實(shí)驗(yàn)一、環(huán)己烯的制備課件

環(huán)己烯的制備環(huán)己烯的制備1一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、學(xué)習(xí)、掌握由環(huán)己醇制備環(huán)己稀的原理及方法；2、了解分餾的原理及實(shí)驗(yàn)操作；3、熟練掌握蒸餾、液態(tài)有機(jī)物的洗滌與干燥、分液漏斗的使用等技術(shù)。一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、學(xué)習(xí)、掌握由環(huán)己醇制備環(huán)己稀的原理及方法；2二、實(shí)驗(yàn)原理

醇在催化劑作用下加熱，發(fā)生1，2-消去反應(yīng)脫水生成烯。本實(shí)驗(yàn)用環(huán)己醇在濃磷酸（或濃硫酸）作脫水劑情況下脫去一分子水生成環(huán)己烯。

85%濃H2PO4-H2O二、實(shí)驗(yàn)原理醇在催化劑作用下加熱，發(fā)生1，2-消去反3三、基本操作與技術(shù)分餾技術(shù)

分餾技術(shù)是有機(jī)合成、生產(chǎn)中常用的液態(tài)物質(zhì)分離、提純的技術(shù)之一，它又叫精餾或分級(jí)蒸餾。分餾是通過分餾裝置（或設(shè)備）使沸點(diǎn)相差較小的液體混合物，通過多次部分汽化-冷凝的熱交換以達(dá)到將其中不同組分分離提純的目的。分餾技術(shù)的關(guān)鍵儀器（設(shè)備）是分餾柱（精餾塔）。三、基本操作與技術(shù)分餾技術(shù)分餾技術(shù)是有機(jī)合成、生產(chǎn)中4分餾柱的原理：將欲分離提純的液態(tài)混合物在裝置中加熱并讓蒸汽進(jìn)入分餾柱。由于蒸汽被室外空氣冷卻而發(fā)生冷凝，冷凝液經(jīng)分餾柱內(nèi)壁流下。當(dāng)流下的冷凝液與上升的蒸氣相互接觸時(shí)發(fā)生了熱交換。上升的蒸汽部分被冷凝，所放出的熱量使流下的冷凝液又部分汽化。由于高沸點(diǎn)的組分易被冷凝，而低沸點(diǎn)的組分則易被汽化，所以經(jīng)過熱交換后，上升蒸汽中低沸點(diǎn)的組分增加，而流下的冷凝液中高沸點(diǎn)的組分增加。如此不斷反復(fù)進(jìn)行熱交換，低沸點(diǎn)組分因不斷汽化逐漸上升至分餾柱頂部而先被蒸餾出來，而燒瓶里高沸點(diǎn)組分的比例不斷提高。于是，不同沸點(diǎn)的物質(zhì)便得以分離、純化。分餾柱的原理：5分餾裝置圖分餾裝置圖6四、實(shí)驗(yàn)裝置圖四、實(shí)驗(yàn)裝置圖7五、實(shí)驗(yàn)流程圖五、實(shí)驗(yàn)流程圖8六、實(shí)驗(yàn)步驟1、環(huán)己烯粗產(chǎn)品的制備在50毫升干燥的圓底（或茄形）燒瓶中，放入10ml環(huán)己醇(9.6g，0.096mol)、5ml85%磷酸，充分振搖、混合均勻。投入幾粒沸石，按圖1安裝反應(yīng)裝置，用錐形瓶作接受器。將燒瓶在石棉網(wǎng)上用小火慢慢加熱，控制加熱速度使分餾柱上端的溫度不要超過90℃，餾出液為帶水的混合物。當(dāng)燒瓶中只剩下很少量的殘液并出現(xiàn)陣陣白霧時(shí)，即可停止蒸餾。全部蒸餾時(shí)間約需40min。六、實(shí)驗(yàn)步驟1、環(huán)己烯粗產(chǎn)品的制備92、粗產(chǎn)品的洗滌與干燥將蒸餾液分去水層，加入等體積的飽和食鹽水或?qū)⒄麴s液直接用約1.0g氯化鈉飽和，然后加入3-4ml5%碳酸鈉溶液，充分振搖后靜止分層，分去水層（產(chǎn)品在哪一層？）。將下層水溶液自漏斗下端活塞放出、上層的粗產(chǎn)物自漏斗的上口倒入干燥的小錐形瓶中，加入1-2克無水氯化鈣干燥。2、粗產(chǎn)品的洗滌與干燥103.環(huán)己烯產(chǎn)品的精制將干燥后的產(chǎn)物濾入干燥的梨形蒸餾瓶中，加入幾粒沸石，用水浴加熱蒸餾。收集80-85℃的餾分于一已稱重的干燥小錐形瓶中。產(chǎn)量4-5g。

本實(shí)驗(yàn)約需4h。

注：分餾時(shí)，可選擇控制柱頂溫度為71℃、85℃、93℃進(jìn)行操作，用色譜法分析粗產(chǎn)物的組成。3.環(huán)己烯產(chǎn)品的精制11七、注意事項(xiàng)1、環(huán)己醇在常溫下是粘碉狀液體，因而若用量筒量取時(shí)應(yīng)注意轉(zhuǎn)移中的損失。所以，取樣時(shí)，最好先取環(huán)己醇，后取磷酸。2、環(huán)己醇與磷酸應(yīng)充分混合，否則在加熱過程中可能會(huì)局部碳化，使溶液變黑。3、安裝儀器的順序是從下到上，從左到右。十字頭應(yīng)口向上。七、注意事項(xiàng)1、環(huán)己醇在常溫下是粘碉狀液體，因而若用量筒量取124、由于反應(yīng)中環(huán)己烯與水形成共沸物(沸點(diǎn)70.8℃，含水l0％)；環(huán)己醇也能與水形成共沸物(沸點(diǎn)97.8℃，含水80％)。因比在加熱時(shí)溫度不可過高，蒸餾速度不宜太快，以減少末作用的環(huán)己醇蒸出。文獻(xiàn)要求柱頂控制在73℃左右，但反應(yīng)速度太慢。本實(shí)驗(yàn)為了加快蒸出的速度，可控制在90℃以下。5、反應(yīng)終點(diǎn)的判斷可參考以下幾個(gè)參數(shù)：（1）反應(yīng)進(jìn)行40min左右。（2）分餾出的環(huán)己烯和水的共沸物達(dá)到理論計(jì)算量。（3）反應(yīng)燒瓶中出現(xiàn)白霧。（4）柱頂溫度下降后又升到85℃以上。4、由于反應(yīng)中環(huán)己烯與水形成共沸物(沸點(diǎn)70.8℃，含水l0136、洗滌分水時(shí)，水層應(yīng)盡可能分離完全，否則將增加無水氯化鈣的用量，使產(chǎn)物更多地被干燥劑吸附而招致?lián)p失。這里用無水氯化鈣干燥較適合，因它還可除去少量環(huán)己醇。無水氯化鈣的用量視粗產(chǎn)品中的含水量而定，一般干燥時(shí)間應(yīng)在半個(gè)小時(shí)以上，最好干燥過夜。但由于時(shí)間關(guān)系，實(shí)際實(shí)驗(yàn)過程中，可能干燥時(shí)間不夠，這樣在最后蒸餾時(shí)，可能會(huì)有較多的前餾分（環(huán)己烯和水的共沸物）蒸出。7、在蒸餾已干燥的產(chǎn)物時(shí)，蒸餾所用儀器都應(yīng)充分干燥。接收產(chǎn)品的三角瓶應(yīng)事先稱重。8、一般蒸餾都要加沸石。6、洗滌分水時(shí)，水層應(yīng)盡可能分離完全，否則將增加無水氯化鈣的14八、思考題1、在純化環(huán)己烯時(shí)，用等體積的飽和食鹽水洗滌，而不用水洗滌，目的何在？2、本實(shí)驗(yàn)提高產(chǎn)率的措施是什么？3、實(shí)驗(yàn)中，為什么要控制柱頂溫度不超過90℃？八、思考題1、在純化環(huán)己烯時(shí)，用等體積的飽和食鹽水洗滌，而不