際晶體的周期性是被破壞的，存在著各種各樣的缺陷，這些缺陷即為實(shí)際晶體的微構(gòu)造。除X射線多晶體衍射外，其他可用來(lái)測(cè)定微構(gòu)造的方法還不多。3．聚攏體構(gòu)造的測(cè)定人們使用的材料在絕大多數(shù)狀況下不是一塊單晶體，而是由很多個(gè)小單晶聚攏在一起的是多少？每一個(gè)物相所含小晶粒的平均尺寸有多大？尺寸分布又怎樣？這些小晶粒聚攏時(shí)勻混合的還是偏聚在某個(gè)位置，取不均勻分布等這樣一些問(wèn)題?！捕硺?gòu)造和性能關(guān)系確實(shí)定測(cè)定不同層次的各種構(gòu)造，這本身不是目的，目的應(yīng)當(dāng)是搞清楚構(gòu)造和性能的關(guān)系，由于性能是和材料的使用親熱相關(guān)的，人們之需要材料正在于使用?！踩巢牧现苽洹⒓庸ず透男詶l件的選擇及產(chǎn)品質(zhì)量的掌握材料的構(gòu)造與制備過(guò)程的各種條件親熱有關(guān)，如組成配方、溫度壓力、加料速度、溶劑XPD常用來(lái)跟蹤制備過(guò)程，檢測(cè)中間產(chǎn)品及最終產(chǎn)品的狀況，從而選擇適當(dāng)?shù)闹苽錀l件。為了獲得更優(yōu)異的性能，需要對(duì)已有的材料進(jìn)展改性，XPD也常常作為改性過(guò)程的檢測(cè)手段，以獲得最正確改性條件?！菜摹澄矬w在運(yùn)用或存在的過(guò)程中構(gòu)造變化的檢測(cè)物體在某種過(guò)程〔一個(gè)物理過(guò)程、化學(xué)反響或假設(shè)干地質(zhì)年月等〕中，性能常會(huì)漸漸地變故的發(fā)生。性能的變化常常伴隨有構(gòu)造的變化，利用XPD可檢測(cè)構(gòu)造的變化，弄清性能變化與構(gòu)造變化的關(guān)系，從而檢測(cè)和了解這些變化，實(shí)行適當(dāng)措施以避開或減緩構(gòu)造的變化，到達(dá)掌握性能變化的目的。SEM掃描電鏡中一般用哪些對(duì)樣品進(jìn)展外表形貌觀看、構(gòu)造和微區(qū)成分分析？什么信息像的區(qū)分率最高？為什么？答：外表形貌觀看：背散射電子、二次電子；構(gòu)造分析：特征X射線；微區(qū)成分分析：背散射電子、吸取電子、透射電子、俄歇電子、特征X射線。二次電子和俄歇電子的區(qū)分率最高這是由于當(dāng)電子束進(jìn)入輕元素樣品外表后會(huì)造成一個(gè)滴狀作用體積入射電子書在被樣品吸取或散射出樣品外表之前將在這個(gè)體積內(nèi)活動(dòng)而二次電子和俄歇電子因其本身能量較低以及平均自由程很短只能在樣品的淺層外表逸出在一般狀況下能激發(fā)出俄歇電子的樣品表層厚度約為 0.5~2nm，激發(fā)出二次電子的層深為5~10nm。入射電子束進(jìn)入淺層外表時(shí)，尚未向橫向擴(kuò)開放來(lái)。因此，俄歇電子和二次電子只能在一個(gè)和入射電子束斑直徑相當(dāng)?shù)膱A柱體內(nèi)被激發(fā)出來(lái)由于束斑直徑就是一個(gè)成像檢測(cè)單元〔像點(diǎn)〕的大小，所以這兩種電子的區(qū)分率就相當(dāng)于束斑的直徑。所以，二次電子和俄歇電子的區(qū)分率最高。分析合金斷口形貌時(shí)，一般承受掃描電鏡中哪種信號(hào)成像？為什么？假設(shè)覺察斷口上有夾雜物，如何原位分析其成分？答：二次電子成像分析合金斷口形貌。由于：a二次電子只能從樣品外表層5~10nm深度范圍內(nèi)被入射電子束激發(fā)出來(lái)b二次電子數(shù)量和原子序數(shù)沒有明顯的關(guān)系度高；c凸出的尖棱，小粒子以及比較陡的斜面處，二次電子產(chǎn)額較多，在熒光屏上這些二次電子，但是這些二次電子不易被檢測(cè)器收集到，故槽底的襯度也較暗。為成分像；兩個(gè)信號(hào)想減為形貌像。利用特征x射線進(jìn)展元素分析的定性、定量依據(jù)是什么？承受能譜法〔EDS〕和波譜法〔WDS〕展譜各有何特點(diǎn)？X射線特征譜線的波長(zhǎng)和產(chǎn)生此射線的樣品材料的原子序數(shù)有一確定的關(guān)系X射線的波長(zhǎng)〔能量〕就可確定相應(yīng)元素的原子序數(shù)。分析特征X射線的波長(zhǎng)或能量可知元素XX射線做定性定量分析的依據(jù)。特征X射線的波長(zhǎng)和能量并不隨入射電子的能量〔或加速電壓〕不同而轉(zhuǎn)變，而是由構(gòu)成物質(zhì)元素種類〔原子序數(shù)〕所打算的，在元素定性分析時(shí)，檢測(cè)激發(fā)所產(chǎn)生的特征X射線波長(zhǎng)〔或光子的能量〕即可作為其中所含元素的牢靠依據(jù)，定量分析是依據(jù)特征X射線的相對(duì)強(qiáng)度。EDS：定性分析，確定試樣中含有什么元素?！撤治鏊俣瓤焯綔y(cè)元素范圍〕靈敏度高〕〕能量區(qū)分率低，峰背比低〕工作條件要求要嚴(yán)格WDS：優(yōu)點(diǎn)：波長(zhǎng)區(qū)分率高。X射線光源的距離就會(huì)變大，它對(duì)X射線光源所張得立體角會(huì)很小，因此對(duì)X射線光源放射的X射線光量子的收集率也很低，使其X射線信號(hào)利用率低。由于晶體衍射后，強(qiáng)度損失很大，估WDSSEM+EBSD技術(shù)是如何實(shí)現(xiàn)多晶樣品中晶粒取向測(cè)量的？取向圖中的取向差、晶界以及晶粒大小形態(tài)是如何界定的？度的像素點(diǎn)集合區(qū)；晶粒尺寸的分布可在mapping試比較x-射線衍射測(cè)量法和EBSD技術(shù)在材料織構(gòu)測(cè)試爭(zhēng)論中各自的利弊。答：XRD法適合于對(duì)材料織構(gòu)信息的整體測(cè)量,可定量分析織構(gòu)，由于被測(cè)量的晶粒數(shù)達(dá)幾千個(gè),因此得到的織構(gòu)信息是一個(gè)宏觀統(tǒng)計(jì)值,能較全面反映出材料的全部不同織構(gòu)信息。XRD法測(cè)量織構(gòu)具有制樣簡(jiǎn)潔、儀器操作便利、信息量大等優(yōu)點(diǎn)。EBSD法對(duì)試樣有肯定的要求,試樣要有良好的導(dǎo)電性,假設(shè)試樣有剩余應(yīng)力或存在晶格畸變,將導(dǎo)致菊池線寬化或模糊,影響結(jié)果的準(zhǔn)確性,嚴(yán)峻時(shí)可能導(dǎo)致試驗(yàn)無(wú)法進(jìn)展。制樣也比XRD到一張EBSPEBSD法的特點(diǎn)是能對(duì)材料中的每一個(gè)晶粒進(jìn)展取向測(cè)定,并能直觀地表示出晶體材料的微觀組織形態(tài)以及相對(duì)應(yīng)的晶體取向分布圖等信息,這是XRD法所無(wú)法比較的。外表分析局部：1..簡(jiǎn)述以下符號(hào)之意義。Ni的 K吸取限〔Mg3P1/2和Mg3P3/2光電子Na的LM1M2俄歇電子〔〕Cu的K 和K 射線〔〕M4能級(jí)。答：(1)使Ni原子中K層的電子擊出的閾值波長(zhǎng)Mg原子中M2

層和M3

層上的光電子Na原子受激發(fā)后，L層上的電子遷移，在L層上留下空位，M1

的電子向L層躍遷，輻射出的能量將M2

層的電子激發(fā)出去，這個(gè)M2

層的電子為Na的LM1M2俄歇電子俄歇電(5)主量子數(shù)n為3，角量子數(shù)l為2，j=l-=,電子數(shù)為4，s-p-d構(gòu)造為3d的能級(jí)〔4〕Cu的Kα:Cu的L層的電子向K層躍遷所產(chǎn)生的X(5)主量子數(shù)n為3，角量子數(shù)l為2，j=l-=,電子數(shù)為4，s-p-d構(gòu)造為3d的能級(jí)AES和XPS主要用途是什么？與常規(guī)化學(xué)成分分析和x-射線能譜(EDS)成分分析相比，其間有何不同？XPS主要用于成分和化學(xué)態(tài)的分析。AES為解釋各種和界面化學(xué)分析成分有光的材料性能特點(diǎn)供給有效的分析手段。AES和XPS都屬于電子能譜分析技術(shù)，根本原理是用單色射線照耀樣品，使樣品中形成的電子受激放射，然后測(cè)量這些電子的能量分布。EDS是掃描電鏡的一個(gè)重要條件，利用其可比對(duì)試樣進(jìn)展元素定性，半定量和定量分析。其特點(diǎn)是探測(cè)效率高，可同時(shí)分析出各種元素。何謂化學(xué)位移？請(qǐng)舉例說(shuō)明化學(xué)位移在固體外表元素分析中的重要意義。型值可達(dá)幾個(gè)eV)即化學(xué)位移。這一化學(xué)位移的信息是元素狀態(tài)分析與相關(guān)構(gòu)造分析的主要依據(jù)的，有一些微小的差異。這種結(jié)合能上的微小差異就是元素的化學(xué)位移外表元素的化學(xué)價(jià)態(tài)分析〔4-10外表的元素組成。對(duì)元素的結(jié)合狀態(tài)的分析稱為狀態(tài)分析。AES的狀態(tài)分析是利用俄歇峰的化學(xué)位移，譜線變化〔包括峰的消滅或消逝，譜線寬度和特征強(qiáng)度變化等信息。依據(jù)這些變化可以推知被AES解釋元素的化學(xué)狀態(tài)比XPS更困難。實(shí)踐中往往需要對(duì)多種測(cè)試方法的結(jié)果進(jìn)展綜合分析后才能作出正確的推斷結(jié)合能上的微小差異可以導(dǎo)致俄歇電子能量的變化，這種變化就稱作元素的俄歇化學(xué)位移，它取決于元素在樣品中所處的化學(xué)環(huán)境。一般來(lái)說(shuō)，由于俄歇電子涉及到3