滴定管的正確使用

滴定管的正確使用第1頁，課件共16頁，創(chuàng)作于2023年2月一、滴定管的一般知識

滴定分析法（容量分析法）是將已知準確濃度的標準溶液滴加到待測溶液中，直到被測定物質與標準溶液完全反應，根據標準溶液的消耗體積和濃度計算出物質的含量的分析方法。

滴定管是滴定時可以準確測量滴定劑消耗體積的玻璃儀器，是具有精密刻度，內徑均勻的細長玻璃管，可根據需要連續(xù)地放出不同體積的液體，并準確讀出其體積的量器。滴定管有無色、棕色兩種，一般需避光的滴定液（如硝酸銀標準溶液、硫代硫酸鈉標準溶液等），需用棕色滴定管。

第2頁，課件共16頁，創(chuàng)作于2023年2月滴定管按體積可分為常量滴定管、半微量滴定管和微量滴定管常量滴定管容積有50mL、25mL，刻度最小0.1mL，最小可讀到0.01mL

半微量滴定管容量10mL，刻度最小0.05mL，最小可讀到0.01mL微量滴定管容積有1mL、2mL、5mL、10mL，刻度最小0.01mL，最小可讀到0.001mL

滴定管按適用的標準溶液種類分酸式滴定管和堿式滴定管酸式滴定管下端有玻璃旋塞，用以控制溶液的流出，只能用來盛裝酸性溶液或氧化性溶液，不能盛堿性溶液——堿與玻璃生成硅酸鈉粘連旋塞堿式滴定管下端連橡皮管，管內有玻璃珠，以控制液體的流出，橡皮管下端連一尖嘴玻璃管。凡能與橡皮起作用的溶液如AgNO3、KMnO4、I2溶液，均不能使用堿式滴定管。第3頁，課件共16頁，創(chuàng)作于2023年2月二、滴定管使用前的準備1.洗滌酸式滴定管：先用軟刷蘸中性洗滌劑洗刷，用自來水沖洗干凈，去離子水沖洗3次。如粘有油污可鉻酸或KOH乙醇洗液洗滌。關閉旋塞，倒入約10mL洗液，打開旋塞，放出少量洗液洗滌管尖，然后邊轉動邊向管口傾斜，使洗液布滿全管，靜止10分鐘（40%KOH乙醇洗液約1分鐘），從管口放出，依次用自來水及蒸餾水沖洗干凈。洗滌過程避免損傷內壁。鉻酸洗液重鉻酸鉀：水：硫酸=1：2：20的配方去污效果最好。沒有水，則洗液不穩(wěn)定，密閉放置一個月，會析出大量CrO3紅色沉淀堿式滴定管：將管尖與玻璃珠取下，放入洗液浸洗。管體倒立入洗液中，用吸耳球將洗液吸上洗滌。

第4頁，課件共16頁，創(chuàng)作于2023年2月2.旋塞涂抹潤滑劑（酸式滴定管）控干滴定管，平放，取出旋塞，用濾紙將旋塞和塞槽內吸干。用棉簽蘸少許凡士林，在旋塞芯兩頭輕輕涂抹（避開導管處），然后把旋塞插入塞槽內，旋轉幾次，使油膜在旋塞內均勻透明，旋塞轉動靈活。3.檢漏關閉旋塞，將滴定管充滿水，固定在滴定管架上，用濾紙在旋塞周圍和管尖處檢查。放置5分鐘，用濾紙檢查。再將旋塞旋轉180度，直立5分鐘，并用濾紙檢查。無滲水方可使用。如出現漏水，酸式管再次涂凡士林；堿式滴定管則檢查橡皮管是否老化，檢查玻璃珠是否大小合適。若仍有問題，建議更換。

第5頁，課件共16頁，創(chuàng)作于2023年2月4.潤洗及排除氣泡先將標準溶液搖勻，使凝結在瓶內壁上的液珠與溶液混合。用10-15ml潤洗滴定管3次，兩手平端滴定管同時慢慢轉動使標準溶液接觸整個內壁，潤洗液從出口棄去。檢查尖嘴內是否有氣泡。如有氣泡，將影響溶液體積的準確測量。酸式滴定管排除氣泡的方法是：傾斜約30°角，迅速打開旋塞，使溶液快速沖出，將氣泡帶走。

堿式滴定管排氣泡的方法：將堿式滴定管管體豎直，拇指捏住玻璃珠，并使橡膠管彎曲，管尖斜向上約45度，擠壓玻璃珠處膠管，使溶液沖出，以排除氣泡。第6頁，課件共16頁，創(chuàng)作于2023年2月三.滴定操作1.控制滴定管酸式滴定管：將滴定管夾在架上。左手控制旋塞，大拇指在管前，食指和中指在后，三指輕捏旋塞柄，手指略微彎曲，向內扣住旋塞。無名指和小指彎曲在滴定管和旋塞下方之間的直角中，向外旋轉旋塞使溶液滴出。滴定管插入錐形瓶口1-2cm，右手持瓶，使瓶內溶液順時針不斷旋轉。溶液不能跳動。管口與錐瓶無接觸。掌握好滴定速度（不得成線，先快后慢，終點附近，半滴加入）。終點前用洗瓶沖洗瓶壁，再繼續(xù)滴定至終點。堿式滴定管：左手的拇指和食指捏住玻璃珠中部靠上部位的橡皮管外側，向手心方向捏擠橡皮管，使其與玻璃珠之間形成縫隙，溶液即可流出。其他操作同酸式滴定管。第7頁，課件共16頁，創(chuàng)作于2023年2月2.終點判定滴定到一定時候，滴落點周圍出現暫時性的顏色變化。在離滴定終點較遠時，顏色變化立即消逝。

臨近終點時，變色可能暫時擴散到全部溶液，不過在搖動1-2次后變色完全消逝。

應改為滴1滴，搖幾下。等到必須搖2-3次后，顏色變化才完全消逝時，表示離終點已經很近。

微微轉動活塞使溶液懸在出口管嘴上形成不落下的半滴，用洗瓶沖下。搖勻至待測溶液顏色穩(wěn)定。

如此反復直到剛剛出現達到終點時出現的顏色而又不再消逝為止。一般30s內不再變色即到達滴定終點。第8頁，課件共16頁，創(chuàng)作于2023年2月3.讀數放出溶液后（裝滿或滴定完后）需等待0.5～1min后讀數。讀數時，將滴定管從滴定管架上取下，左手捏住刻度線以上，保持滴定管垂直。視線與彎月面最低點刻度水平線平齊，讀出讀數。讀數時應估讀一位。視線若在彎月面上方，讀數偏高；若在彎月面下方，讀數偏低。若為有色溶液，其彎月面不夠清晰，則讀取液面最高點。一般初讀數為0.00或0～1mL之間的某一固定刻度。深色溶液如高錳酸鉀、碘化物溶液等，彎液面難觀察，可讀取液面兩側最高點，視線應與該點成水平。讀取開始與終點讀數方式應保持一致。

部分滴定管背面有一條藍帶，稱為藍帶滴定管。藍帶滴定管的讀數與普通滴定管類似，當藍帶滴定管盛溶液后將有兩個彎月面相交，此交點的位置即為藍帶滴定管的讀數位置。第9頁，課件共16頁，創(chuàng)作于2023年2月四.注意事項滴定過程中眼睛應看著錐形瓶中顏色的變化，而不能看滴定管。加液后管外壁溶液要擦干，以免流下或溶液揮發(fā)而使管內溶液降溫。手持滴定管時，也要避免手接觸刻度線以下部位，使溶液的體積膨脹，造成讀數誤差。滴定時，左手不允許松開活放任溶液自己流下。使用堿式滴定管時用力方向要平，以避免玻璃珠上下移動；不要捏到玻璃珠下側部分，否則有可能使空氣進入管尖形成氣泡。擠壓膠管過程中不可過分用力，以避免溶液流出過快。滴定也可在燒杯中進行，方法同上，但要用玻棒或電磁攪拌器攪拌。第10頁，課件共16頁，創(chuàng)作于2023年2月五.滴定管的清潔滴定結束，滴定管內剩余溶液應棄去。先將旋塞關閉。管中注入水后，一手拿住滴定管上端無刻度的地方，一手拿住旋塞或橡皮管上方無刻度的地方，邊轉動滴定管邊向管口傾斜，使水浸濕全管。然后直立滴定管，打開旋塞或捏擠橡皮管使水從尖嘴口流出。反復3～5次，至玻璃管內壁不掛水珠夾于滴定管架上備用。第11頁，課件共16頁，創(chuàng)作于2023年2月六.誤差分析1.偏高常見情況如下：裝標準溶液的滴定管水洗后沒潤洗，即裝標準溶液。錐形瓶用待測液潤洗。滴定前盛標準溶液的滴定管在尖嘴內有氣泡，滴定后氣泡消失。滴定后滴定管尖嘴處懸有標準溶液液滴。滴定時標準溶液落在錐形瓶外。移液管量取待測液溶液時沒有遵守自流原則，而用外力吹。滴定后仰視式讀數。滴定前俯視式讀數。第12頁，課件共16頁，創(chuàng)作于2023年2月2.偏低常見情況如下：用滴定管（或移液管）取待測溶液時，將滴定管（或移液管）用水洗后未潤洗即取待測液。滴定前盛標準溶液的滴定管在尖嘴內無氣泡，滴定后出現氣泡。滴定時待測液濺出。滴定前仰視式讀數。滴定后俯視式讀數。第13頁，課件共16頁，創(chuàng)作于2023年2月GB/T13025.7-2012制鹽工業(yè)通用試驗方法碘的測定操作中常見偏差因素的影響及對策偏差因素具體表現影響對策量器不能溯源未經檢定或校準無法出具可溯源的數據計量檢定、定期校準天平稱量時不處于水平狀態(tài)未檢查、調整天平水平導致稱量偏差，通常0～0.1g使用天平前先觀察并調整天平處于水平狀態(tài)基準物質或標準溶液不能溯源沒有使用具證書的基準物質或標準溶液無法出具可溯源的數據使用具證書的基準物質或標準溶液舀取添加固體物質操作不規(guī)范使用過大的藥匙，少量稱量物落在天平里沾污托盤，稱量值偏大，導致測定值偏小使用合適的藥匙，添加時動作輕緩未充分混勻樣品打開包裝即直接稱取測定值變化0～3mg/kg使用玻棒或藥匙攪拌十余次天平沒有正確去皮放入容器后未等天平平衡即按去皮鍵稱量值不準確等天平平衡后再去皮第14頁，課件共16頁，創(chuàng)作于2023年2月稱取物質后不及時記錄稱量數據稱取物質后不及時記錄稱量數據可能導致數據不準稱取物質時隨稱隨記取用標準溶液操作不準確直接將吸管等插入容器內吸取污染標準溶液將標準溶液倒至燒杯內再吸取接觸標準溶液的量器未經潤洗直接將標準溶液移至儀器內使用標準溶液濃度降低，導致測定結果偏大接觸標準溶液的玻璃儀器均潤洗數次執(zhí)拿移液管、容量瓶、滴定管等量器不準確手指執(zhí)拿刻度線以下部位操作者體溫導致容器實際體積比標識值小執(zhí)拿刻度線以上部位觀察移液管、容量瓶、滴定管等量器方式不正確視線未與液面處刻度水平視線高于液面,讀數偏大；視線低于液面，讀數偏??；如是滴定管讀數偏差約0～1.0mg/kg觀察刻度時視線與液面處保持水平KI變質KI溶液放置時間過久，KI固體變黃測定值偏大使用當年生產的KI,溶液臨用新配；做試劑空白、在樣品測定值中扣除第15頁，課件共16頁，創(chuàng)作于2023年2月滴定時加入KI溶液過早一次為數份測定樣加入KI溶液、先后測定測定值偏低KI溶液應臨滴定加入，加入后立即滴定滴定管漏液滴定管漏液測定值偏高使用前先檢查活塞密封性是否良好滴定管活塞以下有氣泡滴定管活塞以下有氣泡、大小有