新教材高考化學選擇性考試一輪總復習課時跟蹤練第十章第三講常見物質(zhì)的制備

課時跟蹤練32一、選擇題1．圖1是實驗室合成溴苯并檢驗其部分生成物的裝置，下列說法錯誤的是()A．苯和液溴在A中發(fā)生反應的化學方程式為＋Br2eq\o(→,\s\up15(FeBr3))＋HBrB．實驗中C中的液體逐漸變?yōu)闇\紅色，是因為溴具有揮發(fā)性C．D、E、F均具有防倒吸的作用，其中F不可以用圖2所示裝置代替D．D中石蕊試液慢慢變紅，E中產(chǎn)生淺黃色沉淀解析：實驗室制取溴苯的反應為＋Br2eq\o(→,\s\up15(FeBr3))＋HBr，在題圖1所示的A中進行，A項正確；苯、溴苯、溴、HBr均易揮發(fā)，溴苯、溴均會溶于苯，溴苯溶于苯無色，少量溴溶于苯為淺紅色，B項正確；D、E、F均具有防倒吸的作用，F(xiàn)的作用是尾氣處理，不影響性質(zhì)探究了，可用題圖2所示裝置代替，C項錯誤；產(chǎn)物有HBr且不溶于C中的苯，那么HBr到D中后溶于水顯酸性，使石蕊溶液變紅，HBr來到E中后生成淺黃色的AgBr沉淀，D項正確。答案：C2．(2020·首都師范大學附屬中學第三次模擬)實驗室制備和提純硝基苯過程中，下列實驗或操作正確的是()選項實驗操作實驗裝置A配制濃硫酸和濃硝酸的混合液B在55℃水浴溫度下發(fā)生硝化反應制備硝基苯C用氫氧化鈉溶液洗滌反應產(chǎn)物并分離出粗硝基苯D將粗硝基苯蒸餾提純解析：A項，配制混酸時，由于濃硫酸稀釋放出大量的熱，且濃硫酸密度大于硝酸，因此應將濃硫酸注入濃硝酸中，錯誤；B項，題圖中所示是苯加入濃硫酸和濃硝酸的混酸中，在50～60℃水浴中加熱，發(fā)生硝化反應，操作正確；C項，粗硝基苯中含有的雜質(zhì)是硝酸、苯、濃硫酸，先加入氫氧化鈉溶液堿洗，然后水洗，硝基苯難溶于水，應選用分液的方法用分液漏斗分離，錯誤；D項，蒸餾時，冷卻水的進出方向為“下進上出”，錯誤。答案：B3．(2020·安徽馬鞍山第二次模擬)在一定條件下，向Al2O3和過量C粉的混合物中通入氯氣，可制得易水解的AlCl3，實驗裝置如圖所示(尾氣吸收略)。下列說法正確的是()A．a(chǎn)裝置分液漏斗中藥品為稀鹽酸B．b裝置中盛裝的是濃硫酸C．實驗結束時，先熄滅d處的酒精燈D．e裝置可以用裝有氫氧化鈉溶液的洗氣瓶代替解析：本實驗為制備AlCl3的實驗，a裝置為二氧化錳和濃鹽酸在加熱條件下制取氯氣的裝置，b、c為洗氣裝置，分別除去HCl和水蒸氣，d裝置為制備AlCl3的裝置，反應的方程式為2Al2O3＋6Cl2＋3Ceq\o(=,\s\up15(△))4AlCl3＋3CO2，e為尾氣處理裝置，并防止空氣中的水蒸氣進入裝置d中，據(jù)此分析解答。根據(jù)分析可知，a裝置為二氧化錳和濃鹽酸在加熱條件下制取氯氣的裝置，故a裝置分液漏斗中藥品為濃鹽酸，A項錯誤；b裝置為吸收揮發(fā)的HCl氣體，盛裝的是飽和NaCl溶液，B項錯誤；實驗結束時，為防止倒吸，應先熄滅d處的酒精燈，C項正確；由于氯化鋁易水解，e中盛裝堿石灰的目的是尾氣處理，并防止空氣中的水蒸氣進入裝置d中，若用裝有氫氧化鈉溶液的洗氣瓶代替，不能達到防止空氣中的水蒸氣進入裝置d中的目的，D項錯誤。答案：C4．CuI是有機合成的一種催化劑，受熱易氧化。實驗室可通過向CuSO4與NaI的混合溶液中通入SO2制備CuI(2CuSO4＋2NaI＋SO2＋2H2Oeq\o(=,\s\up15(△))2CuI↓＋2H2SO4＋Na2SO4)。下列實驗原理和裝置不能達到實驗目的的是()選項實驗裝置實驗目的A制備SO2B制備CuI并制備少量含SO2的溶液C將CuI與母液分離并用裝置制得的含SO2的溶液洗滌沉淀D加熱干燥濕的CuI固體解析：A項，Cu與濃硫酸在加熱時發(fā)生反應生成SO2，圖中固液加熱裝置可制備SO2，正確；B項，硫酸銅與NaI發(fā)生氧化還原反應生成CuI、SO2，可用該裝置制備CuI并制備少量含SO2的溶液，正確；C項，分離沉淀與溶液，可選該裝置進行過濾，正確；D項，由于CuI易被氧化，因此不能用該裝置加熱干燥，錯誤。答案：D5．(2020·山東濟寧第一次模擬)某同學采用硫鐵礦焙燒取硫后的燒渣(主要成分為Fe2O3、SiO2、Al2O3，不考慮其他雜質(zhì))制取七水合硫酸亞鐵(FeSO4·7H2O)，設計了如下流程。下列說法不正確的是()A．溶解燒渣選用足量硫酸，試劑X選用鐵粉B．固體1中一定含有SiO2，控制pH是為了使Al3＋轉化為Al(OH)3，進入固體2C．從溶液2得到FeSO4·7H2O產(chǎn)品的過程中，須控制條件防止其氧化和分解D．若改變方案，在溶液1中直接加NaOH至過量，得到的沉淀用硫酸溶解，其溶液經(jīng)結晶分離也可得到FeSO4·7H2O解析：流程設計意圖是用硫酸把Fe2O3、Al2O3轉化為硫酸鹽，除去SiO2，然后用鐵粉還原Fe3＋得到硫酸亞鐵，A項正確；固體1為SiO2，分離FeSO4和Al2(SO4)3采用的是調(diào)控pH的方法，使Al3＋轉化為Al(OH)3沉淀從而與FeSO4分離，B項正確；Fe2＋容易被氧化，所以在得到FeSO4·7H2O產(chǎn)品的過程中，要控制條件防止其被氧化和分解，C項正確；在溶液1中直接加過量的NaOH得到的是Fe(OH)3沉淀，F(xiàn)e(OH)3溶于硫酸后生成Fe2(SO4)3，D項不正確。答案：D6．(2020·天津蘆臺第一中學模擬)以二氧化錳為原料制取高錳酸鉀晶體的實驗流程如下，下列說法正確的是()A．“灼燒”可在石英坩堝中進行B．母液中的溶質(zhì)是K2CO3、KHCO3、KClC．“結晶”環(huán)節(jié)采用加熱蒸發(fā)結晶的方法D．“轉化”反應中，生成的KMnO4和MnO2的物質(zhì)的量之比為2∶1解析：“灼燒”時，可在鐵坩堝中進行，KOH與石英中的二氧化硅反應，選項A錯誤；結晶后的母液中有K2MnO4、KMnO4和K2CO3等溶質(zhì)，若二氧化碳過量還可能存在碳酸氫鉀，選項B錯誤；“結晶”環(huán)節(jié)采用加蒸發(fā)濃縮、冷卻結晶的方法，選項C錯誤；由3K2MnO4＋2CO2=2KMnO4＋MnO2↓＋2K2CO3可知，氧化產(chǎn)物為KMnO4，還原產(chǎn)物為MnO2，氧化產(chǎn)物與還原產(chǎn)物的物質(zhì)的量之比為2∶1，選項D正確。答案：D7．(2020·山東日照6月校際聯(lián)考)工業(yè)上用軟錳礦(主要成分是MnO2，含有Al2O3、SiO2等雜質(zhì))，制備KMnO4的流程圖如下。已知：K2MnO4固體和溶液均為墨綠色，溶液呈堿性，能發(fā)生可逆的歧化反應。下列說法正確的是()A．向“浸取”后的溶液中通入CO2，調(diào)節(jié)其pH，經(jīng)“過濾”得濾渣Ⅰ，濾渣Ⅰ的成分為Al(OH)3B．“歧化”時，加入冰醋酸是為了調(diào)節(jié)溶液pH，使3MnOeq\o\al(2－,4)＋2H2O2MnOeq\o\al(＋,4)＋MnO2＋4OH－正向移動，促進KMnO4的生成，提高KMnO4的產(chǎn)率C．“歧化”步驟中調(diào)節(jié)溶液pH時，可以用濃鹽酸來代替冰醋酸D．“操作Ⅱ”時，當有大量晶體析出時，利用余熱蒸干，即得紫黑色KMnO4晶體解析：軟錳礦(主要成分是MnO2，含有Al2O3、SiO2等雜質(zhì))加入KOH與空氣，形成K2MnO4固體、硅酸鈉和偏鋁酸鉀，冷卻后調(diào)節(jié)pH使無關元素沉淀，加入冰醋酸后錳酸鉀發(fā)生可逆歧化反應。操作Ⅰ為過濾，濾渣Ⅱ能回歸熔融第一步，說明濾渣Ⅱ為二氧化錳，紫色溶液經(jīng)過蒸發(fā)濃縮結晶形成高錳酸鉀晶體。據(jù)此分析解答。向“浸取”后的溶液中通入CO2，調(diào)節(jié)其pH，經(jīng)“過濾”得濾渣Ⅰ，濾渣Ⅰ的成分為Al(OH)3和硅酸，A項錯誤；“歧化”時，加入冰醋酸是為了調(diào)節(jié)溶液pH，使3MnOeq\o\al(2－,4)＋2H2O2MnOeq\o\al(－,4)＋MnO2＋4OH－正向移動，促進KMnO4的生成，提高KMnO4的產(chǎn)率，B項正確；“歧化”步驟中若用濃鹽酸調(diào)節(jié)溶液pH時，濃鹽酸會與二氧化錳反應，生成有毒的氯氣，且使溶液中離子不僅有高錳酸根還有錳離子，C項錯誤；高錳酸鉀受熱易分解，不能用蒸發(fā)結晶的方式提純，“操作Ⅱ”應為蒸發(fā)濃縮、冷卻結晶，D項錯誤。答案：B8．高純輕質(zhì)CaCO3廣泛應用于橡膠、塑料、油漆等行業(yè)。一種以磷石膏(主要成分為CaSO4，含少量SiO2和Al2O3)為原料制備輕質(zhì)高純CaCO3的流程如圖。下列說法錯誤的是()A．“轉化”時反應的離子方程式為CaSO4＋2NH3＋CO2＋H2O=CaCO3＋2NHeq\o\al(＋,4)＋SOeq\o\al(2－,4)B．“轉化”時應先通入CO2，再通入NH3C．實驗室“過濾”時用到的玻璃儀器有玻璃棒、漏斗、燒杯D．“浸取”過程中會有NH3生成解析：磷石膏漿料中通入氨氣和二氧化碳可生成碳酸鹽或碳酸氫鹽，過濾后濾液為硫酸銨、氨水，濾渣含有碳酸鈣、SiO2、Al2O3等，高溫煅燒生成硅酸鈣、偏鋁酸鈣等，加入氯化銨溶液充分浸取，可生成硅酸、氫氧化鋁、氯化鈣等，氯化鈣最終可生成碳酸鈣，據(jù)此分析解答。根據(jù)流程中反應物和產(chǎn)物綜合判斷，“轉化”時反應的離子方程式為CaSO4＋2NH3＋CO2＋H2O=CaCO3＋2NHeq\o\al(＋,4)＋SOeq\o\al(2－,4)，故A項正確；由于CO2溶解度小，NH3溶解度大，所以“轉化”時應先通入NH3，再通入CO2，故B項錯誤；實驗室“過濾“時用到的玻璃儀器有玻璃棒、漏斗、燒杯，故C項正確；“浸取”過程中主要是CaO與NH4Cl溶液反應，會有NH3生成，故D項正確。答案：B二、非選擇題9．(2020·江蘇鹽城第三次模擬)CS(NH2)2(硫脲)是一種白色晶體，139℃時溶解度為9.2g/(100gH2O)，可用于制造藥物、染料等。由H2NCN(氰氨)與Na2S溶液等作原料，在約50℃、pH為10～11時制取，實驗裝置(夾持及加熱裝置已略)如下：(1)裝置B、D中盛放的試劑分別是__________________、________________。(2)裝置C合適的加熱方式是__________。(3)燒瓶中Na2S與等物質(zhì)的量的H2NCN反應的化學方程式為_____________________________________________________；以合適的流速通入H2S的目的是_________________________________________________________________________。(4)實驗過程中需分次加入H2NCN并繼續(xù)通入H2S，經(jīng)多次重復直至液體中出現(xiàn)絮狀物。設計后續(xù)操作從裝置C的反應液中分離得到硫脲晶體的實驗方案：____________________________________________________________________________________________________________(實驗中必須使用的試劑：NaOH溶液)。解析：根據(jù)題干信息，反應需要在約50℃、pH為10～11下進行，反應的方程式為Na2S＋H2NCN＋2H2Oeq\o(=,\s\up15(50℃))CS(NH2)2＋2NaOH，反應過程中生成了NaOH，為了保持pH的穩(wěn)定，需要中和生成的NaOH，則需要通入H2S氣體。FeS和鹽酸反應生成H2S，生成的H2S中含有HCl雜質(zhì)，需要除去，裝置D用于吸收多余的H2S氣體。據(jù)此分析解答。(1)根據(jù)分析，裝置B用于除去H2S氣體中混有的HCl，需要飽和NaHS溶液；裝置D用于吸收多余的H2S，防止污染空氣，需要NaOH溶液或者CuSO4溶液。(2)反應溫度約為50℃，最好使用水浴加熱。(3)等物質(zhì)的量的Na2S和H2NCN反應生成CS(NH2)2，根據(jù)原子守恒，配平化學方程式為Na2S＋H2NCN＋2H2Oeq\o(=,\s\up15(50℃))CS(NH2)2＋2NaOH；反應過程中生成了NaOH，為了保持pH的穩(wěn)定，需要中和生成的NaOH，則需要通入H2S氣體。(4)反應后得到硫脲的溶液，可以通過蒸發(fā)結晶的方法從溶液中得到其晶體，開始時，需要停止通入H2S氣體，并加入NaOH溶液，中和溶于水中的H2S，也使盡可能多地生成硫脲，實驗方案為停止通H2S氣體并停止加熱，向燒瓶中加入少量NaOH溶液攪拌片刻，將反應液轉移到蒸發(fā)皿中蒸發(fā)濃縮、冷卻結晶、過濾、水洗及干燥。答案：(1)飽和NaHS溶液NaOH溶液(或CuSO4溶液)(2)熱水浴(3)Na2S＋H2NCN＋2H2Oeq\o(=,\s\up15(50℃))CS(NH2)2＋2NaOH與生成的NaOH反應再生成Na2S并穩(wěn)定溶液的pH(4)停止通H2S氣體并停止加熱，向燒瓶中加入少量NaOH溶液攪拌片刻，將反應液轉移到蒸發(fā)皿中蒸發(fā)濃縮、冷卻結晶、過濾、水洗及干燥10．三草酸合鐵酸鉀晶體[K3Fe(C2O4)3·3H2O]是制備負載型活性鐵催化劑的主要原料。某化學小組探究用廢鐵屑(含少量－2價S元素)為原料制備三草酸合鐵(Ⅲ)酸鉀晶體。具體流程如圖：已知：①(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O為藍綠色晶體，F(xiàn)eC2O4·2H2O為難溶于水的黃色晶體，K3Fe(C2O4)3·3H2O為可溶于水、難溶于乙醇的翠綠色晶體；＋3C2Oeq\o\al(2－,4)(aq)K＝×10－17；③[Fe(SCN)]2＋(aq)為紅色?；卮鹣铝袉栴}：(1)三草酸合鐵酸鉀[K3Fe(C2O4)3·3H2O]晶體中鐵的化合價是________。(2)廢鐵屑中加入10%NaOH并加熱的目的是____________________________________________________________________。(3)為防止污染空氣，反應所產(chǎn)生的“廢氣”可選擇________凈化處理(填字母)。A．H2O B．NaOH溶液C．鹽酸 D．CuSO4溶液(4)寫出淺綠色懸濁液中加入飽和H2C2O4生成黃色沉淀的化學方程式：______________________________________________________________________________________________。(5)制備過程中加入6%H2O2的目的是_____________________，溫度保持70～80℃，采用的合適加熱方式是________________。(6)獲得翠綠晶體的操作①是____________________________。(7)用乙醇洗滌晶體的原因是__________________________________________________________________________________。(8)某同學欲檢驗所制晶體中的Fe(Ⅲ)，取少量晶體放入試管中，加蒸餾水使其充分溶解，再向試管中滴入幾滴0.1mol·L－1KSCN溶液。請判斷上述實驗方案是否可行并說明理由：_______________________________________________________________________。解析：廢鐵屑先用熱的NaOH溶液除去表面的油污，然后加入稀硫酸，鐵和稀硫酸反應生成硫酸亞鐵，－2價S元素遇酸轉變?yōu)橛卸練怏wH2S，H2S可以用NaOH溶液或CuSO4溶液吸收。得到的硫酸亞鐵溶液中加入氨水，生成(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O，再加入飽和H2C2O4，生成難溶于水的黃色晶體FeC2O4·2H2O，過濾后向沉淀中加入飽和K2C2O4，然后加入6%H2O2溶液，使Fe(Ⅱ)被氧化成Fe(Ⅲ)，再加入飽和H2C2O4，得到K3Fe(C2O4)3溶液，溶液經(jīng)蒸發(fā)濃縮、冷卻結晶，過濾得到K3Fe(C2O4)3·3H2O晶體，用乙醇洗滌，干燥后得到純凈的K3Fe(C2O4)3·3H2O。據(jù)此分析解答。(1)三草酸合鐵酸鉀[K3Fe(C2O4)3·3H2O]中鉀為＋1價，碳為＋3價，氧為－2價，根據(jù)正、負化合價代數(shù)和為0的原則，可計算出鐵的化合價是＋3價。(2)廢鐵屑長期露置于空氣中，表面會有油污，加熱時油污可以在堿性環(huán)境下徹底水解，所以加入10%NaOH并加熱的目的是去除廢鐵屑表面的油污。(3)廢鐵屑中－2價S元素遇酸轉變?yōu)橛卸練怏wH2S，H2S是酸性氣體，能溶于堿溶液，可以用NaOH溶液吸收，H2S也可以和硫酸銅溶液反應生成CuS沉淀，所以也可以用CuSO4溶液吸收，故選BD。(4)淺綠色懸濁液中有(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O，加入飽和H2C2O4生成黃色沉淀FeC2O4·2H2O，化學方程式為(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O＋H2C2O4=FeC2O4·2H2O＋(NH4)2SO4＋H2SO4＋4H2O。(5)黃色沉淀是FeC2O4·2H2O，其中鐵是＋2價，要制備的K3Fe(C2O4)3·3H2O中鐵是＋3價，所以需要將Fe(Ⅱ)氧化成Fe(Ⅲ)，所以加入6%H2O2的目的是將Fe(Ⅱ)氧化成Fe(Ⅲ)，溫度保持70～80℃，采用的合適加熱方式是水浴加熱。(6)從K3Fe(C2O4)3溶液中獲得K3Fe(C2O4)3·3H2O晶體，需經(jīng)蒸發(fā)濃縮、冷卻結晶，過濾。(7)由于K3Fe(C2O4)3·3H2O難溶于乙醇，所以用乙醇洗滌，既可以除去晶體表面殘留的水分，又能防止晶體溶解損失。(8)根據(jù)[Fe(C2O4)3]3－(aq)＋SCN－(aq)[Fe(SCN)]2＋(aq)＋3C2Oeq\o\al(2－,4)(aq)K＝×10－17，因為[Fe(C2O4)3]3－轉化為[Fe(SCN)]2＋反應的平衡常數(shù)小于×10－5，觀察不到明顯現(xiàn)象，所以無法檢驗所制晶體中是否含F(xiàn)e(Ⅲ)。答案：(1)＋3(2)去除廢鐵屑表面的油污(3)BD(4)(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O＋H2C2O4=FeC2O4·2H2O＋(NH4)2SO4＋H2SO4＋4H2O(5)將Fe(Ⅱ)氧化成Fe(Ⅲ)水浴加熱(6)蒸發(fā)濃縮，冷卻結晶，過濾(7)為了除去晶體表面殘留的水分且防止晶體溶解損失(8)否，因為[Fe(C2O4)3]3－轉化為[Fe(SCN)]2＋反應的平衡常數(shù)小于×10－5，觀察不到明顯現(xiàn)象，所以無法檢驗11．(2020·浙江省模擬)苯胺在染料、醫(yī)藥、農(nóng)藥、香料等領域有廣泛的應用，實驗室可在酸性溶液中用鐵還原硝基苯制取苯胺。實驗流程如下：eq\x(\a\al(三頸,燒瓶))eq\o(→,\s\up15(投料),\s\do20(Ⅰ))eq\o(→,\s\up15(加熱回流),\s\do20(Ⅱ))eq\o(→,\s\up15(多步操作),\s\do20(Ⅲ))eq\x(粗產(chǎn)品)eq\o(→,\s\up15(提純),\s\do20(Ⅳ))eq\x(\a\al(產(chǎn)品,苯胺))已知：a．反應的方程式為4＋9Fe＋4H2Oeq\o(→,\s\up15(H＋))4＋3Fe3O4(劇烈放熱)；b．苯胺有堿性，與酸溶液反應生成可溶性鹽；c．相關物質(zhì)物理性質(zhì)如下：名稱顏色狀態(tài)溶解性沸點/℃密度/(g·cm－3)硝基苯無色油狀液體(常呈淡黃色)難溶于水，易溶于乙醇、乙醚、苯211苯胺無色油狀液體微溶于水，易溶于乙醇、乙醚、苯乙醚無色透明液體微溶于水，與硝基苯、苯胺混溶請回答下列問題：(1)步驟Ⅰ在250mL三頸燒瓶中加入40g鐵屑和50mL水，然后加入2mL冰醋酸，最后再加硝基苯。硝基苯須緩慢滴加，其原因可能是_________________________________________________________________________________________________________。(2)步驟Ⅱ在小火加熱下反應回流約1小時。步驟Ⅰ、Ⅱ需用到的儀器除三頸燒瓶等之外，還需以下的________(填字母)。A．攪拌器 B．球形冷凝管C．分液漏斗 D．恒壓滴液漏斗判斷硝基苯的還原反應已基本完全的現(xiàn)象或方法是____________________________________________________________________________________________________________。(3)步驟Ⅲ，多步操作為：①反應完全后，冷卻，邊攪拌邊加入氫氧化鈉至反應物呈堿性；②用少量水沖洗冷凝管和攪拌器，洗滌液并入三頸燒瓶中；③組裝好如圖所示的水蒸氣蒸餾裝置，進行水蒸氣蒸餾得到苯胺粗產(chǎn)品。(注：水蒸氣蒸餾是將水蒸氣通入不溶或微溶于水的有機物中，使待提純的有機物隨水蒸氣一起被蒸餾出來，從而達到分離提純的目的。)下列有關步驟Ⅲ說法不正確的是________(填字母)。A．操作①，可用甲基橙試液指示氫氧化鈉的加入量B．操作②，用水沖洗冷凝管和攪拌器，目的是除去雜質(zhì)，以提高產(chǎn)品純度C．操作③，水蒸氣蒸餾裝置中導管C的作用是平衡氣壓，起到預警的作用D．操作③，水蒸氣蒸餾結束后，應先停止加熱，再打開D處活塞，以防倒吸(4)步驟Ⅳ：提純產(chǎn)品苯胺時，涉及以下部分操作，選出其正確的操作并按序列出字母：水蒸氣蒸餾餾出液→(____)→(____)→加入研細的精食鹽使溶液接近飽和，分離出苯胺層→(____)→(____)→(____)→h。a．用塊狀氫氧化鈉(約2g)干燥b．水層用30mL乙醚分三次萃取c．過濾d．冷卻結晶e．合并苯胺與乙醚萃取液f．濾液用熱水浴加熱蒸餾，接收33～35℃的餾分g．趁熱過濾h．加熱蒸餾，接收182～185℃的餾分上述操作流程中，加入精食鹽的目的是________________________________________________________________________。解析：(1)三頸燒瓶中發(fā)生反應：4＋9Fe＋4H2Oeq\o(→,\s\up15(H＋),\s\do5())4＋3Fe3O4，已知該反應劇烈放熱，故硝基苯須緩慢滴加，其原因可能是因反應劇烈放熱，為防止溫度過高反應有副產(chǎn)物生成，影響產(chǎn)率，或考慮安全角度防止液體從冷凝管中沖出。(2)A項，攪拌器，便于反應物充分接觸，需要；B項，有機物揮發(fā)，降低原料利用率且降低產(chǎn)率、會污染空氣，故實驗中需冷凝回流裝置，球形冷凝管冷凝回流效果好于直形冷凝管，需要；C項，分液漏斗效果沒有恒壓滴液漏斗好，不需要；D項，恒壓滴液漏斗與普通的分液漏斗相比，采用恒壓滴液漏斗的優(yōu)點是保證反應混合液能夠順利流下，需要；故答案選ABD；據(jù)信息知，硝基苯常呈淡黃色，故判斷硝基苯的還原反應已基本完全的現(xiàn)象或方法是冷凝管回流液中淡黃色油狀物消失，而轉變成無色油狀液體，表明反應已完全(或取少量反應液滴入鹽酸中振搖，若完全溶解無淡黃色油珠表明反應已完全)。(3)A項，甲基橙試液在時呈黃色，操作①要求溶液呈堿性，故不可用甲基橙試液指示氫氧化鈉的加入量，錯誤；B項，操作②，用水沖洗冷凝管和攪拌器，目的是收集殘留的有機物，錯誤；C項，操作③，若水蒸氣蒸餾裝置中氣壓過大，則液體可以進入導管，故導管C的作用是平衡氣壓，起到預警的作用，正確；D項，操作③，水蒸氣蒸餾結束后，應先打開D處活塞，再停止加熱，以防止壓強突然減小產(chǎn)生倒吸，錯誤；故答案選ABD。(4)步驟Ⅳ：水蒸氣蒸餾餾出液為苯胺與水的混合物；分離混合物得到粗苯胺和水溶液，由表格知，水溶液中溶有一定量苯胺，故水層用30mL乙醚分三次萃取，然后合并苯胺與乙醚萃取液，加入研細的精食鹽使溶液接近飽和，分離出苯胺層，由于苯胺層殘留有水分，故用塊狀氫氧化鈉(約2g)干燥后，過濾，濾液為苯胺等的乙醚溶液，用熱水浴加熱蒸餾，接收33～35℃的餾分即乙醚，再繼續(xù)加熱蒸餾，接收182～185℃的餾分即苯胺；上述操作流程中，加入精食鹽的目的是降低苯胺在水中的溶解度，增大水層密度有利于苯胺分層析出。答案：(1)因反應劇烈放熱，為防止溫度過高反應有副產(chǎn)物生成，影響產(chǎn)率。(或考慮安全角度防止液體從冷凝管中沖出)(2)ABD冷凝管回流液中淡黃色油狀物消失，而轉變成無色油狀液體，表明反應已完全(或取少量反應液滴入鹽酸中振搖，若完全溶解無淡黃色油珠表明反應已完全)(3)ABD(4)beacf降低苯胺在水中的溶解度，增大水層密度有利于苯胺分層析出12．(2020·麻城實驗高級中學模擬)二苯甲酮廣泛應用于藥物合成，同時也是有機顏料、殺蟲劑等的重要中間體。實驗室以苯與苯甲酰氯為原料，在AlCl3作用下制備二苯甲酮的實驗流程如下圖所示：相關物理常數(shù)和物理性質(zhì)如下表：名稱相對分子質(zhì)量密度/(g·cm－3)熔點/℃沸點/℃溶解性苯78難溶水，易溶乙醇苯甲酰氯－1197遇水分解無水氯化鋁190178(升華)遇水水解，微溶苯二苯甲酮182305(常壓)難溶水，易溶苯已知：反應原理為(該反應劇烈放熱)。回答下列問題：(1)反應裝置如圖所示(加熱和夾持裝置已略去)，迅速稱取7.5g無水三氯化鋁放入三頸瓶中，再加入30mL無水苯，攪拌，緩慢滴加6mL新蒸餾過的苯甲酰氯。反應液由無色變?yōu)辄S色，三氯化鋁逐漸溶解?；旌贤旰螅３?0℃左右反應～2h。儀器A的名稱為____________；裝置B的作用為____________________________________________________