材料分析測試技術實驗指導書

材料分析測試技術試驗指導書一、試驗目的

X射線衍射儀構造與試驗概括了解X射線衍射晶體的構造與使用。二、X射線晶體介紹X射線晶體包括X射線管、高壓發(fā)生器以及把握線路等幾局部。1-1是目前常用的熱電子密封式X射線管的示意圖。陰極由鎢絲繞成螺線形，工作時通電至白熱狀態(tài)。由于陰陽極間有幾十千伏的電壓，故熱電子以高速撞擊陽極靶面。為防止燈絲氧化并保證電子流穩(wěn)定，管內抽成1.33X10-9~1.33X-11Mpa，的高真空。為使電子束集中，在燈絲外設有聚焦罩。陽極靶由熔點高、導熱性好的銅制成，靶面上鍍一層純金屬。常用的金屬材料有Cr，F(xiàn)e，Co，Ni，Cu，Mo，W等。當1-1高速電子撞擊陽極靶面時，便有局部動能轉化為X99％將轉變?yōu)闊?。為了保護陽極靶面，管子工作時需強制冷卻。為了使用流水冷卻，也為了操作者的安全，應X射線管的陽極接地，而陰極則由高壓電纜加上負高壓。X射線管有相當厚的金屬管套X射線只能從窗口射出。窗口由吸取系數較低的BeX射線管通常X射線的源泉。用螺線形燈絲時，焦點的外形為長方形(面積常為lmm×10mm)，此稱實際焦點。窗口位置的設計X6°角(l-2)。從長方形短邊上的窗口所看到的焦點為lmm2的正方形，稱點焦點，在長邊方向看則得到線焦點。一般的照相多承受點焦點，而線焦點則多用在衍射儀上。11-2X射線晶體由溝通穩(wěn)壓器、調壓器、高壓發(fā)生器、整流與穩(wěn)壓系統(tǒng)、把握電路及管套等組成。啟動按以下程序進展：翻開冷卻水，繼電器觸點K1即接通。接通外電源。按低壓按鈕SB，溝通接觸器KMI接通，即其觸點KM-1，KM-2接通。3 l l3分鐘后按下高壓按鈕SB4

。S表示管流零位開關及過負荷開關，正常狀況下應接通，故溝通接觸器KMn-1，KMn-2接通。依據X射線管的額定功率確定管壓和管流。調整管壓系通過調壓器轉變高壓變V，VC，C

組成的倍壓全波整流線路1 2 1 2將高壓加到X射線管上。高壓值由電壓表讀出。通過燈絲電位器R可調整管流，其數值由電流表讀出。關閉的過程與起動的過程相反，即先將管流、管壓降至最小值，再切斷高壓，切斷15min后關閉冷卻水。使用X射線儀時必需留意安全X射線的直接照耀及散射，防止觸及高壓部件及線路，并使工作室有常常的良好通風。三、X射線衍射儀簡介傳統(tǒng)的衍射儀由X射線發(fā)生器、測角儀、記錄儀等幾局部組成。自動化衍射儀是近1-3為日本理光光學電機公D／max-B型自動化衍射儀工作原理方框圖。入射X射線經狹縫照耀到多晶試樣上，衍射線的單色化可借助于濾波片或單色器。衍射線被探測器所接收，電脈沖經放便正確選擇基線電壓與上限電壓。信號脈沖可送至計數率儀，并在記錄儀上畫出衍射圖。脈沖亦可送至計數器(以往稱為定標器)、扣除背底等處理，并在屏幕上顯示或通過打印機將所需的圖形或數據輸出。把握衍射儀的專用微機可通過帶編碼器的步進電機把握試樣()及探測器(2)掃描，連動或分別動作等等。目前，衍射儀都配備計算機數據處理系統(tǒng)，使衍射儀的功能進一步擴展，自動化水平更加提高。衍射儀目前已具有采集衍射資料，處理圖形數據，查找治理文件以及自動進展物相定性分析等功能。物相定性分析是X射線衍射分析中最常用的一項測試首先，儀器按所給定的條件進展衍射數據自動采集，接著進展尋峰處理并自動啟動程序。2當檢索開頭時，操作者要選擇輸出級別(扼要輸出、標準輸出或具體輸出)，選擇所檢索的數據庫(在計算機硬盤上，存貯著物相數據庫，約有物相46000種，并設有無機、有機、合金、礦物等多個分庫)，指出測試時所使用的靶，掃描范圍，試驗誤差范圍估量，并輸入試樣的元素信息等。此后，系統(tǒng)將進展自動檢索匹配，并將檢索結果打印輸出。1-3四、試驗內容由教師介紹X射線衍射晶體的構造并作示范操作。由教師介紹粉末試樣的制備、試驗參數選擇、試驗過程等。由學生獨立完成粉末相的試驗數據整理與分析。五、對試驗報告的要求簡述X射線晶體的構造。將測量與計算數據以表格列出。寫出試驗的體會與疑問。一、試驗目的

試驗二X射線物相定性分析概括了解X射線衍射儀的構造及使用。練習用PDF(ASTM)卡片及索引對多相物質進展相分析。二、用衍射儀進展物相分析物相分析的原理及方法在第5章中已有較具體的介紹，此處僅就試驗及分析過程中的某些具體問題作一簡介。為適應初學者的根底訓練，下面的描述仍多以手工衍射儀和人工檢索為根底。試樣衍射儀一般承受塊狀平面試樣，它可以是整塊的多晶體，亦可用粉末壓制。金屬樣可從大塊中切割出適宜的大小(例如20mm×l5mm)3(例如可用細砂紙輕磨去氧化皮)。粉末樣品應有確定的粒度要求，這與德拜相的要求根本一樣 (顆粒大小約在1—10m)數量級粉末過200-325目篩子即符合要求)，不過由于在衍射儀上攝照面積較大，故允許承受稍粗的顆粒。依據粉末的數量可壓在玻璃制的通框或淺框中。壓制時一般不加粘結劑，所加壓力以使粉末樣品粘牢為限，壓力過大可能導致顆粒的擇優(yōu)取向。當粉末數量很少時，可在乎玻璃片上抹上一層凡士林，再將粉末均勻撒上。測試參數的選擇描畫衍射圖之前，須考慮確定的試驗參數很多，如X射線管陽極的種類、濾片、管壓、管流等，其選擇原則在§4-3中已有所介紹。有關測角儀上的參數，如發(fā)散狹縫、防散射狹縫、接收狹縫的選擇等，可參考§4-3。衍射儀的開啟，與K射線晶體有很多相像之處，特別是X射線發(fā)生器局部。對于自動化衍射儀，很多工作參數可由微機上的鍵盤輸入或通過程序輸入。衍射儀需設置的主要參數有：脈沖高度分析器的基線電壓，上限電壓；計數率儀的滿量程，如每秒為500計數、l0005000計數等；計數率儀的時間常數0.1s，0.5g，1s2日為10mm，20mm，50mm等；測角儀連續(xù)掃描速度，如0.01o／s，0，03o／s0.05o／s等；掃描的起始角和終止角等。此外，還可以設置尋峰掃描、階梯掃描等其它方式。衍射圖韻分析先將衍射圖上比較明顯的衍射峰的2米尺的刻度與衍射圖的角標對齊，令三角板始終角邊沿米尺移動，另始終角邊與衍射峰的對稱(平分)線重合，并以此作為峰的位置。借米尺之助，可以估量出百分之一度(或格外之一度)的2d值。又按衍射峰的高度估量出各衍射線dI試法找到可能的卡片，再進展具體比照。假設對試樣中的物相已有初步估量，亦可借助字母索引來檢索。確定一個物相之后，將余下線條進展強度的歸一處理，再查找其次相。有時亦可依據試樣的實際狀況作出推斷，直至全部的衍射均有著落為止。舉例5704hCrK2-2所示。將各衍射峰對應的2，dI／I，列成表格，即是表實2-1中左邊的數據。依據文1IronNitrid”翻閱字母索引，找出FeN,F

N,Fe

NFe

N等物相的卡片。與試驗數據相比照后，確定了3 e 3 42“F

NFe

N”兩個物相，并有局部殘留線條。依據試樣的具體狀況，猜e 2 33測可能消滅基體相有鐵的氧化物的線條。經與這些卡片相比照，確定了物相-FeO 衍3 4射峰的存在。各物相線條與試驗數據對應的狀況，已列于表實2-l中。試驗數據3-0925試驗數據3-0925FNFeNd/4.8561e3d/2卡1-1236FNe片數據I/I1d/I/I1Fed/6-069619-629FeO3 43227.30I/II/I1d/I/I124.858445.432.968152.9673053.892.529302.53210057.352.38722.382058.622.338202.3410063.112.189452.191002.192562.202.098202.091002.0992067.402.0651002.0610068.802.0275402.026810090.301.615651.61251.6163091.541.5986201.59100101.181.482951.48540105.901.435051.433219112.501.377651.3725116.101.3500201.34100135.271.2385401.231001.2425FeO3 4

因數量少，且衍射圖背底波動較大，致某些弱線未能消滅。離外表稍遠的應是“F

NFe

N”相，這一物相的數量較多，因它占據了衍射圖中比較強的線。再往里e3 2 應是PqN，其數量比較少。-Fe由于它的線條亦比較強。從這一點，又可推斷出氮化層并不太厚。d=2.065A這根線比其它線條強度大得多。本次分析對線條強度只進展了大致的估量，試驗條件跟制作卡片時的亦不盡一樣，這些都是造成強度差異的緣由。至于各物相是否存在擇優(yōu)取向，則尚未進展審查。四、試驗內容及報告由教師在現(xiàn)場介紹衍射儀的構造，進展操作表演，并描畫一兩個衍射峰。以2-3人為一組，按事先描繪好的多相物質的衍射圖進展物相定性分析。記錄所分析的衍射圖的測試條件，將試驗數據及結果以表格列出。試驗三透射電子顯微鏡構造與工作原理一、試驗目的與任務整體印象，加深對透射電鏡工作原理的了解。選用適宜的樣品，通過明暗場像操作的實際演示，了解明暗場成像原理。二、透射電鏡的根本構造及工作原理透射電子顯微鏡是一種具有高區(qū)分率、高放大倍數的電子光學儀器，被廣泛應用于材料科學等爭論領域。透射電鏡以波長極短的電子束作為光源，電子束經由聚光鏡系統(tǒng)的電磁透鏡將其聚焦成一束近似平行的光線穿透樣品，再經成像系統(tǒng)的電磁透鏡成像和放大，然后電子束投射到主鏡筒最下方的熒光屏上形成所觀看的圖像。在材料科學爭論領域，透射電鏡主要用于材料微區(qū)的組織形貌觀看、晶體缺陷分析和晶體構造測定。透射電子顯微鏡按加速電壓分類，通常可分為常規(guī)電鏡(100kV)、高壓電鏡(300kV)和超高壓電鏡(500kV以上)。提高加速電壓，可縮短入射電子的波長。一方面有利于提高電鏡的區(qū)分率；同時又可以提高對試樣的穿透力氣，這不僅可以放寬對試樣減薄的要求，5而且厚試樣與近二維狀態(tài)的薄試樣相比，更接近三維的實際狀況。就當前各爭論領域使用的透射電鏡來看，其主要三共性能指標大致如下：加速電壓：80～3000kV區(qū)分率：點區(qū)分率為0.～0.35nm(—3.5最高放大倍數：30～100萬倍

、線分辯率為0.1~0.2nm(—2)透射電鏡一般由電子光學系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、電源及把握系統(tǒng)三大局部組成。此外，還包括一些附加的儀器和部件、軟件等。有關的透射電鏡的工作原理可參照第九章，結合本試驗室的透射電鏡，依據具體狀況進展介紹和講解。以下僅對透射電鏡的根本構造作簡單介紹。電子光學系統(tǒng)電子光學系統(tǒng)通常又稱為鏡筒，是電鏡的最根本組成局部，是用于供給照明、成像、顯像和記錄的裝置。整個鏡筒自上而下挨次排列著電子槍、雙聚光鏡、樣品室、物鏡、中間鏡、投影鏡、觀看室、熒光屏及照相室等。通常又把電子光學系統(tǒng)分為照明、成像和觀看記錄局部。真空系統(tǒng)為保證電鏡正常工作，要求電子光學系統(tǒng)應處于真空狀態(tài)下。電鏡的真空度一般應保持在10-5Torr(1Torr=133.322Pa)，這需要機械泵和油集中泵兩級串聯(lián)才能得到保證。目前的透射電鏡增加一個離子泵以提高真空度，真空度可高達1．33×10-6Pa或更高。假設電鏡的真空度達不到要求會消滅以下問題：電子與空氣分子碰撞轉變運動軌跡，影響成像質量。柵極與陽極間空氣分子電離，導致極間放電。陰極炎熱的燈絲快速氧化燒損，縮短使用壽命甚至無法正常工作。試樣易于氧化污染，產生假象。供電把握系統(tǒng)供電系統(tǒng)主要供給兩局部電源：一是用于電子槍加速電子的小電流高壓電源；二是用于各透鏡激磁的大電流低壓電源。目前先進的透射電鏡多已承受自動把握系統(tǒng)，其中包括真空系統(tǒng)操作的自動把握，從低真空到高真空的自動轉換、真空與高壓啟閉的連鎖把握，以及用計算機把握參數選擇和鏡筒合軸對中等。四、試驗報告要求6簡述透射電鏡的根本構造。繪圖并舉例說明暗場成像的原理。試驗四選區(qū)電子衍射及明、暗場成像一、試驗目的與任務通過選區(qū)電子衍射的實際操作演示，加深對選區(qū)電子衍射原理的了解。測定晶體取向的根本方法。二、選區(qū)電子衍射的原理和操作選區(qū)電子衍射的原理使學生把握簡潔地說，選區(qū)電子衍射借助設置在物鏡像平面的選區(qū)光欄，可以對產生衍射的樣品區(qū)域進展選擇，并對選區(qū)范圍的大小加以限制，從而實現(xiàn)形貌觀看和電子衍射的微觀對應。選區(qū)電子衍射的根本原理見圖10—16。選區(qū)光欄用于擋住光欄孔以外的電子束，只允許光欄孔以內視場所對應的樣品微區(qū)的成像電子束通過，使得在熒光屏上觀看到的電子衍射把戲僅來自于選區(qū)范圍內晶體的奉獻。實際上，選區(qū)形貌觀看和電子衍射把戲不能完全對應，也就是說選區(qū)衍射存在確定誤差，選區(qū)域以外樣品晶體對衍射把戲也有100kV的透射電鏡，最小的選0.5m1000kV0.1m。選區(qū)電子衍射的操作在成像的操作方式下，使物鏡準確聚焦，獲得清楚的形貌像。插入并選用尺寸適宜的選區(qū)光欄圍住被選擇的視場。減小中間鏡電流，使其物平面與物鏡背焦面重合，轉入衍射操作方式。對于近代的電鏡，此步操作可按“衍射”按鈕自動完成。移出物鏡光欄，在熒光屏上顯示電子衍射把戲可供觀看。需要拍照記錄時，可適當減小其次聚光鏡電流，獲得更趨近平行的電子束，使衍射斑點尺寸變小。三、選區(qū)電子衍射的應用單晶電子衍射把戲可以直觀地反映晶體二維倒易平面上陣點的排列，而且選區(qū)衍射和形貌觀看在微區(qū)上具有對應性，因此選區(qū)電子衍射一般有以下幾個方面的應用：依據電子衍射把戲斑點分布的幾何特征，可以確定衍射物質的晶體構造；再利用Rd=L，可以進展物相鑒定。確定晶體相對于入射束的取向。在某些狀況下，利用兩相的電子衍射把戲可以直接確定兩相的取向關系。利用選區(qū)電子衍射把戲供給的晶體學信息，并與選區(qū)形貌像比照，可以進展其次相和晶體缺陷的有關晶體學分析，如測定其次相在基體中的生長慣習面、位錯的柏氏矢量等。以下僅介紹其中兩個方面的應用。(1)特征平面的取向分析特征平面是指片狀其次相、慣習面、層錯面、滑移面、孿(即測定特征平面的指數)是透射電鏡分析工作中常常遇到的一項工作。利用透射電鏡測定特征平面的指數，其7依據是選區(qū)衍射把戲與選區(qū)內組織形貌的微區(qū)對應性。這里特介紹一種最根本、較簡便的方法。該方法的根本要點為：使用雙傾臺或旋轉臺傾轉樣品，使特征平面平行于入射束方向，在此位向下獲得的衍射把戲中將消滅該特征平面的衍射斑點。把這個位向下拍照的形貌像和相應的選區(qū)衍射把戲比照，經磁轉角校正后，即可確定特征平面的指數。其具體操作步驟如下：利用雙傾臺傾轉樣品，使特征平面處于與入射束平行的方向。拍照包含有特征平面的形貌像，以及該視場的選區(qū)電子衍射把戲。標定選區(qū)電子衍射把戲，經磁轉角校正后，將特征平面在形貌像中的跡線畫在衍射把戲中。由透射斑點作跡線的垂線，該垂線所通過的衍射斑點的指數即為特征平面的指數。鎳基合金中的片狀—Ni3Nb相常沿著基體(面心立方構造)片狀相外表相對入射束傾斜確定角度時，在形貌像中片狀相的投影寬度較大(見圖實4—1a)；假設傾斜樣品使片狀相外表漸漸趨近平行于入射束，其在形貌像中的投影寬度將(圖實4—1b)。圖實4—1c是入射電子束與片狀4—1c所示的衍射把戲的標定結果，可以確定片狀相的生長慣習面為基體的(111)面。通常習慣用基體的晶面表示其次相的慣習面。4—2是鎳基合金基體中孿晶的形貌像及相應的選區(qū)衍射把戲。圖實4—2中的形貌像和衍射把戲是在孿晶面處于平行入射束的位向下拍照的。將孿晶的形貌像與選區(qū)衍射把戲的比照，很簡潔確定孿晶面為(111)。圖實4—3a是鎳基合金基體和r””相的電子衍射把戲，圖實4—3b是r””(002)衍射成8的暗場像。由圖可見，暗場像可以清楚地顯示析出相的形貌及其在基體中的分布，用暗場像顯示析出相的形態(tài)是一種常用的技術。四、明暗場成像原理及操作明暗場成像原理晶體薄膜樣品明暗場像的襯度(即不同區(qū)域的亮暗差異構造或取向的差異導致衍射強度的差異而形成的，因此稱其為衍射襯度，以衍射襯度機制為主形成的圖像稱為衍襯像。假設只允許透射束通過物鏡光欄成像，稱其為明場像；假設只允許某支衍射束通過物鏡光欄成像，則稱為暗場像。有關明暗場成像的光路原理參見第十一章圖11—13。就衍射襯度而言，樣品中不同部位構造或取向的差異，實際上表現(xiàn)在滿足或偏離．布拉格條件程度上的差異。滿足布拉格條件的區(qū)域，衍射束強度較高，而透射束強度相對較弱，用透射束成明場像該區(qū)域呈暗襯度；反之，偏離布拉格條件的區(qū)域，衍射束強度較弱，透射束強度相對較高，該區(qū)域在明場像中顯示亮襯度。而暗場像中的襯度則與選擇哪支衍射束成像有關。假設在一個晶粒內，在雙光束衍射條件下，明場像與暗場像的襯度恰好相反。明場像和暗場像明暗場成像是透射電鏡最根本也是最常用的技術方法，其操作比較簡潔。這里僅對暗場像操作及其要點簡潔介紹如下：在明場像下查找感興趣的視場。插人選區(qū)光欄圍住宅選擇的視場。按“衍射”按鈕轉入衍射操作方式，取出物鏡光欄，此時熒光屏上將顯示選區(qū)域內晶體產生的衍射把戲。為獲得較強的衍射束，可適當地傾轉樣品調整其取向。傾斜入射電子束方向，使用于成像的衍射束與電鏡光軸平行，此時該衍射斑點應位于熒光屏中心。5)插入物鏡光欄套住熒光屏中心的衍射斑點，轉入成像操作方式，取出選區(qū)光欄。此時，熒光屏上顯示的圖像即為該衍射束形成的暗場像。通過傾斜人射束方向，把成像的衍射束調整至光軸方向，這樣可以減小球差，獲得高質量的圖像。用這種方式形成的暗場像稱為中心暗場像。在傾斜入射束時，應將透射斑移至原強衍射斑(hkl)(hkl)這一點應當在操作時引起留意。4-4是相鄰兩個鎢晶粒的明場和暗場像A晶粒的某晶面滿足布拉格條件，衍射束強度較高，因此在明場像中顯示暗襯度。圖實4-4b是A晶粒的衍射束形成的暗場AB4-5是顯示析出相(Zrll3)在鋁合金94-5b是析出相衍射束形成的暗場像。利用暗場像觀測析出相的尺寸、空間形態(tài)及其在基體中的分布，是衍襯分析工作中一種常用的試驗技術。圖實4-64-7判定層錯的性質。試驗五掃描電鏡的構造原理及圖像襯度觀看一、試驗目的與任務的了解。圖像襯底原理及其應用。二、掃描電鏡的根本構造和工作原理掃描電子顯微鏡利用細聚焦電子束在樣品外表逐點掃描，與樣品相互作用產行各種物理信號，這些信號經檢測器接收、放大并轉換成調制信號，最終在熒光屏上顯示反映樣品外表各種特征的圖像。掃描電鏡具有景深大、圖像立體感強、放大倍數范圍大、連續(xù)可調、區(qū)分率高、樣品室空間大且樣品制備簡潔等特點，是進展樣品外表爭論的有效分析工具。掃描電鏡所需的加速電壓比透射電鏡要低得多，一般約在1～30kV，試驗時可依據20kV倍數在確定范圍內(幾十倍到幾十萬倍)圖像橫向長度與電子束在樣品上橫向掃描的實際長度之比。掃描電鏡的電子光學系統(tǒng)與透射電鏡有所不同，其作用僅僅是為了供給掃描電子束，作為使樣品產生各種物理信號的激發(fā)源。掃描電鏡最常使用的是二次電子信號和背散射電子信號，前者用于顯示外表形貌襯度，后者用于顯示原子序數襯度。10掃描電鏡的根本構造可分為電子光學系統(tǒng)、掃描系統(tǒng)、信號檢測放大系統(tǒng)、圖像顯示和記錄系統(tǒng)、真空系統(tǒng)和電源及把握系統(tǒng)六大局部。這一局部的試驗內容可參照教材第十二章，并結合試驗室現(xiàn)有的掃描電鏡進展，在此不作具體介紹。三、掃描電鏡圖像襯度觀看樣品制備可以直接進展觀看。但在有些狀況下需對樣品進展必要的處理。(乙醇或丙酮)在超聲波清洗器中清洗。樣品外表銹蝕或嚴峻氧化，承受化學清洗或電解的方法處理。清洗時可能會失去一些外表形貌特征的細節(jié)，操作過程中應當留意。對于不導電的樣品，觀看前需在外表噴鍍一層導電金屬或碳，鍍膜厚度把握在5-10nm為宜。外表形貌襯度觀看二次電子信號來自于樣品外表層5～l0n的取向格外敏感，隨著樣品外表相對于入射束的傾角增大，二次電子的產額增多。因此，二次電子像適合于顯示外表形貌襯度。3～6nm而實際上真正到達的區(qū)分率與樣品本身的性質、制備方法，以及電鏡的操作條件如高匝、掃描速度、光強度、工作距離、樣品的傾斜角等因素有關，在最抱負的狀態(tài)下，目前可達的最正確分辯率為lnm。掃描電鏡圖像外表形貌襯度幾乎可以用于顯示任何樣品外表的超微信息，其應用已滲透到很多科學爭論領域，在失效分析、刑事案件偵破、病理診斷等技術部門也得到廣泛應用。在材料科學爭論領域，外表形貌襯度在斷口分析等方面顯示有突出的優(yōu)越性。下面就以斷口分析等方面的爭論為例說明外表形貌襯度的應用。利用試樣或構件斷口的二次電子像所顯示的外表形貌特征，可以獲得有關裂紋的起源、裂紋擴展的途徑以及斷裂方式等信息，依據斷口的微觀形貌特征可以分析裂紋萌生5-1是比較常見的金屬斷口形貌二次電子像。較典型的解理斷口形貌如圖實5-1a所示，在解理斷口上存在有很多臺階。在解理裂紋擴展過程中，臺階相互集合形成河流把戲，這是解理斷裂的重要特征。準解理斷口的形貌特征見圖實5—1b由點狀裂紋源向四周放射。沿晶斷口特征是晶粒外表形貌組成的冰糖狀把戲，見圖實5—1c5—1d可以觀看到夾雜物或其次相粒子。由圖實7—1e可以看出，疲乏裂紋擴展區(qū)斷口存在一系列大致相互平行、略有彎曲的條紋，稱為疲乏條紋，這是疲乏斷口在擴展區(qū)的主要形貌特征。圖實5—1示出的具有不同形貌特征的斷口，假設按裂紋擴展途徑分類，其中解理、準解理和韌窩型屬于穿晶斷裂，明顯沿晶斷口的裂紋擴展是沿晶粒外表進展的。圖實5—2是顯示灰鑄鐵顯微組織的二次電子像，基體為珠光體加少量鐵素體，在基體上分布著較粗大的片狀石墨。與光學顯微鏡相比，利用掃描電鏡外表形貌襯度顯示材料的微觀組織，具有區(qū)分率高和放大倍數大的優(yōu)點，適合于觀看光學顯微鏡無法區(qū)分的顯微組織。為了提高外表形貌襯度，在腐蝕試樣時，腐蝕程度要比光學顯微鏡使用的金相試樣適當地深一些。外表形貌襯度還可用于顯示外表外延生長層()的結晶形態(tài)。5-3是低碳鋼板外表磷化膜的二次電11子像，它清楚地顯示了磷化膜的結晶形態(tài)。原子序數襯度觀看原子序數襯度是利用對樣品表層微區(qū)原子序數或化學成分變化敏感的物理信號，如試驗證明，在試驗條件一樣的狀況下，背散射電子信號的強度隨原子序數增大而增大。在樣品表層平均原子序數較大的區(qū)域，產生的背散射信號強度較高，背散射電子像中相應的區(qū)域顯示較亮的襯度；而樣品表層平均原子序數較小的區(qū)域則顯示較暗的襯度。由此可見，背散射電子像中不同區(qū)域襯度的差異，實際上反映了樣品相應不同區(qū)域平均原子序數的差異，據此可定性分析樣品微區(qū)的化學成分分布。吸取電子像顯示的原子序數襯度與背散射電子像相反，平均原子序數較大的區(qū)域圖像襯度較暗，平均原子序數較小的區(qū)域顯示較亮的圖像襯度。原子序數襯度適合于爭論鋼與合金的共晶組織，以及各種界面四周的元素集中。5—4是A1-Li合金鑄態(tài)共晶組織的背散射電子像。由圖可見，基體a-A1固溶體由于其平均原子序數較大，產生背散射電子信號強度較高，顯示較亮的圖像襯度。在基體中平行分布的針狀相為鋁鋰化合物，因其平均原子序數小于基體而顯示較暗的襯度。12在此順便指出，由于背散射電子是被樣品原子反射回來的入射電子，其能量較高，離開樣品外表后沿直線軌跡運動，因此信號探測器只能檢測到直接射向探頭的背散射電子，有效收集立體角小，信號強度較低。尤其是樣品中背向探測器的那些區(qū)域產生的背散射電子，因無法到達探測器而不能被接收。所以利用閃耀體計數器接收背散射電子信號時，只適合于外表平坦的樣品，試驗前樣品外表必需拋光而不需腐蝕。四、試驗報告要求簡述掃描電鏡的根本構造及特點。舉例說明掃描電鏡外表形貌襯度和原子序數襯度的應用。試驗六電子探針〔能譜儀〕構造原理及分析方法一、試驗目的與任務結合電子探針儀實物，介紹其構造特點和工作原理，加深對電子探針的了解。選用適宜的樣品，通過實際操作演示，以了解電子探針分析方法及其應用。二、電子探針的構造特點及原理X射線顯微(簡稱電子探針)1Pm的細焦電子束，在樣品表層微區(qū)內激發(fā)元素的特征X射線，依據特征X射線的波長和強度，進展微區(qū)化學成分定性或定量分析。電子探針的光學系統(tǒng)、真空系統(tǒng)等局部與掃描電鏡根本一樣，通常也配有二次電子和背散射電子信號檢測器，同時兼有組織形貌和微區(qū)成分分析兩方面的功能。電子探針的構成除了與掃描電鏡構造相像的主機系統(tǒng)以外，還主要包括分光系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)等局部。本試驗這局部內容將參照第十四章，并結合試驗室現(xiàn)有的電子探針，簡要13介紹與X射線信號檢測有關局部的構造和原理。三、電子探針的分析方法電子探針有三種根本工作方式：點分析用于選定點的全譜定性分析或定量分析，以及對其中所含元素進展定量分析；線分析用于顯示元素沿選定直線方向上的濃度變化；面分析用于觀看元素在選定微區(qū)內濃度分布。試驗條件樣品樣品外表要求平坦，必需進展拋光；樣品應具有良好的導電性，對于不導電的樣品，外表需噴鍍一層不含分析元素的薄膜。試驗時要準確調整樣品的高度，使樣品分析外表位于分光譜儀聚焦圓的圓周上。加速電壓電子探針電子槍的加速電壓一般為3～50kV，分析過程中加速電壓的選擇應考慮待分析元素及其譜線的類別。原則上，加速電壓確定要大于被分析元素的臨界激發(fā)電壓，一般選擇加速電壓為分析元素臨界激發(fā)電壓的2～3倍。假設加速電壓選擇過高，導致電子束在樣品深度方向和側向的擴展增加，使X射線激發(fā)體積增大，空間區(qū)分率下降。同時過高的加速電壓將使背底強度增大，影響微量元素的分析精度。電子束流特征X射線的強度與入射電子束流成線性關系。為提高X射線信號強度，電子探針必需使用較大的入射電子束流，特別是在分析微量元素或輕元素時，更需選擇大的束流，以提高分析靈敏度。在分析過程中要保持束流穩(wěn)定，在定量分析同一組樣品時應把握束流條件完全一樣，以獵取準確的分析結果。定點分析全譜定性分析驅動分光譜儀的晶體連續(xù)轉變衍射角，記錄X射線信號強度隨波長的變化曲線。檢測譜線強度峰值位置的波長，即可獲得樣品微區(qū)內所含元素的定性結果。電子探針分析的元素范圍可從鈹(序數4)到鈾(序數92)，檢測的最低濃度(靈敏度)0.01％，空間區(qū)分率約在微米數量級。全譜定性分析往往需要花費很長時間。的特征X射線強度與元素在樣品中的濃度成正比的假設條件，