硫酸鋇比濁法測定氧化鐵中硫酸根

硫酸鋇比濁法測定氧化鐵中硫酸根

硫酸鋇比濁法測定氧化鐵中硫酸根張麗英,李斌萊蕪鋼鐵集團(tuán)有限公司技術(shù)中心,山東萊蕪271104摘要:在鹽酸介質(zhì)中,鋇離子與硫酸根離子生成難溶的硫酸鋇,使溶液混濁,采納乙醇作穩(wěn)定劑,利用分光光度計(jì)進(jìn)行比色,可測定氧化鐵中硫酸根。

該法手續(xù)簡便,精確?????性高。

-,.,.,271104,:,,:;;1前言鐵氧體是一種應(yīng)用極為廣泛的磁性材料,在電子行業(yè)中,從開關(guān)電源變壓器、功率逆變器、電視、電子儀器中很多電感元件,到集成電感元件都使用鐵氧體材料。

其中硫酸根是一種特別重要的指,標(biāo)其行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)采納目視比濁法測定,誤差很大,用射線熒光光譜分析需要珍貴儀器,難以普及。

本文介紹了一種采納鋇離子與硫酸根離子生成難溶的硫酸鋇,當(dāng)硫酸根離子含量較低時(shí),在肯定時(shí)間內(nèi)呈懸浮體,使溶液混濁,然后用比色計(jì)進(jìn)行比色測定的方法。

此法手續(xù)簡便,精確?????性高。

2試驗(yàn)部分主要試劑與儀器鹽酸溶液1:1;***化鋇250溶液;乙醇溶液30%體積比硫酸乙醇溶液:稱取105~110℃;,溶于乙醇溶液并用乙醇溶液稀釋至1000。

抗壞血酸溶液200,用時(shí)現(xiàn)配硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液:經(jīng)105℃干燥的優(yōu)級24,水溶解后2-〔1〕定容于1000量瓶中,。

721型分光光度計(jì)試驗(yàn)方法,加15鹽酸1+1,置電爐上低溫加熱,溶解完全,將燒杯移入沸水浴中,蒸至糖漿狀,加水5混勻,冷卻后移入100容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。

分取試液10于100燒杯中,加1鹽酸1:1、加5抗壞血酸,用水稀釋至約20,混勻。

在50容量瓶中,、2***化鋇,放置1后呈晶體液,將燒杯中的試液移入容量瓶中,用水稀釋至刻度、混勻。

放置5后,在460處,用3比色皿以水做參比,測吸光度。

2-標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制:分別取40、、、……,按上述操作。

3結(jié)果與爭論加入量對吸光度的影響試驗(yàn)結(jié)果見表1表明,~,本法采納1鹽酸。

表1鹽酸用量對吸光度影響1∶1,2-4,硫酸乙醇加入量對吸光度的影響2-〔2〕~乙醇的作用是可使低含量的4沉淀完全,使測定結(jié)果移動。

試驗(yàn)結(jié)果見表2表明,,。

表2硫酸乙醇用量對吸光度影響2-4硫酸乙醇,12測定波長的選擇透射比濁在400~720波長下均可測定,但隨著波長的增大,吸光度下降。

本法選用波長為460。

比濁與比色有所不同,比色皿在比色槽中位置不同,吸光度差異很大。

為使比色皿位置不變,宜用大號比色皿緊卡槽中為佳,本法選用3比色皿。

精確?????度和精密度試驗(yàn)按精密度偏性試驗(yàn),5個(gè)水平試液,每天測一次,雙平行,測6天,結(jié)果見表3。

表3回收率和精密度本底量加標(biāo)量測得量回收率%相對標(biāo)準(zhǔn)偏差%102101103103樣品分析結(jié)果2-用本法測定了魯中冶金礦山公司氧化鐵廠的氧化鐵中的4,并與南大現(xiàn)代分析中心的測定