現(xiàn)代分析技術(shù)概述課件

現(xiàn)代分析技術(shù)概述天津科技大學(xué)現(xiàn)代分析技術(shù)研究中心楊志巖現(xiàn)代分析技術(shù)概述天津科技大學(xué)現(xiàn)代分析技術(shù)研究中心11、科研工作與大型精密分析儀器的關(guān)系1.1現(xiàn)代分析儀器的發(fā)展與作用大型儀器種類(lèi)：氣相色譜分析、高效液相色譜分析、離子色譜分析、色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)、色譜-光譜聯(lián)用技術(shù)、原子光譜分析、紫外可見(jiàn)光譜分析、紅外光譜分析、拉曼光譜分析、光譜質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)、電鏡檢測(cè)、差熱、離子交換分離、核磁共振波譜等。以上儀器用于各個(gè)領(lǐng)域的分析測(cè)試，分析對(duì)象囊括了醫(yī)藥衛(wèi)生、材料化工、食品飲料、農(nóng)殘獸藥、環(huán)境保護(hù)等各類(lèi)樣品，運(yùn)用多種實(shí)驗(yàn)方法對(duì)樣本進(jìn)行檢測(cè)，不是簡(jiǎn)單地化驗(yàn)。大型儀器分析檢測(cè)工作本身就是科研工作的內(nèi)容之一，但它不是科研的主體。其主要任務(wù)是服務(wù)于不同學(xué)科和領(lǐng)域的科研工作。1、科研工作與大型精密分析儀器的關(guān)系1.1現(xiàn)代分析儀器的發(fā)展21.2主要內(nèi)容介紹科研中現(xiàn)代分析儀器檢測(cè)內(nèi)容的編寫(xiě)化類(lèi)科研工作的檢測(cè)內(nèi)容分類(lèi)什么叫現(xiàn)代分析技術(shù)物質(zhì)組成與特性大型精密分析儀器與物質(zhì)特性分析儀器的應(yīng)用和操作參數(shù)的選擇1.2主要內(nèi)容介紹科研中現(xiàn)代分析儀器檢測(cè)內(nèi)容的編寫(xiě)32、科研中現(xiàn)代分析儀器檢測(cè)內(nèi)容的編寫(xiě)2.1標(biāo)題：題目是論文內(nèi)容的高度概括，向讀者說(shuō)明研究的問(wèn)題和意義。一個(gè)好的題目應(yīng)能準(zhǔn)確概括全文內(nèi)容，能反映研究方向、范圍和深度；文字簡(jiǎn)練，具有新穎性；便于分類(lèi)。也就是說(shuō)，不僅使人從題目上能判斷研究屬于什么學(xué)科范疇，而且能抓住該研究課題在這一領(lǐng)域有關(guān)問(wèn)題研究發(fā)展過(guò)程中的位置及特點(diǎn)。

2、科研中現(xiàn)代分析儀器檢測(cè)內(nèi)容的編寫(xiě)2.1標(biāo)題：42.2內(nèi)容提要：摘要是研究的主要內(nèi)容與結(jié)構(gòu)的介紹，并略加評(píng)論。其作用在于使讀者通過(guò)這段概括簡(jiǎn)潔的文字，了解全文主題及主要內(nèi)容，從而決定是否值得讀全文。內(nèi)容提要獨(dú)立成篇，要求準(zhǔn)確簡(jiǎn)練，結(jié)構(gòu)嚴(yán)謹(jǐn)，邏輯性強(qiáng)。例如：闡述文章所做工作的目的，工作步驟，得到的結(jié)果，說(shuō)明了什么問(wèn)題。2.2內(nèi)容提要：摘要是研究的主要內(nèi)容與結(jié)構(gòu)的介紹，并略加評(píng)論52.3序言序言寫(xiě)在正文之前，用于說(shuō)明寫(xiě)作目的、意圖及研究方法。序言的具體內(nèi)容一般包括三個(gè)方面：一是闡明研究的背景和動(dòng)機(jī)，提出自己所要研究的問(wèn)題。對(duì)該研究問(wèn)題已有研究理論的完備性及研究方法科學(xué)性的評(píng)價(jià)分析，指出已取得的研究成果和尚待進(jìn)一步研究的問(wèn)題，說(shuō)明自己選課題研究的目的、實(shí)際原因以及探討研究的重點(diǎn)，預(yù)計(jì)將會(huì)取得哪些方面新進(jìn)展。二是簡(jiǎn)介研究方法和有關(guān)研究手段。三是概述研究成果的理論意義和現(xiàn)實(shí)意義。序言部分的寫(xiě)作要求開(kāi)宗明義，條理清楚，數(shù)據(jù)分析。切忌空泛，含糊其辭或言過(guò)其實(shí)。2.3序言序言寫(xiě)在正文之前，用于說(shuō)明寫(xiě)作目的、意圖及研究方法62.4正文正文是學(xué)術(shù)論文的主體部分，包括論點(diǎn)、論據(jù)、論證，是作者研究成果的表現(xiàn)，因此在整個(gè)論文中占及主要的地位。自然科學(xué)研究論文，主要討論取得研究成果所用的研究方法以及嚴(yán)謹(jǐn)?shù)难芯窟^(guò)程，是以事實(shí)材料和數(shù)據(jù)資料說(shuō)明研究結(jié)果的準(zhǔn)確度性和可靠性。要注意事實(shí)材料的可靠以及理論的運(yùn)用和邏輯推理，論據(jù)要豐富充實(shí)，論證要遵循一定的邏輯思維要求，注意主次，抓住本質(zhì)，分出層次，條理清楚。2.4正文正文是學(xué)術(shù)論文的主體部分，包括論點(diǎn)、論據(jù)、論證，是72.5結(jié)論與討論結(jié)論是圍繞正文（本論）所作的結(jié)語(yǔ)，將研究成果進(jìn)行更高層次的準(zhǔn)確概括。對(duì)自然科學(xué)來(lái)說(shuō)，結(jié)論是經(jīng)過(guò)嚴(yán)密的邏輯推理得出的最后判斷；對(duì)于社會(huì)科學(xué)研究來(lái)說(shuō)，結(jié)論是論題被充分證明后得出的結(jié)果，作者將自己的觀點(diǎn)鮮明地鋪墊出來(lái)，并引出新的思考。因此，結(jié)論的措辭要嚴(yán)謹(jǐn)，邏輯要嚴(yán)密。自然科學(xué)的學(xué)術(shù)論文中，討論是從理論上對(duì)研究結(jié)果的含義和意義進(jìn)行分析解釋和評(píng)價(jià)。討論的內(nèi)容一般包括以下幾個(gè)方面：闡述結(jié)果是否支持了研究的假設(shè)。討論研究結(jié)果的有效度和理論意義、實(shí)際意義。指明該研究的局限以及需要繼續(xù)探討的問(wèn)題。2.5結(jié)論與討論結(jié)論是圍繞正文（本論）所作的結(jié)語(yǔ)，將研究成果82.6引文注釋與參考文獻(xiàn)科學(xué)研究總是在前人或他人已有研究成果的基礎(chǔ)上進(jìn)行的，或理論觀點(diǎn)的啟迪，或研究方法的借鑒。論文中應(yīng)列出直接提到的或利用的資源的來(lái)源。一是幫助讀者了解有關(guān)本課題的研究歷史和已有成就，作為進(jìn)一步研究的依據(jù)；二是尊重他人的研究成果，同時(shí)體現(xiàn)作者治學(xué)的嚴(yán)謹(jǐn)；三是為別人提供查證的線索，避免由于馬虎，轉(zhuǎn)引他人研究觀點(diǎn)而產(chǎn)生的誤解或者不同理解。注釋和參考文獻(xiàn)，不僅便于讀者了解該領(lǐng)域的研究情況，而且參考文獻(xiàn)的多少與質(zhì)量，反應(yīng)了對(duì)本課題的歷史和現(xiàn)實(shí)水平以及作者的科學(xué)嚴(yán)謹(jǐn)態(tài)度和求實(shí)精神。引文注釋中引用的文字一定要注明出處，包括作者姓名、書(shū)刊名稱(chēng)、文獻(xiàn)篇名、卷數(shù)、期數(shù)、頁(yè)碼、出版單位和時(shí)間等。如果是轉(zhuǎn)引，一定要說(shuō)明是“轉(zhuǎn)引自”或“參見(jiàn)”，要說(shuō)明是采用了別人的某理論觀點(diǎn)或事實(shí)材料。文后所列的參考文獻(xiàn)，應(yīng)有完整準(zhǔn)確的出處，以便于讀者查找。參考文獻(xiàn)的呈現(xiàn)應(yīng)按規(guī)范的格式要求。一般是作者姓名、文獻(xiàn)標(biāo)題、書(shū)刊名稱(chēng)或出版單位、卷數(shù)、冊(cè)數(shù)或期數(shù)、出版版本或年代日期、頁(yè)碼。2.6引文注釋與參考文獻(xiàn)科學(xué)研究總是在前人或他人已有研究成果93、化類(lèi)科研工作的檢測(cè)內(nèi)容分類(lèi)化學(xué)類(lèi)的科研工作主要是：研究物質(zhì)的組成變化研究分子、離子的組合與物理性質(zhì)的關(guān)系研究化合物的特性和在物質(zhì)中的量。單一化合物的鑒別單一化合物的定量測(cè)定混合物中各單一組分的鑒別混合物中各單一組分的定量測(cè)定3、化類(lèi)科研工作的檢測(cè)內(nèi)容分類(lèi)化學(xué)類(lèi)的科研工作主要是：103.1單一化合物的鑒別鑒別分析①首先確定待鑒別化合物的特性②選擇合適的儀器進(jìn)行初步鑒定③驗(yàn)證結(jié)果3.1單一化合物的鑒別鑒別分析113.2單一化合物的定量測(cè)定定量分析①選擇化合物的特征信號(hào)②繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線③完成定量測(cè)定3.2單一化合物的定量測(cè)定定量分析123.3混合物中各單一組分的鑒別分離分析①選擇分離方式和手段②選擇合適的檢測(cè)方式③分別進(jìn)行結(jié)構(gòu)分析④驗(yàn)證結(jié)構(gòu)的正確性3.3混合物中各單一組分的鑒別分離分析133.4混合物中各單一組分的定量測(cè)定分離定量分析①選擇分離方式和手段②選擇合適的檢測(cè)方式③繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線④完成樣品的定量分析3.4混合物中各單一組分的定量測(cè)定分離定量分析144、什么叫現(xiàn)代分析技術(shù)通常將利用較特殊的儀器以測(cè)量物質(zhì)的物理性質(zhì)為基礎(chǔ)的一大類(lèi)化學(xué)分析法稱(chēng)為''現(xiàn)代儀器分析''。4、什么叫現(xiàn)代分析技術(shù)通常將利用155、物質(zhì)的組成與特性5、物質(zhì)的組成與特性166、大型精密分析儀器與物質(zhì)特性6.1有機(jī)分子6.1.1沸點(diǎn)低于400℃含碳、氫、氧、氮硫的低沸點(diǎn)有機(jī)物。（氣相色譜）6.1.2沸點(diǎn)高于400℃含碳、氫、氧、氮硫的高沸點(diǎn)有機(jī)物。（液相色譜）6.1.3含有多個(gè)不飽和雙鍵和芳香族化合物。（紫外可見(jiàn)吸收光譜）6.1.4含有多種鍵和官能團(tuán)的有機(jī)物。（紅外吸收光譜）6.1.5能轉(zhuǎn)化成帶點(diǎn)離子的有機(jī)物。（質(zhì)譜）6.1.6有機(jī)物中含有特殊磁的原子核。（核子共振波譜）6.2陽(yáng)離子（原子吸收、原子熒光、發(fā)射光譜ICP-MS）鉀、鈉、鈣、鎂、鋁、鋅、鐵、錫、鉛、銅、鉻、汞、銀、金等。6.3陰離子(離子色譜、電化學(xué)分析)鹵素、硫酸根、亞硫酸、硝酸根、亞硝酸根、碳酸根等離子。6、大型精密分析儀器與物質(zhì)特性6.1有機(jī)分子177分析方法分類(lèi)物質(zhì)幾乎所有的物理性質(zhì)，都可用于分析化學(xué)上?？捎糜诜治瞿康牡奈锢硇再|(zhì)及儀器分析方法的分類(lèi)，可以簡(jiǎn)單歸納為色譜光譜電化學(xué)及其它方法。習(xí)慣上也有按分析目的來(lái)進(jìn)行分類(lèi)的如：①成分分析：，如可見(jiàn)一紫外分光光度法、熒光分光光度法、原子吸收光譜法，等離子體發(fā)射波譜法及電子探針等。②分離分析：如薄層色譜掃描法、氣相色譜法、高效液相色譜法、毛細(xì)管電冰法及超離心法等。③形態(tài)分析：對(duì)待測(cè)物的表面或剖面的結(jié)構(gòu)形態(tài)進(jìn)行分析，如利用透射電子成象的透射電子顯微鏡和利用二次電子成象或其他成象原理的掃描電子顯微鏡等。，④結(jié)構(gòu)分析：，是研究未知化合物必不可少的手段之一，如紅外吸收光譜法，核磁共振波譜法、質(zhì)譜法及X一射線衍射分析法等。7分析方法分類(lèi)物質(zhì)幾乎所有的物理性質(zhì)，都可用于分析化學(xué)上?？?87.1分析工作的主要內(nèi)容

分析是研究物質(zhì)組成的一門(mén)學(xué)科，主要分為：分析檢測(cè)、分析研究?jī)深?lèi)。1分析檢測(cè)：過(guò)硬的實(shí)驗(yàn)操作功底2分析研究：具備全面的分析知識(shí)（1）分析方法的研究：可靠性、準(zhǔn)確性、可操作性（2）分析方法的標(biāo)準(zhǔn)化：可比性（3）分析方法的適用領(lǐng)域：應(yīng)用范圍（4）分析實(shí)驗(yàn)室設(shè)備和操作人員的安全：安全性7.1分析工作的主要內(nèi)容分析是研究物質(zhì)組成的197.2分離分析和鑒別分析分離分析分離分析：如薄層色譜掃描法、氣相色譜法、高效液相色譜法、毛細(xì)管電冰法及超離心法等。識(shí)別分析：如可見(jiàn)一紫外分光光度法、熒光分光光度法、原子吸收光譜法，等離子體發(fā)射波譜法及電子探針等。鑒別分析形態(tài)分析：對(duì)待測(cè)物的表面或剖面的結(jié)構(gòu)形態(tài)進(jìn)行分析，如利用透射電子成象的透射電子顯微鏡和利用二次電子成象或其他成象原理的掃描電子顯微鏡等。，結(jié)構(gòu)分析：，是研究未知化合物必不可少的手段之一，如紅外吸收光譜法，核磁共振波譜法、質(zhì)譜法及X一射線衍射分析法等。7.2分離分析和鑒別分析分離分析鑒別分析208、現(xiàn)代儀器分析的發(fā)展趨勢(shì)1、今后的發(fā)展趨勢(shì)是一機(jī)多用或多機(jī)連用，充分發(fā)揮各種分析方法的優(yōu)點(diǎn)，從而提高分析的效能，成為分析復(fù)雜樣品的有利工具。如GC—MS、GC—IR、HPLC—MS、ICP-MS等儀器，已實(shí)現(xiàn)了聯(lián)機(jī)并應(yīng)用于分析測(cè)試。2、吸取其它學(xué)科的新成果，創(chuàng)建新的分析方法，也是今后儀器分析發(fā)展的趨勢(shì)之一。如光聲波譜法及毛細(xì)管電泳分析法等。利用物質(zhì)一切可以利用的性質(zhì)，建立表征測(cè)量的新方法、新技術(shù)、從而開(kāi)拓新的領(lǐng)域?？傊?，儀器分析趨向于小型化、簡(jiǎn)單化、智能化、精度高、分析速度快、分辨本領(lǐng)強(qiáng)、用途廣等方面。3、應(yīng)該指出，儀器分析方法用于高含量組分的分析，仍具有一定的局限性，其準(zhǔn)確性不是很高。目前不能以儀器分析方法來(lái)替代化學(xué)分析，一般在進(jìn)行儀器分析測(cè)試之前，需采用化學(xué)方法對(duì)試樣進(jìn)行預(yù)處理。如：萃取分離；富集純化；排除干擾等。同時(shí)，儀器分析法在定性、定量時(shí)，需要標(biāo)準(zhǔn)物進(jìn)行對(duì)照，而一般標(biāo)準(zhǔn)物均需用化學(xué)分析方法進(jìn)行標(biāo)定在進(jìn)行復(fù)雜物質(zhì)分析時(shí)，往往采用幾種方法綜合應(yīng)用。因此，化學(xué)分析與現(xiàn)代儀器分析是相互不可代替的是互為補(bǔ)充的。8、現(xiàn)代儀器分析的發(fā)展趨勢(shì)1、今后的發(fā)展趨勢(shì)是一機(jī)多用或多機(jī)219、分析儀器的應(yīng)用1氣相色譜議2液相色譜儀3紫外-可見(jiàn)吸收光譜儀4紅外吸收光譜儀5質(zhì)譜儀6核磁共振波譜議7色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀1混合物中單一化合物的分離2混合物中單一化合物的定量測(cè)定3單一組分的鑒別4混合物中各單一組分的分離、鑒別與定量測(cè)定9、分析儀器的應(yīng)用1氣相色譜議1混合物中單一化合物的分離2210當(dāng)今需要研究的內(nèi)容1相似性物質(zhì)分離機(jī)理的研究通過(guò)固定相和被分離物質(zhì)之間的相互作用力，研究不同化合物在固定相中的保留行為流動(dòng)相的種類(lèi)對(duì)不同化合物在固定相中保留行為的影響2根據(jù)樣品的特性選擇不同的檢測(cè)器氣相色譜檢測(cè)器和液相色譜檢測(cè)器各有5～6種供我們選擇質(zhì)譜檢測(cè)技術(shù)的研究，解決被分離化合物的定性鑒別和結(jié)構(gòu)分析問(wèn)題色譜和各種質(zhì)譜串接技術(shù)的應(yīng)用3復(fù)雜樣品上機(jī)前的預(yù)處理一般在進(jìn)行儀器分析測(cè)試之前，需采用化學(xué)方法對(duì)試樣進(jìn)行預(yù)處理。如：萃取分離；富集純化；排除干擾等方面的探討。儀器分析法在定性、定量時(shí)，需要標(biāo)準(zhǔn)物進(jìn)行對(duì)照，而一般標(biāo)準(zhǔn)物均需用化學(xué)分析方法進(jìn)行標(biāo)定在進(jìn)行復(fù)雜物質(zhì)分析時(shí)，往往采用幾種方法綜合應(yīng)用。10當(dāng)今需要研究的內(nèi)容1相似性物質(zhì)分離機(jī)理的研究2310.1色譜流動(dòng)相固定相混合物單一化合物紅色字是三個(gè)基本要素化合物的顏色觀察確定了色譜的分離機(jī)理：物質(zhì)在兩相間的分配10.1色譜流動(dòng)相固定相混合物單一化合物紅色字是三個(gè)基本要素2410.1.1色譜的分類(lèi)柱色譜（儀器分析方法中都是使用柱色譜）紙色譜薄層色譜棒色譜10.1.1色譜的分類(lèi)柱色譜（儀器分析方法中都是使用柱色譜）2510.1.2色譜的發(fā)展1具有穩(wěn)定的“流動(dòng)相”流動(dòng)系統(tǒng)2具有各種類(lèi)型的進(jìn)樣器3具有高效的分離裝置4具有各種性能的檢測(cè)器5具有穩(wěn)定、準(zhǔn)確的數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)10.1.2色譜的發(fā)展1具有穩(wěn)定的“流動(dòng)相”流動(dòng)系統(tǒng)2610.1.3混合物的分離方法：分離類(lèi)型作用力分離的主要依據(jù)表征萃取分子間力溶解度或溶解速度從一相進(jìn)入另一相的速度差沉淀重力密度與降沉阻力降沉速度不同離心離心力密度與降沉阻力降沉速度不同色譜分子間力、靜電力、色散力分配系數(shù)表現(xiàn)為前進(jìn)速度不同電泳電場(chǎng)力遷移速度表現(xiàn)為前進(jìn)速度不同篩分穿插阻力體積或尺寸大小表現(xiàn)為前進(jìn)速度不同過(guò)濾穿插阻力體積或尺寸大小被截留者可視為零速其余為全速（速度差異）10.1.3混合物的分離方法：分離類(lèi)型作用力分離的主要依據(jù)2710.1.4被分離物質(zhì)的識(shí)別配件1氣相色譜的檢測(cè)器熱導(dǎo)池、氫火焰離子化、電子捕獲、火焰光度等2液相色譜的檢測(cè)器紫外、示差