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文檔簡介
突破06定量滴定氧化還原滴定的分析方法可以總結為:從雙已知的物質出發(fā),依據方程式的比例關系,由后向前,以此計算。要注意所配溶液與所取溶液的關系。【一次滴定】一.原理利川R?羞出AfFja:T|A=待測厠質A+e氏□知溶液二.例題K3[Fe(C2O4)3]^3H2O(三草酸合鐵酸鉀)為亮綠色晶體,可用于曬制藍圖。測定三草酸合鐵酸鉀中鐵的含量。稱量mg樣品于錐形瓶中,溶解后加稀H2SO4酸化,用cmolLiKMnO4溶液滴定至終點。滴定終點的現象是。向上述溶液中加入過量鋅粉至反應完全后,過濾、洗滌,將濾液及洗滌液全部收集到錐形瓶中。加稀h2so4酸化,用cmolLiKMnO4溶液滴定至終點,消耗KMnO4溶液Vml。該晶體中鐵的質量分數的表達式為Na2S2O5可用作食品的抗氧化劑。在測定某葡萄酒中Na2S2O5殘留量時,取50.00mL葡萄酒樣品,用0.01000mol?L-1的碘標準液滴定至終點,消耗10.00mL。滴定反應的離子方程式為,該樣品中Na2S2O5的殘留量為g?L-1(以SO2計)。LiMn2O4是一種無污染、成本低的鋰離子電池電極材料,某研究小組利用檸檬酸配合法制備LiMn2O4。測定產品中錳的含量:準確稱取0.1000g的產品試樣,加入足量濃鹽酸溶液加熱溶解,驅趕溶液中殘留的Cl2,配成250mL溶液。取25.00mL溶液于錐形瓶中用0.02000mol?L-1EDTA(Mnz+與EDTA按1:1絡合)滴定,消耗EDTA溶液的體積VmL。樣品中錳的質量分數為。二次滴定】-【返滴定法】滴定剩余的反應物..原理進而求冷A的聯B進而求冷A的聯B乘|J余+CAr待測物庾氐菊一步的已闕溶液B和金:第二步起切1時1占剰親的雖C:第二步的C知箔酒二.例題煙道氣中的NOx是主要的大氣污染物之一,為了監(jiān)測其含量,選用如下檢測方法。將vL氣樣通入適量酸化的H2O2溶液中,使NOx完全被氧化為NO3-,加水稀釋至100.00mL。量取20.00mL該溶液,加入tmLc1mol^L-1FeSO4標準溶液(過量),充分反應后,用c2mol?L-iK2Cr2O7標準溶液滴定剩余的Fe2+,終點時消耗v2mL。NO被H2O2氧化為NO3-的離子方程式是。滴定操作使用的玻璃儀器主要有。滴定過程中發(fā)生下列反應:3Fe2++NO3~+4H+NOf+3Fe3++2H2。Cr2O72-+6Fe2++14H+^=2Cr3++6Fe3++7H2O,則氣樣中NOx折合成NO2的含量為mg?m-3。判斷下列情況對NOx含量測定結果的影響(填“偏高”、“偏低”或“無影響”)若缺少采樣步驟③,會使測試結果。若FeSO4標準溶液部分變質,會使測定結果。三氯化硼(BCl3)是一種重要的化工原料。產品中氯含量的測定準確稱取少許m克產品,置于蒸餾水中完全水解,并配成100mL溶液。取10.00mL溶液于錐形瓶中加入V1mL濃度為C1mol/LAgNO3溶液使氯離子完全沉淀;向其中加入少許硝基苯用力搖動。以硝酸鐵為指示劑,用C2mol/LKSCN標準溶液滴定過量的AgNO3溶液。重復步驟②?④二次,達到滴定終點時用去KSCN溶液的平均體積為V2mL。已知:Ksp(AgCl)>Ksp(AgSCN)。步驟②移取溶液時所需儀器名稱為,步驟④中達到滴定終點的現象為
(2)產品中氯元素的質量分數為。(3)下列操作,可能引起測得產品中氯含量偏高是步驟③中未加硝基苯步驟①中配制lOOmL溶液時,定容時俯視刻度線用KSCN溶液滴定剩余AgNO3溶液時,滴定前有氣泡,滴定后無氣泡滴定剩余AgNO3溶液時,KSCN溶液滴到錐形瓶外面一滴間接滴定(滴定產物)】.原理A;持測物質第…步的已劃涪液U第…歩的產物DjA;持測物質第…步的已劃涪液U第…歩的產物Dj第二場的已知濬澈?|+B—C+Dt①丨用雙已知的D求出生成C的母、例題硫代硫酸鈉晶體(Na2S2O3^5H2O,M=248g?mol-i)可用作定影劑、還原劑。利用K2Cr2O7標準溶液定量測定硫代硫酸鈉的純度。測定步驟如下:溶液配制:稱取1.2000g某硫代硫酸鈉晶體樣品,用新煮沸并冷卻的蒸餾水在中溶解,完全溶解后,全部轉移至100mL的中,加蒸餾水至。滴定:取0.00950mol?L-i的K2Cr2O7標準溶液20.00mL,硫酸酸化后加入過量KI,發(fā)生反應:Cr2O72-+6I-+14H+3I2+2Cr3++7H2O。然后用硫代硫酸鈉樣品溶液滴定至淡黃綠色,發(fā)生反應:I2+2S2O32-^=s4o62-+2i-。加入淀粉溶液作為指示劑,繼續(xù)滴定,當溶y,即為終點。平行滴定3次,樣品溶液的平均用量為24.80mL,則樣品純度為%(保留1位小數)。用氧化還原滴定法測定制備得到的產品中TiO2的質量分數:在一定條件下,將一定量的產品溶解并將TiO2還原為Ti3+,再以KSCN溶液作為指示劑,用硫酸鐵銨[NH4Fe(SO4)2]標準溶液滴定Ti3+至全部生成Ti4+。①滴定終點的現象是。②滴定分析時,稱取TiO2試樣0.2g,消耗0.1mol/LNH4Fe(SO4)2標準溶液24.00mL,則TiO2的質量分數為通過以下實驗測定C1NO樣品的純度。取Z中所得液體mg溶于水,配制成250mL溶液;取出25.00mL樣品溶于錐形瓶中,以K2CrO4溶液為指示劑,用cmo1?L-iAgNO3標準溶液滴定至終點,消耗標準溶液的體積為20.00mL。滴定終點的現象是__,亞硝酰氯(C1NO)的質量分數為__。(已知:Ag2CrO4為磚紅色固體;Ksp(AgC1)=1.56"O-io,Ksp(Ag2CrO4)=1x10-2)充分反應后,某同學設計實驗對E中NaNO2的含量進行檢測。稱取E中固體2g,完全溶解配制成溶液100mL,取出25mL溶液用0.100mol/L酸性KMnO4溶液進行滴定(雜質不與KMnO4反應),消耗KMnO4溶液20mL,求樣品中亞硝酸鈉的質量分數(只列式,不用化簡,不用計算,已知:NaNO2摩爾質量69g/mol)利用K2Cr2O7標準溶液定量測定硫代硫酸鈉(Na2S2O3?5H2O)的純度。測定步驟如下:溶液配制:稱取1.2000g某硫代硫酸鈉晶體樣品,用新煮沸并冷卻的蒸餾水配制成100mL溶液。滴定:取0.00950mo1?L-1的K2Cr2O7標準溶液20.00mL,硫酸酸化后加入過量KI,發(fā)生反應:Cr2O72-+6I-+14H+=3I2+2Cr3++7H2O.然后用硫代硫酸鈉樣品溶液滴定至淡黃綠色,發(fā)生反應:I2+2S2O32=S4O62-+2I-.加入淀粉溶液作為指示劑,繼續(xù)滴定,當溶y,即為終點。平行滴定3次,樣品溶液的平均用量為24.80mL,則樣品純度為%(保留1位小數)。三氯甲醛(CC13CHO)可用于生產氯霉素、合霉素等,其在實驗室制備的反應原理為C2H5OH+4C12——>CC13CHO+5HC1,可能發(fā)生的副反應是C2H50H+HC1——>C2H5C1+H2O。某探究小組在實驗室模擬制備三氯乙醛。測定產品純度:稱取0.40g產品,配成待測溶液,加入20.00mL0.100mo1/L碘標準溶液,再加適量堿液,充分反應:CC1CHO+OH-=CHC1+HCOO-,HCOO-+1=H++2I-+COT3322再加適量鹽酸調節(jié)溶液的pH,并立即用0.020mo1/L的Na2S2O3溶液滴定到終點,發(fā)生反應:I2+2SO2-=2I-+SO2-;2346重復上述操作3次,平均消耗Na2S2O3溶液20.00mL。滴定時所用指示劑是,達到滴定終點的現象是,測得產品的純度是(保留三位有效數字)。7.硫代硫酸鈉(Na2S2O3)可由亞硫酸鈉和硫粉通過化合反應制得。依據反應2S2O32-+I2=S4O2-6+2I-,可用12的標準溶液測定產品的純度。取5.5g產品,配制成lOOmL溶液。取10mL溶液,以淀粉溶液為指示劑,用濃度為0.050mol/LI2的標準溶液進行滴定,相關數據記錄如下表所示。編號1234溶液的體積/mL10.0010.0010.0010.00消耗I2標準溶液的體積/mL19.9919.9817.1320.03①判斷達到滴定終點的現象是。?Na2S2O3^5H2O在產品中的質量分數是(計算結果保留1位小數)(Na2S2O3^5H2O的式量為248)8.亞硝酰硫酸(NOSO4H)主要用于染料、醫(yī)藥等工業(yè)。實驗室用如圖裝置(夾持裝置略)制備少量noso4h,并測定產品的純度。測定亞硝酰硫酸的純度:準確稱取1.380g產品放入250mL的碘量瓶中,加入0.1000mol?L-i、60.00mL的KMnO4標準溶液和10mL25%H2SO4溶液,然后搖勻。用0.2500mol?L-1草酸鈉標準溶液滴定,消耗草酸鈉溶液的體積為20.00mL。已知:2KMnO4+5NOSO4H+2H2O=K2SO4+2MnSO4+5HNO3+2H2SO4配平:MnO4-+C2O42-+=Mn2+++H2O滴定終點時的現象為。亞硝酰硫酸的純度=。[M(NOSO4H)=127g?mol-1]9.環(huán)己烯含量的測定在一定條件下,向ag環(huán)己烯樣品中加入定量制得的bmolBr,與環(huán)己烯充分反應后,剩余的Br與足量KI22作用生成I,用cmol-L-i的NaSO標準溶液滴定,終點時消耗NaSO標準溶液vmL(以上數據均2223223已扣除干擾因素)。測定過程中,發(fā)生的反應如下:Br+2KI=I+2KBr22I+2NaSO=2NaI+NaSO2223246(1)滴定所用指示劑為。樣品中環(huán)己烯的質量分數為(用字母表示)(2)下列情況會導致測定結果偏低的是(填序號)。樣品中含有苯酚雜質在測定過程中部分環(huán)己烯揮發(fā)c.NaSO標準溶液部分被氧化22310.連二亞硫酸鈉的分析檢測。鐵氰化鉀法:鐵氰化鉀K3[Fe(CN)6]是一種比較弱的氧化劑,其具有強氧化劑所沒有的選擇性氧化性,能將S2O42-氧化為SO32-,[Fe(CN)6]3-還原為[Fe(CN)6]4-。取50.00mLNa2S2O4樣品溶液,用0.02mol?L-1的K3[Fe(CN)6]標準液滴定至終點,消耗10.00mL。該樣品中Na2S2O4的含量為g?L-i。(以SO2計)在實驗室里對該廢水樣品中CN-含量進行測定:取工業(yè)廢水Wg于錐形瓶中,加入10mL0.10mol/L的硫酸溶液,用0.0200mol/L的KMnO4標準溶液進行滴定,當達到終點時共消耗KMnO4標準溶液25.00mL。在此過程中:①實驗中使用棕色滴定管的原因是,滴定終點的判斷依據是②Wg工業(yè)廢水中CN-的物質的量為③若盛裝工業(yè)廢水的錐形瓶未潤洗,則測定結果將(填“偏高”、“偏低”或“無影響”)。利用如圖所示裝置測定產品純度:稱取wgTiCl4產品進行實驗,向安全漏斗中加入適量烝餾水,待四氯化鈦充分反應后,將燒瓶和安全漏斗中的液體一并轉入錐形瓶中,用氫氧化鈉溶液調節(jié)至中性,滴加幾滴0.1molLi的K2CrO4溶液作指示劑,用cmol?L-1AgNO3標準溶液滴定至終點(A^CrOq為紅棕色沉淀,可指示滴定終點),重復滴定兩次,平均消耗標準溶液VmL。已知:TiCl4+(2+x)H2O=TiO2^xH2O;+4HCl安全漏斗在本實驗中的作用除加水外,還有。根據上述數據計算該產品的純度為。(用含w、c和V的代數式表示)為測定無水Cu(NO3)2產品的純度,可用分光光度法。已知:4NH3^H2O+Cu2+=Cu(NH3)42++4H2O;Cu(NH3)42+對特定波長光的吸收程度(用吸光度A表示)與Cu2+在一定濃度范圍內成正比?,F測得Cu(NH3)42+的吸光度A與Cu2+標準溶液濃度關系如圖所示:準確稱取0.3150g無水Cu(NO3)2,用蒸餾水溶解并定容至100mL,準確移取該溶液10.00mL,加過量NH3?H2O,再用蒸餾水定容至100mL,測得溶液吸光度A=0.620,則無水Cu(NO3)2產品的純度是(以質量分數表示)。為測定上述實驗中得到草酸的純度,取5.0g該草酸樣品,配制成250mL溶液,然后取25.00mL此溶液溶于錐形瓶中,將0.10mol/L酸性KMnO4溶液裝在(填儀器名稱)中進行滴定,達到滴定終點時的現象是,若消耗酸性KMnO4溶液體積為20.00mL,則該草酸樣品的純度為。某草酸亞鐵樣品中含有少量硫酸亞鐵,設計用滴定法測定該樣品中FeCO的含量,滴定反應為245Fe2++5CO2-+3MnO-+24H+—5Fe3++10COT+3Mn2++12HO。24422實驗方案設計如下:將準確稱量的ag草酸亞鐵樣品置于250mL錐形瓶內,加入適量2mo
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